甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置制造方法
甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种化工生产设备，尤其涉及甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，包括第一储存罐与反应釜连接；反应釜与过滤机连接，过滤机连接水源，提供洗涤用水；过滤机的混合滤液出口连接混合滤液储槽，过滤机的洗涤滤液出口连接洗涤滤液储槽；混合滤液储槽的混合滤液出口连接反应釜；混合滤液储槽底部出口分别连接第二储存罐，洗涤滤液储槽内的洗涤滤液出口连接滤液储槽。该装置可以制得超细倍半硅氧烷产品，连续交替出料和进料，原料转化率高，密闭循环对环境影响小。
【专利说明】甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种化工生产设备，尤其涉及甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置。
【背景技术】
[0002]有机硅材料由于具有良好的物理性能，被广泛应用于航空航天、国际科技、电子工业、纺织、建筑、化工等领域对推动高科技产业结构优化升级起着重要的作用，被形象的誉为“工业味精”。国家将有机娃产业列为国家鼓励和优先发展的产业之一。生产有机娃材料的基础原料是有机硅单体，主要是(CH3)2SiCl2。目前国内外主要采用氯甲烷和硅粉在铜催化剂作用下直接合成甲基氯硅烷的方法[3]。该方法除生成目标产物(CH3)2SiCl2夕卜，伴随着产生部分副产物=CH3SiCl3(3-15% )，(CH3)3SiCl (3% )，CH3HSiCl2 (1-3 % )，(CH3)2HSiCK0.5% ), (CH3)4Si (0.1 %)，SiCl4 的高沸物(1-6% ) ? 其中 CH3SiCl3 比例最大。目前，因CH3SiCl3没有得到充分开发利用而导致大量累积。由于CH3SiCl3属危险品且在空气中易水解产生HC1，给环境带来巨大压力。所以CH3SiCl3的处理与应用不仅成为制约有机硅行业发展的瓶颈，也势必将成为引导整条产业链可持续发展的关键。
[0003]甲基三氯硅烷水解工艺可以将其转化为氯化氢气体和倍半硅氧烷。氯化氢气体可以供有机硅单体生产线源头作为合成氯甲烷的原料，减少原材料成本，达到循环经济目的。倍半硅氧烷可以用来制备甲基硅酸盐等系列下游产品。
[0004]目前甲基三氯硅烷水解制备倍半硅氧烷多采取间歇敞开式方法，操作环境恶劣，转化率不高。CN202359049U公告的《一种水解甲基三氯硅烷生产甲基硅酸的系统》可以连续排渣，但对产品过滤分离、洗涤等过程没有做出具体的设计方案。目前常规的单相水解工艺只能得到颗粒较大的倍半硅氧烷粗品。
实用新型内容
[0005]针对上述技术问题，本实用新型提供了完整的制备超细倍半硅氧烷的装置，具体的技术方案为:
[0006]甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，包括第一储存罐、反应釜、过滤机、混合滤液储槽、洗涤滤液储槽、第二储存罐；
[0007]第一储存罐与反应釜连接；反应釜与过滤机连接，过滤机连接水源，提供洗涤用水；
[0008]过滤机的混合滤液出口连接混合滤液储槽，过滤机的洗涤滤液出口连接洗涤滤液储槽；
[0009]混合滤液储槽的混合滤液出口连接反应釜，混合滤液入反应釜循环反应；混合滤液储槽底部出口连接第二储存罐，将浓盐酸注入第二储存罐储存；
[0010]洗涤滤液储槽内的洗涤滤液出口连接混合滤液储槽，洗涤滤液循环利用。
[0011]优化设计为，所述的过滤机包括第一过滤机、第二过滤机；所述的混合滤液储槽包括第一混合滤液储槽、第二混合滤液储槽；
[0012]因此优化的装置为:甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，包括第一储存罐、反应釜、第一过滤机、第二过滤机、第一混合滤液储槽、第二混合滤液储槽、洗涤滤液储槽、
第二储存罐；
[0013]第一储存罐用于存罐甲基三氯硅烷，第一储存罐通过第一进料泵与反应釜连接；
[0014]反应釜底部分别与第一过滤机和第二过滤机连接，第一过滤机和第二过滤机使固液分离、洗涤和倍半硅氧烷产品出料；第一过滤机和第二过滤机分别连接水源，提供洗涤用水；
[0015]第一过滤机和第二过滤机内的混合滤液出口连接第一混合滤液储槽或第二混合滤液储槽，第一过滤机和第二过滤机内的洗涤滤液出口连接洗涤滤液储槽；
[0016]第一混合滤液储槽和第二混合滤液储槽的混合滤液出口连接反应釜，混合滤液入反应釜循环反应；第一混合滤液储槽和第二混合滤液储槽底部出口分别连接第二储存罐，将浓盐酸注入第二储存罐储存；
[0017]洗涤滤液储槽内的洗涤滤液出口连接第一混合滤液储槽或第二混合滤液储槽，洗涤滤液循环利用。
[0018]反应釜顶部有除沫器，吸收反应产生的氯化氢气体。
[0019]其中，反应釜供甲基三氯硅烷和酸性水在有机相存在下发生反应。反应釜上有搅拌器，使反应物充分混合。
[0020]过滤机，是将反应产物倍半硅氧烷与混合滤液分离；混合滤液储槽，接受过滤机输出的盐酸和有机相；洗涤滤液储槽，接收过滤机输出的洗涤滤液。
[0021]本实用新型提供的甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，可以制得超细倍半硅氧烷产品和浓盐酸副产品，产生的氯化氢气体输入到机硅单体生产线源头作为合成氯甲烷的原料；该装置可以连续交替出料和进料，原料转化率高，密闭循环对环境影响小。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1为本实用新型系统结构示意图。
【具体实施方式】
[0023]结合【专利附图】
【附图说明】本实用新型的【具体实施方式】。如图1所示，甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，包括第一储存罐1、第一进料泵2、反应釜3、搅拌器4、除沫器5、第一转换阀6、第二转换阀7、第三转换阀8、第四转换阀9、第一过滤机10、第二过滤机11、第五转换阀12、第六转换阀13、第七转换阀14、第八转换阀15、第一混合滤液储槽16、第二混合滤液储槽17、洗涤滤液储槽18、水泵19、第九转换阀20、第十转换阀21、第i^一转换阀22、第十二转换阀23、第二储存罐24、第二进料泵25，第十三转换阀26、第十四转换阀27。
[0024]第一储存罐I用于存罐甲基三氯硅烷，第一进料泵2将第一储存罐I内的甲基三氯硅烷泵入已加入有机相和水的反应釜3，反应釜3上的搅拌器4使各反应物充分混合均匀反应。
[0025]反应釜3底部分别通过第一转换阀6和第二转换阀7与第一过滤机10和第二过滤机11连接，第一转换阀6和第二转换阀7控制第一过滤机10和第二过滤机11两台过滤机交替进行，第一过滤机10和第二过滤机11使固液分离、洗涤和倍半硅氧烷产品出料，洗涤和出料时反应系统不停止连续运行。
[0026]第一过滤机10和第二过滤机11分别通过第三转换阀8和第四转换阀9连接水源，提供洗涤用水。
[0027]第一过滤机10和第二过滤机11内的混合滤液进入第一混合滤液储槽16或第二混合滤液储槽17，第一过滤机10和第二过滤机11内的洗涤滤液进入洗涤滤液储槽18，第五转换阀12、第六转换阀13、第七转换阀14、第八转换阀15控制混合滤液和洗涤滤液的分流，过滤及分离出的倍半硅氧烷产品进入烘干室。
[0028]第一混合滤液储槽16和第二混合滤液储槽17内的混合滤液经第二进料泵25泵入反应釜3循环反应，由第九转换阀20和第十转换阀21控制第一混合滤液储槽16和第二混合滤液储槽17的交替进料。
[0029]第一混合滤液储槽16和第二混合滤液储槽17内，当混合滤液底层氯化氢浓度达30%左右时，打开第i^一转换阀22或第i^一转换阀23将浓盐酸注入第二储存罐24储存。
[0030]洗涤滤液储槽18内的洗涤滤液有水泵19补充到第一混合滤液储槽16或第二混合滤液储槽17循环利用，流向选择由第十三转换阀26、第十四转换阀27控制。
[0031]反应产生的氯化氢气体由反应釜3顶部进入除沫器5，处理后回用。
【权利要求】
1.甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，其特征在于:甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，包括第一储存罐(I)、反应釜(3)、过滤机、混合滤液储槽、洗涤滤液储槽(18)、第二储存罐(24)； 第一储存罐(I)与反应釜(3)连接；反应釜(3)与过滤机连接，过滤机连接水源，提供洗涤用水； 过滤机的混合滤液出口连接混合滤液储槽，过滤机的洗涤滤液出口连接洗涤滤液储槽(18)； 混合滤液储槽的混合滤液出口连接反应釜(3)，混合滤液入反应釜(3)循环反应；混合滤液储槽底部出口连接第二储存罐，将浓盐酸注入第二储存罐储存； 洗涤滤液储槽(18)内的洗涤滤液出口连接混合滤液储槽,洗涤滤液循环利用。
2.根据权利要求1所述的甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，其特征在于:所述的过滤机包括第一过滤机(10)、第二过滤机(11);所述的混合滤液储槽包括第一混合滤液储槽(16)、第二混合滤液储槽(17)； 第一储存罐(I)用于存罐甲基三氯硅烷，第一储存罐(I)通过第一进料泵(2)与反应釜⑶连接； 反应釜(3)底部分别与第一过滤机(10)和第二过滤机(11)连接，第一过滤机(10)和第二过滤机(11)使固液分离、洗涤和倍半硅氧烷产品出料；第一过滤机(10)和第二过滤机(11)分别连接水源，提供洗涤用水； 第一过滤机(10)和第二过滤机(11)内的混合滤液出口连接第一混合滤液储槽(16)或第二混合滤液储槽(17)，第一过滤机(10)和第二过滤机(11)内的洗涤滤液出口连接洗涤滤液储槽(18)； 第一混合滤液储槽(16)和第二混合滤液储槽(17)的混合滤液出口连接反应釜，混合滤液入反应釜(3)循环反应；第一混合滤液储槽(16)和第二混合滤液储槽(17)底部出口分别连接第二储存罐(24)，将浓盐酸注入第二储存罐(24)储存； 洗涤滤液储槽(18)内的洗涤滤液出口连接第一混合滤液储槽(16)或第二混合滤液储槽(17)，洗涤滤液循环利用。
3.根据权利要求1或2所述的甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，其特征在于:反应釜(3)顶部有除沫器(5)，吸收反应产生的氯化氢气体。
【文档编号】C07F7/21GK204097378SQ201420573478
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日
【发明者】陈泽民, 张光霞, 安致良, 闫树萍, 张成根 申请人:廊坊师范学院
【专利摘要】本实用新型涉及一种化工生产设备，尤其涉及甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，包括第一储存罐与反应釜连接；反应釜与过滤机连接，过滤机连接水源，提供洗涤用水；过滤机的混合滤液出口连接混合滤液储槽，过滤机的洗涤滤液出口连接洗涤滤液储槽；混合滤液储槽的混合滤液出口连接反应釜；混合滤液储槽底部出口分别连接第二储存罐，洗涤滤液储槽内的洗涤滤液出口连接滤液储槽。该装置可以制得超细倍半硅氧烷产品，连续交替出料和进料，原料转化率高，密闭循环对环境影响小。
【专利说明】甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种化工生产设备，尤其涉及甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置。
【背景技术】
[0002]有机硅材料由于具有良好的物理性能，被广泛应用于航空航天、国际科技、电子工业、纺织、建筑、化工等领域对推动高科技产业结构优化升级起着重要的作用，被形象的誉为“工业味精”。国家将有机娃产业列为国家鼓励和优先发展的产业之一。生产有机娃材料的基础原料是有机硅单体，主要是(CH3)2SiCl2。目前国内外主要采用氯甲烷和硅粉在铜催化剂作用下直接合成甲基氯硅烷的方法[3]。该方法除生成目标产物(CH3)2SiCl2夕卜，伴随着产生部分副产物=CH3SiCl3(3-15% )，(CH3)3SiCl (3% )，CH3HSiCl2 (1-3 % )，(CH3)2HSiCK0.5% ), (CH3)4Si (0.1 %)，SiCl4 的高沸物(1-6% ) ? 其中 CH3SiCl3 比例最大。目前，因CH3SiCl3没有得到充分开发利用而导致大量累积。由于CH3SiCl3属危险品且在空气中易水解产生HC1，给环境带来巨大压力。所以CH3SiCl3的处理与应用不仅成为制约有机硅行业发展的瓶颈，也势必将成为引导整条产业链可持续发展的关键。
[0003]甲基三氯硅烷水解工艺可以将其转化为氯化氢气体和倍半硅氧烷。氯化氢气体可以供有机硅单体生产线源头作为合成氯甲烷的原料，减少原材料成本，达到循环经济目的。倍半硅氧烷可以用来制备甲基硅酸盐等系列下游产品。
[0004]目前甲基三氯硅烷水解制备倍半硅氧烷多采取间歇敞开式方法，操作环境恶劣，转化率不高。CN202359049U公告的《一种水解甲基三氯硅烷生产甲基硅酸的系统》可以连续排渣，但对产品过滤分离、洗涤等过程没有做出具体的设计方案。目前常规的单相水解工艺只能得到颗粒较大的倍半硅氧烷粗品。
实用新型内容
[0005]针对上述技术问题，本实用新型提供了完整的制备超细倍半硅氧烷的装置，具体的技术方案为:
[0006]甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，包括第一储存罐、反应釜、过滤机、混合滤液储槽、洗涤滤液储槽、第二储存罐；
[0007]第一储存罐与反应釜连接；反应釜与过滤机连接，过滤机连接水源，提供洗涤用水；
[0008]过滤机的混合滤液出口连接混合滤液储槽，过滤机的洗涤滤液出口连接洗涤滤液储槽；
[0009]混合滤液储槽的混合滤液出口连接反应釜，混合滤液入反应釜循环反应；混合滤液储槽底部出口连接第二储存罐，将浓盐酸注入第二储存罐储存；
[0010]洗涤滤液储槽内的洗涤滤液出口连接混合滤液储槽，洗涤滤液循环利用。
[0011]优化设计为，所述的过滤机包括第一过滤机、第二过滤机；所述的混合滤液储槽包括第一混合滤液储槽、第二混合滤液储槽；
[0012]因此优化的装置为:甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，包括第一储存罐、反应釜、第一过滤机、第二过滤机、第一混合滤液储槽、第二混合滤液储槽、洗涤滤液储槽、
第二储存罐；
[0013]第一储存罐用于存罐甲基三氯硅烷，第一储存罐通过第一进料泵与反应釜连接；
[0014]反应釜底部分别与第一过滤机和第二过滤机连接，第一过滤机和第二过滤机使固液分离、洗涤和倍半硅氧烷产品出料；第一过滤机和第二过滤机分别连接水源，提供洗涤用水；
[0015]第一过滤机和第二过滤机内的混合滤液出口连接第一混合滤液储槽或第二混合滤液储槽，第一过滤机和第二过滤机内的洗涤滤液出口连接洗涤滤液储槽；
[0016]第一混合滤液储槽和第二混合滤液储槽的混合滤液出口连接反应釜，混合滤液入反应釜循环反应；第一混合滤液储槽和第二混合滤液储槽底部出口分别连接第二储存罐，将浓盐酸注入第二储存罐储存；
[0017]洗涤滤液储槽内的洗涤滤液出口连接第一混合滤液储槽或第二混合滤液储槽，洗涤滤液循环利用。
[0018]反应釜顶部有除沫器，吸收反应产生的氯化氢气体。
[0019]其中，反应釜供甲基三氯硅烷和酸性水在有机相存在下发生反应。反应釜上有搅拌器，使反应物充分混合。
[0020]过滤机，是将反应产物倍半硅氧烷与混合滤液分离；混合滤液储槽，接受过滤机输出的盐酸和有机相；洗涤滤液储槽，接收过滤机输出的洗涤滤液。
[0021]本实用新型提供的甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，可以制得超细倍半硅氧烷产品和浓盐酸副产品，产生的氯化氢气体输入到机硅单体生产线源头作为合成氯甲烷的原料；该装置可以连续交替出料和进料，原料转化率高，密闭循环对环境影响小。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1为本实用新型系统结构示意图。
【具体实施方式】
[0023]结合【专利附图】
【附图说明】本实用新型的【具体实施方式】。如图1所示，甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，包括第一储存罐1、第一进料泵2、反应釜3、搅拌器4、除沫器5、第一转换阀6、第二转换阀7、第三转换阀8、第四转换阀9、第一过滤机10、第二过滤机11、第五转换阀12、第六转换阀13、第七转换阀14、第八转换阀15、第一混合滤液储槽16、第二混合滤液储槽17、洗涤滤液储槽18、水泵19、第九转换阀20、第十转换阀21、第i^一转换阀22、第十二转换阀23、第二储存罐24、第二进料泵25，第十三转换阀26、第十四转换阀27。
[0024]第一储存罐I用于存罐甲基三氯硅烷，第一进料泵2将第一储存罐I内的甲基三氯硅烷泵入已加入有机相和水的反应釜3，反应釜3上的搅拌器4使各反应物充分混合均匀反应。
[0025]反应釜3底部分别通过第一转换阀6和第二转换阀7与第一过滤机10和第二过滤机11连接，第一转换阀6和第二转换阀7控制第一过滤机10和第二过滤机11两台过滤机交替进行，第一过滤机10和第二过滤机11使固液分离、洗涤和倍半硅氧烷产品出料，洗涤和出料时反应系统不停止连续运行。
[0026]第一过滤机10和第二过滤机11分别通过第三转换阀8和第四转换阀9连接水源，提供洗涤用水。
[0027]第一过滤机10和第二过滤机11内的混合滤液进入第一混合滤液储槽16或第二混合滤液储槽17，第一过滤机10和第二过滤机11内的洗涤滤液进入洗涤滤液储槽18，第五转换阀12、第六转换阀13、第七转换阀14、第八转换阀15控制混合滤液和洗涤滤液的分流，过滤及分离出的倍半硅氧烷产品进入烘干室。
[0028]第一混合滤液储槽16和第二混合滤液储槽17内的混合滤液经第二进料泵25泵入反应釜3循环反应，由第九转换阀20和第十转换阀21控制第一混合滤液储槽16和第二混合滤液储槽17的交替进料。
[0029]第一混合滤液储槽16和第二混合滤液储槽17内，当混合滤液底层氯化氢浓度达30%左右时，打开第i^一转换阀22或第i^一转换阀23将浓盐酸注入第二储存罐24储存。
[0030]洗涤滤液储槽18内的洗涤滤液有水泵19补充到第一混合滤液储槽16或第二混合滤液储槽17循环利用，流向选择由第十三转换阀26、第十四转换阀27控制。
[0031]反应产生的氯化氢气体由反应釜3顶部进入除沫器5，处理后回用。
【权利要求】
1.甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，其特征在于:甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，包括第一储存罐(I)、反应釜(3)、过滤机、混合滤液储槽、洗涤滤液储槽(18)、第二储存罐(24)； 第一储存罐(I)与反应釜(3)连接；反应釜(3)与过滤机连接，过滤机连接水源，提供洗涤用水； 过滤机的混合滤液出口连接混合滤液储槽，过滤机的洗涤滤液出口连接洗涤滤液储槽(18)； 混合滤液储槽的混合滤液出口连接反应釜(3)，混合滤液入反应釜(3)循环反应；混合滤液储槽底部出口连接第二储存罐，将浓盐酸注入第二储存罐储存； 洗涤滤液储槽(18)内的洗涤滤液出口连接混合滤液储槽,洗涤滤液循环利用。
2.根据权利要求1所述的甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，其特征在于:所述的过滤机包括第一过滤机(10)、第二过滤机(11);所述的混合滤液储槽包括第一混合滤液储槽(16)、第二混合滤液储槽(17)； 第一储存罐(I)用于存罐甲基三氯硅烷，第一储存罐(I)通过第一进料泵(2)与反应釜⑶连接； 反应釜(3)底部分别与第一过滤机(10)和第二过滤机(11)连接，第一过滤机(10)和第二过滤机(11)使固液分离、洗涤和倍半硅氧烷产品出料；第一过滤机(10)和第二过滤机(11)分别连接水源，提供洗涤用水； 第一过滤机(10)和第二过滤机(11)内的混合滤液出口连接第一混合滤液储槽(16)或第二混合滤液储槽(17)，第一过滤机(10)和第二过滤机(11)内的洗涤滤液出口连接洗涤滤液储槽(18)； 第一混合滤液储槽(16)和第二混合滤液储槽(17)的混合滤液出口连接反应釜，混合滤液入反应釜(3)循环反应；第一混合滤液储槽(16)和第二混合滤液储槽(17)底部出口分别连接第二储存罐(24)，将浓盐酸注入第二储存罐(24)储存； 洗涤滤液储槽(18)内的洗涤滤液出口连接第一混合滤液储槽(16)或第二混合滤液储槽(17)，洗涤滤液循环利用。
3.根据权利要求1或2所述的甲基三氯硅烷制备超细倍半硅氧烷的装置，其特征在于:反应釜(3)顶部有除沫器(5)，吸收反应产生的氯化氢气体。
【文档编号】C07F7/21GK204097378SQ201420573478
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日
【发明者】陈泽民, 张光霞, 安致良, 闫树萍, 张成根 申请人:廊坊师范学院
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