氧芴的结晶精制装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种氧芴的结晶精制装置，原料储罐连接隔膜计量泵，隔膜计量泵连接蒸馏釜，蒸馏釜连接填料塔；填料塔塔顶连接氧芴前馏分储罐，侧线连接氧芴馏分储罐，塔底连接残油储罐；氧芴馏分储罐连接第一结晶机，第一结晶机连接第一离心机，第一离心机连接第二结晶机，第二结晶机连接第二离心机，第二离心机连接工业氧芴库房，溶剂A储罐连接第一结晶机，溶剂B储罐连接第二结晶机。在填料塔塔顶采出氧芴前馏分，侧线采出高含量氧芴馏分，塔底残油进入残油储罐，氧芴馏分经两次结晶、分离后得到工业氧芴，结晶时加入有机溶剂。本实用新型采用单塔常压精馏，能量消耗低，减少了设备的使用，生产效率高，生产成本低。
【专利说明】氧芴的结晶精制装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于煤化工深加工【技术领域】，具体而言，是一种从洗油中提取工业氧芴的装置。
【背景技术】
[0002]氧芴是煤焦油洗油中含量较多的成分之一，在洗油中约占10%_15%，是值得大力开发的品种。氧芴是洗油中分离和利用较晚的产品，其主要用于染料、合成树脂及高温润滑剂等的原料。
[0003]目前所采用的工业氧芴分离精制方案是对高含量的氧芴馏分采取二次精馏和重结晶然后洗涤两种方法进行，如要得到更高含量的氧芴，则需进行再次洗涤或再次重结晶，此种方法生产效率低，产品产量不稳定，重复加工次数多，资源浪费严重，成本较高。
【发明内容】
[0004]本实用新型要解决的技术问题是提供一种生产效率高、生产成本低的氧芴的结晶精制装置。
[0005]为解决以上技术问题，本实用新型采用的技术方案是:一种氧芴的结晶精制装置，包括原料储罐、隔膜计量泵、蒸馏釜、填料塔、氧芴前馏分储罐、残油储罐、第一结晶机、第一离心机、第二结晶机、第二离心机、溶剂A储罐、溶剂B储罐和工业氧芴库房，原料储罐连接隔膜计量泵，隔膜计量泵连接蒸馏釜，蒸馏釜连接填料塔；填料塔塔顶连接氧芴前馏分储罐，侧线连接氧芴馏分储罐，塔底连接残油储罐；氧芴馏分储罐连接第一结晶机，第一结晶机连接第一离心机，第一离心机连接第二结晶机，第二结晶机连接第二离心机，第二离心机连接工业氧芴库房，溶剂A储罐连接第一结晶机，溶剂B储罐连接第二结晶机。
[0006]原料经隔膜计量泵连续向蒸馏釜注入，经加热，使油气分离，在填料塔塔顶采出氧芴前馏分，进入氧芴前馏分储罐，侧线采出高含量氧芴馏分，进入氧芴馏分储罐，塔底残油进入残油储罐，氧芴馏分经氧芴馏分储罐排入第一结晶机，同时经溶剂A储罐向第一结晶机按比例加入溶剂A，按降温速率经冷却结晶，排入第一离心机，分离得到粗氧芴，粗氧芴加入第二结晶机，按比例加入溶剂B，冷却、结晶分离得到工业氧芴。适用的溶剂A和溶剂B包括乙醇、甲苯和二甲苯等。
[0007]本实用新型采用单塔常压精馏，能量消耗低，减少了设备的使用，生产效率高，氧芴馏分的回收率可达到90%以上；采用溶剂萃取技术，制备工艺简单，操作方便，溶剂可循环使用，能耗低，产品收率和含量高，生产成本低，不会产生环境污染等。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1为本实用新型各装置的连接示意图。
[0009]图中，1-原料储罐，2-隔膜计量泵，3-蒸馏釜，4-填料塔，5-氧芴前馏分储罐，6-氧芴馏分储罐，7-残油储罐，8-第一结晶机，9-第一离心机，10-第二结晶机，11-第二离心机，12-溶剂A储罐，13-溶剂B储罐，14-工业氧芴库房。
【具体实施方式】
[0010]为了使本领域技术人员更好的理解本实用新型，以下结合附图对本实用新型作进一步清楚、完整的说明。
[0011]本实用新型提供的氧芴的结晶精制装置，包括原料储罐1、隔膜计量泵2、蒸馏釜
3、填料塔4、氧芴前馏分储罐5、氧芴馏分储罐6，残油储罐7、第一结晶机8、第一离心机9、第二结晶机10、第二离心机11、溶剂A储罐12、溶剂B储罐13和工业氧芴库房14，原料储罐I连接隔膜计量泵2，隔膜计量泵2连接蒸馏釜3，蒸馏釜3连接填料塔4 ;填料塔4塔顶连接氧芴前馏分储罐5，侧线连接氧芴馏分储罐6，塔底连接残油储罐7 ;氧芴馏分储罐6连接第一结晶机8，第一结晶机8连接第一离心机9，第一离心机9连接第二结晶机10，第二结晶机10连接第二离心机11，第二离心机11连接工业氧芴库房14，溶剂A储罐12连接第一结晶机8，溶剂B储罐13连接第二结晶机10。所述的第一离心机9和第二离心机11采用吊袋离心机，大大降低了溶剂因高速分离造成的损耗，降低了生产成本。
[0012]以洗油加工中提取工业苊后的重质洗油为原料，重质洗油中氧芴的含量为51%。原料经隔膜计量2泵连续向蒸馏釜3注入，经加热，使油气分离。采用单塔常压连续精馏工艺，使用填料塔4，填料为不锈钢波纹填料，填料塔4的高度为140-160块，回流比控制在15-20，塔顶脱含氧芴小于10%的氧芴前馏分进入氧芴前馏分储罐5，侧线以285°C为切取温度，获得含量为80-85%的氧芴馏分进入氧芴馏分储罐6，塔底残油进入残油储罐7，残油作为提取工业芴的原料。以此含量为80-85%的氧芴馏分为原料，与溶剂A进行混合，溶剂A与氧芴馏分的质量比为1: 1.3，将馏分与溶剂A在第一结晶机8内充分混合，再以5度/h的速率冷却至23°C，将混合液注入第一离心机9进行分离，一次即可得到96%的氧芴。将分离得到的氧芴再次加入第二结晶机10以1.5:1的比例注入溶剂B，加热溶解后，以4度/h的速率降温，使温度达到23.5°C时，在第二离心机11内进行离心分离，得到大于98%的氧芴，分别对两次分离后的残液进行回收，分别得到溶剂A和溶剂B，残液回到原料储槽，进行再次分离提取。
[0013]本实用新型要求保护的范围不限于以上【具体实施方式】，对于本领域技术人员而言，本实用新型可以有多种变形和更改，凡在本实用新型的构思与原则之内所作的任何修改、改进和等同替换都应包含在本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种氧芴的结晶精制装置，其特征在于:包括原料储罐(I)、隔膜计量泵(2)、蒸馏釜(3 )、填料塔(4 )、氧芴前馏分储罐(5 )、氧芴馏分储罐(6 )，残油储罐(7 )、第一结晶机(8 )、第一离心机(9)、第二结晶机(10)、第二离心机(11)、溶剂A储罐(12)、溶剂B储罐(13)和工业氧芴库房(14)，其特征在于:原料储罐(I)连接隔膜计量泵(2)，隔膜计量泵(2)连接蒸馏釜(3)，蒸馏釜(3)连接填料塔(4);填料塔(4)塔顶连接氧芴前馏分储罐(5)，侧线连接氧芴馏分储罐(6 )，塔底连接残油储罐(7 );氧芴馏分储罐(6 )连接第一结晶机(8 )，第一结晶机(8)连接第一离心机(9)，第一离心机(9)连接第二结晶机(10)，第二结晶机(10)连接第二离心机(11 )，第二离心机(11)连接工业氧芴库房(14)，溶剂A储罐(12 )连接第一结晶机(8)，溶剂B储罐(13)连接第二结晶机(10)。
【文档编号】C07D307/91GK203833849SQ201420255330
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年5月19日 优先权日:2014年5月19日
【发明者】田武军 申请人:孝义市金精化工有限公司