一种葛根中葛根素的提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种葛根中葛根素的提取的方法，具体包括：将葛根放入烧瓶中，加入95％的乙醇，将温度调节至5℃，然后施加20KHz,功率为100W的超声波，反应40分钟，抽走滤液此过程重复多次，至滤渣无葛根素。将几次的滤液合并，滴加饱和的正丁醇，温度提升至50℃，开始搅拌2小时，静止2小时反，提取上清液，重复多次至上清液无葛根素，合并上清液用正丁醇萃取，将萃取快速通过三氧化二铝柱脱色，用50mL冰醋酸加热溶解，加热溶解至析出晶体即可。该方法具有成本低，操作简单，时间短，易合成，纯度高的等特点。
【专利说明】一种葛根中葛根素的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明设计制造领域，涉及一种葛根中葛根素的提取方法。
【背景技术】
[0002]葛根为豆科植物的块根又叫甘葛、粉葛等。葛根的药用和食用历史悠久作为一种常用中药，独特药理作用的钥匙两用资源。供药用，有解表退热，生津止渴，提高免疫力，增强心肌收缩力，保护心肌细胞，降低血糖，预防高血压及动脉硬化。葛根素是中药葛根的主要有效成分，溶于水、甲醇、乙醇，易溶于热水，微溶于冷水，难溶于苯，乙醚等，与醋酸铅反应呈黄色沉淀，属于异黄酮类。具有降低血管阻力，改善心脑血管循环及冠脉循环，降低心肌耗氧量，降低血糖，抗肝脏毒，祛痰，抗炎，解热，抗病毒等作用，而且具有毒性小，代谢快的优点。我过葛根生产量充足但时由于其提取方法不完善，生产效率低，能耗大，至使产品没有竞争力。传统方法使用溶剂提取法，一般用的溶解为甲醇，乙醇等，这种方法出产率低，产品纯度低于50%，而且时间非常长等一系列缺点。
【发明内容】
[0003]针对传统工艺上时间长，纯度低的缺点，本发明提供一种葛根中葛根素的提取方法，该方法成本低，操作简单，时间短，易合成，纯度高的一系列优点。
[0004]本发明的技术方案为:
[0005](I)精确称取10g葛根放入圆底烧瓶中，加入300mL95%的乙醇，在超声波于槽中将温度调节至5-15°C，然后施加20KHz，功率为100W的超声波，反应40-50分钟，减压抽滤备用;
[0006](2)将第一次的滤渣至于圆底烧杯中，加入150mL95%的乙醇，在(I)中相同的条件下进行反应，重复三次，在提取过程中用TLC进行检测，TLC结果显示第四次滤渣中已无葛根素；
[0007](3)将前四次的滤液合并，滴加10mL饱和的正丁醇，加入搅拌子，温度提升至50-70°C，开始搅拌2小时，静止2小时，提取上清液；
[0008](4)再加入80mL饱和的正丁醇继续搅拌2小时，静止2小时，提取上清液，反复5次，在抽取上清液过程中用TLC进行检测，TLC结果显示第6次滤渣中已无葛根素；
[0009](5)将上清液合并，浓缩至原体积的三分之二。并用正丁醇萃取，液成透明亮黄色液体；
[0010](6)将萃取液快速通过三氧化二铝柱脱色，再经过减压浓缩，静止析出，在真空状态下旋转蒸干，得到粗产物；
[0011](7)将粗产物用50mL冰醋酸加热溶解，加热溶解至析出晶体，然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物1.43g，纯度为99.4%。
【具体实施方式】
[0012](I)精确称取10g葛根放入圆底烧瓶中，加入300mL95%的乙醇，在超声波于槽中将温度调节至5-15°C，然后施加20KHz，功率为100W的超声波，反应40-50分钟，减压抽滤备用;
[0013](2)将第一次的滤渣至于圆底烧杯中，加入150mL95%的乙醇，在⑴中相同的条件下进行反应，重复三次，在提取过程中用TLC进行检测，TLC结果显示第四次滤渣中已无葛根素；
[0014](3)将前四次的滤液合并，滴加10mL饱和的正丁醇，加入搅拌子，温度提升至50-70°C，开始搅拌2小时，静止2小时，提取上清液；
[0015](4)再加入SOmL饱和的正丁醇继续搅拌2小时，静止2小时，提取上清液，反复5次，在抽取上清液过程中用TLC进行检测，TLC结果显示第6次滤渣中已无葛根素；
[0016](5)将上清液合并，浓缩至原体积的三分之二。并用正丁醇萃取，液成透明亮黄色液体；
[0017](6)将萃取液快速通过三氧化二铝柱脱色，再经过减压浓缩，静止析出，在真空状态下旋转蒸干，得到粗产物；
[0018](7)将粗产物用50mL冰醋酸加热溶解，加热溶解至析出晶体，然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物1.43g，纯度为99.4%。
[0019]实例I
[0020]精确称取10g葛根放入圆底烧瓶中，加入300mL95%的乙醇，在超声波于槽中将温度调节至5°C，然后施加20KHz，功率为100W的超声波，反应40分钟，减压抽滤备用。将第一次的滤渣至于圆底烧杯中，加入150mL95 %的乙醇，在相同的条件下进行反应,重复三次，在提取过程中用TLC进行检测，TLC结果显示第四次滤渣中已无葛根素。将前四次的滤液合并，滴加10mL饱和的正丁醇，加入搅拌子，温度提升至50°C，开始搅拌2小时，静止2小时，提取上清液，再加入80mL饱和的正丁醇继续搅拌2小时，静止2小时，提取上清液，反复5次，在抽取上清液过程中用TLC进行检测，TLC结果显示第6次滤渣中已无葛根素，将上清液合并，浓缩至原体积的三分之二。并用正丁醇萃取，液成透明亮黄色液体，将萃取液快速通过三氧化二铝柱脱色，再经过减压浓缩，静止析出，在真空状态下旋转蒸干，得到粗产物，将粗产物用50mL冰醋酸加热溶解，加热溶解至析出晶体，然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物1.38g，纯度为99.3%0
[0021]实例2
[0022]精确称取10g葛根放入圆底烧瓶中，加入300mL95%的乙醇，在超声波于槽中将温度调节至10°c，然后施加20KHZ，功率为100W的超声波，反应45分钟，减压抽滤备用。将第一次的滤渣至于圆底烧杯中，加入150mL95 %的乙醇，在相同的条件下进行反应,重复三次，在提取过程中用TLC进行检测，TLC结果显示第四次滤渣中已无葛根素。将前四次的滤液合并，滴加10mL饱和的正丁醇，加入搅拌子，温度提升至60°C，开始搅拌2小时，静止2小时，再加入80mL饱和的正丁醇继续搅拌2小时，静止2小时，提取上清液，反复5次，在抽取上清液过程中用TLC进行检测，TLC结果显示第6次滤渣中已无葛根素，将上清液合并，浓缩至原体积的三分之二。并用正丁醇萃取，液成透明亮黄色液体，将萃取液快速通过三氧化二铝柱脱色，再经过减压浓缩，静止析出，在真空状态下旋转蒸干，得到粗产物，将粗产物用50mL冰醋酸加热溶解，加热溶解至析出晶体，然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物1.40g，纯度为 99.3%。
[0023]实例3
[0024]精确称取10g葛根放入圆底烧瓶中，加入300mL95%的乙醇，在超声波于槽中将温度调节至15°C，然后施加20KHz，功率为100W的超声波，反应50分钟，减压抽滤备用。将第一次的滤渣至于圆底烧杯中，加入150mL95 %的乙醇，在相同的条件下进行反应,重复三次，在提取过程中用TLC进行检测，TLC结果显示第四次滤渣中已无葛根素。将前四次的滤液合并，滴加10mL饱和的正丁醇，加入搅拌子，温度提升至70°C，开始搅拌2小时，静止2小时，再加入80mL饱和的正丁醇继续搅拌2小时，静止2小时，提取上清液，反复5次，在抽取上清液过程中用TLC进行检测，TLC结果显示第6次滤渣中已无葛根素，将上清液合并，浓缩至原体积的三分之二。并用正丁醇萃取，液成透明亮黄色液体，将萃取液快速通过三氧化二铝柱脱色，再经过减压浓缩，静止析出，在真空状态下旋转蒸干，得到粗产物，将粗产物用50mL冰醋酸加热溶解，加热溶解至析出晶体，然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物1.44g，纯度为 99.4%。
【权利要求】
1.一种葛根中葛根素的提取的方法，其特征在于: (1)精确称取10g葛根放入圆底烧瓶中，加入300mL95%的乙醇，在超声波于槽中将温度调节至5-15°C，然后施加20KHz，功率为100W的超声波，反应40-50分钟，减压抽滤备用； (2)将第一次的滤渣至于圆底烧杯中，加入150mL95%的乙醇，在(I)中相同的条件下进行反应，重复三次，在提取过程中用TLC进行检测，TLC结果显示第四次滤渣中已无葛根素； (3)将前四次的滤液合并，滴加10mL饱和的正丁醇，加入搅拌子，温度提升至50-70°C，开始搅拌2小时，静止2小时，提取上清液； (4)再加入80mL饱和的正丁醇继续搅拌2小时，静止2小时，提取上清液，反复5次，在抽取上清液过程中用TLC进行检测，TLC结果显示第6次滤渣中已无葛根素； (5)将上清液合并，浓缩至原体积的三分之二。并用正丁醇萃取，液成透明亮黄色液体； (6)将萃取液快速通过三氧化二铝柱脱色，再经过减压浓缩，静止析出，在真空状态下旋转蒸干，得到粗产物； (7)将粗产物用50mL冰醋酸加热溶解，加热溶解至析出晶体，然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物1.43g，纯度为99.4%。
【文档编号】C07D407/04GK104447719SQ201410629038
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】董燕敏 申请人:常州大学