专利名称：苦参碱的冷冻真空提取法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从苦参中提取有效成分苦参碱的方法。
苦参碱是一种从苦参中提取的，对治疗肝病具有良好效果的中药制剂。目前，国内外通常采用热水提取法，即先将苦参粉碎，加水煎煑三次，首次2～3小时，第二次1～2小时，第三次1小时，收集量相当于苦参量3～5倍的提取液，浓缩成与苦参量成1∶1的流浸膏，然后加入相当于流浸膏量三倍的乙醇，搅拌，静置沉淀12～24小时，蒸馏回收乙醇，再加三倍量的乙醇按上述步骤处理一次，最后经反复层析制得较纯的苦参碱。此外，也有用乙醇直接提取法，酸水渗漉法，离子交换提取法，先制得粗品，再用大量试剂，通过氧化铝或硅胶G柱层析，洗脱，收集后浓缩制得较纯的苦参碱。这些方法的共同缺点是工艺复杂，工期长，成本高。
本发明的目的是找到一种新的提取方法，克服已有技术的缺点，简化提取工艺，缩短工期，降低提取成本，提高产品质量。
本发明的要点是将苦参置于冷水中进行浸取。试验证明，苦参碱在冷水中的溶解度大于热水中的溶解度，而大量杂质恰恰相反，在热水中的溶解度远大于冷水中的溶解度。根据这种特性，采用冷水浸取，将苦参碱溶出，其它成分仍留在苦参内，从而可得到较为纯净的苦参碱。
为使提取过程进行的迅速、完全，在浸取过程中，抽取真空至液面无气泡产生，并保持在真空度下进行浸取，以利分子的布郎运动，加速渗透、溶解、扩散过程，最大限度地将苦参碱成分溶脱出来。
将收集到的苦参碱液在真空和一定温度下浓缩成1∶1的浓液，即液体量等于原料苦参的重量。然后在常温、常压下以钯碳为催化剂，进行催化加氢，使液体中含不饱和键的组分和异构体转化为苦参碱，以提高苦参碱的产量和质量。在反应过程中不断通过点样层析检验，待出现与图谱一致的一个点时，即表示反应完全。然后将反应后的液体通过氧化铝柱层析，收集苦参碱层，再用加热盐析使苦参碱结晶析出，即得苦参碱精品。
本发明与已有技术相比，具有工艺简单，提取快速，产率高，质量好的优点。与热法相比，可节约时间 2/3 ，减少试剂50%，降低成本50%左右，下面是采用热冷两种方法制取的苦参碱的图谱
图1是热水提取苦参碱图谱图2是冷水提取苦参碱图谱实施例取苦参生药，粉碎成16～18目粗粉，加五倍量-3～0℃的冷冻水，浸润，同时抽真空600～700mmHg柱，至液面无气泡产生。保持在真空度下，浸取8～12小时左右，开始渗漉，收集约三倍于生药的漉液。流速控制在每分钟渗漉相当于生药量5%左右的液体。将漉液在温度60～70℃，真空度600～700mmHg柱下，浓缩成1∶1的浓液。常温、常压下，加入含钯10%的钯碳催化剂进行催化加氢，并随时点样层析与标准图谱对照，当与图谱一致时，停止反应。然后将反应液在氧化铝柱上层析，收集苦参碱层析液，再进行盐析结晶，即得纯苦参碱产品。
权利要求
1.一种从苦参中提取苦参碱的方法，其特征在于将苦参置于冷水中进行提取，步骤为(1)将苦参粉碎，(2)加入冷水浸取，(3)对浸取液进行后处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(2.1)冷水采用温度为-3～0℃的冷冻盐水，其量为(2.1.1)苦参的五倍。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于(2.2)在真空度600～700mmHg柱下进行。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于(3.1)渗漉，收集量相当于苦参量的3倍，(3.2)浓缩，在真空度600～700mmHg，温度60～70℃下，浓缩为1∶1的浓度，(3.3)催化加氢，加入含钯10%的钯碳催化剂进行催化加氢，反应完全后，(3.4)层析，上氧化铝层析柱进行层析，收集苦参碱层析液，然后(3.5)进行加热盐析结晶，即为产品。
全文摘要
本发明涉及一种从苦参中提取苦参碱的方法。以往的提取方法多是采用热水煎煮，工艺复杂，工期长，成本高。本发明是基于苦参碱在冷水中的溶解度大于在热水中的溶解度这一特性，将热水煎煮改为冷水浸取，并保持在一定的真空度下。然后将浸取液进行渗漉、浓缩、加氢、层析和盐析处理后，即制得较纯的苦参碱。本发明具有简单、快速、产率高、质量好的优点。
文档编号C07D471/06GK1073681SQ9111170
公开日1993年6月30日 申请日期1991年12月23日 优先权日1991年12月23日
发明者傅维芳 申请人:傅维芳