专利名称：一种阻燃的金属盐/聚酰亚胺复合材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种低毒、无烟和阻燃的金属盐/聚酰亚胺复合材料。具体的说，就是将金属盐添加到聚酰亚胺中，使聚酰亚胺的阻燃性提高20％，而且燃烧时不产生烟雾和有毒气体。
聚酰亚胺由于具有优异的热稳定性和良好的机械性能而被广泛应用于航空、航天和电子等行业。近年来，聚合物的阻燃防火性正日益受到人们的重视，而常被应用于高温环境或航空领域的聚酰亚胺，其阻燃性更是倍受关注。常用的阻燃防火技术，是在高分子中添加Al(OH)3、Mg(OH)2及一些含卤的有机阻燃剂。这些阻燃剂在燃烧过程中易冒烟或产生有毒气体，而航空、航天等领域对防火安全提出了更为严格的要求，因此获得低毒、无烟、低成本、生产工艺简单的聚酰亚胺是材料工作者努力的目标。WULIN QIU等在高分子的主链中加入金属离子使高分子热稳定性提高(J.Appl.Polymer.Sci.Vol.49,405(1999)。David等则通过高分子结构中某些双键与稀土金属螯合，形成络合金属离子，提高高分子的热稳定性、抗原子氧能力及对气体的渗透选择性(N94-27926)。
本发明的目的是提供一种阻燃的金属盐/聚酰亚胺复合材料，其生产工艺简单、成本低，而且低烟、无毒。
本发明提供了一种阻燃的金属盐/聚酰亚胺复合材料，其特征在于该复合材料为副族金属盐或稀土金属盐与聚酰亚胺的组合物，金属盐添加量为聚酰亚胺的1-20％重量；所述金属盐最好为过渡金属盐或稀土金属盐；金属盐添加量最好为1-5％重量。
本发明阻燃金属盐/聚酰亚胺复合材料的制备步骤如下将一定含量的金属盐溶于聚酰亚胺的N、N-二甲基乙酰胺溶液中，在常温下搅拌10-20个小时，然后将得到的均相溶液涂于平板玻璃上，在平板电炉上升温到80-120℃，并保持1-2小时，然后在150-250℃,250-350℃各加热1-2小时，即得到金属盐/聚酰亚胺复合材料。
本发明提供的金属盐/聚酰亚胺复合材料，生产工艺简单，成本低，基本能保持原聚酰亚胺材料的力学性能和热性能，而阻燃性能提高20％。
下面通过实施例对本发明提供的阻燃金属盐/聚酰亚胺复合材料给予进一步的说明。
实施例1聚酰胺酸溶液的制备将4.83g4,4′-二胺基二苯醚溶于N、N-二甲基乙酰胺中，分批加入7.798g二苯甲酮四酸二酐，保持固含量为20％，在室温下搅拌12小时，得聚酰胺酸溶液。
实施例2阻燃聚酰亚胺/金属盐复合材料的制备将1.2gMn(OAc)2·4H2O溶于实施例1制得的聚酰胺酸溶液中，在常温下搅拌12小时，然后将得到的均相溶液涂于平板玻璃上，在平板电炉上升温至100℃，并保持1小时，然后在200℃,300℃各加热1小时，得到聚酰亚胺/锰盐复合材料。
实施例3在实施例1所述的聚酰胺酸溶液中添加不同金属盐，按实施例2制成金属盐/聚酰亚胺复合膜，复合膜的力学性能和氧指数见表1，复合膜的热稳定性见表2。
表1金属盐/聚酰亚胺复合膜的力学性能和氧指数编号 添加金属盐 金属含量wt％ 氧指数 拉伸强度Mpa 断裂生长率％1 - 0 30 117.916.92TiCp2Cl21 34 106.5 9.63TiCp2Cl25 37 76.4 7.24 VCl51 34 102.9 8.55Cr(acac)31 31 109.6 86Mn(OAc)25 37 80.4 6.17 MnB4O75 37 89 5.28Fe(acac)31 30 110.9 79Ni(OAc)21 30 103.7 6.910CuCl21 32 91.6 6.811 Zn3(PO)41 32 91.4 5.912AgNO31 32 91.6 6.113SmCl21 31 108.3 7.314LaCl21 33 67.7 7.415DyCl21 33 113.9 9.1表2金属盐/聚酰亚胺复合膜的热稳定性编号 添加金属盐 金属含量wt％ Tg℃5％热失重温度℃1 - 0 273 5082 TiCp2Cl21 278 5083 TiCp2Cl25 278 5124VCl51 280 4525 Cr(acac)31 285 4826 Mn(OAc)25 243 4327 MnB4O75 260 4688 Fe(acac)31 280 4529 Ni(OAc)21 282 45810 CuCl21 287 42511 Zn3(PO)41 280 53512 AgNO31 275 46313 SmCl21 285 49814 LaCl21 280 50215 DyCl21 280 51权利要求
1.一种阻燃的金属盐/聚酰亚胺复合材料，其特征在于该复合材料为副族金属盐或稀土金属盐与聚酰亚胺的组合物，金属盐添加量为聚酰亚胺的1-20％重量。
2.按权利要求1所述阻燃的金属盐/聚酰亚胺复合材料，其特征在于金属盐为过渡金属盐或稀土金属盐。
3.按权利要求1或2所述阻燃的金属盐/聚酰亚胺复合材料，其特征在于金属盐添加量为1-5％重量。
4.一种权利要求1所述阻燃的金属盐/聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于将一定含量的金属盐溶于聚酰亚胺的N、N-二甲基乙酰胺溶液中，在常温下搅拌10-20个小时，然后将得到的均相溶液涂于平板玻璃上，在平板电炉上升温到80-120℃，并保持1-2小时，然后在150-250℃,250-350℃各加热1-2小时，即得到金属盐/聚酰亚胺复合材料。
全文摘要
一种阻燃的金属盐/聚酰亚胺复合材料,其特征在于:该复合材料为副族金属盐或稀土金属盐与聚酰亚胺的组合物,金属盐添加量为聚酰亚胺的1－20%重量。该复合材料能保持原材料的力学性能和热性能,而其阻燃性比原材料提高20%。该法工艺简单,成本低。
文档编号C08L79/08GK1320660SQ0011035
公开日2001年11月7日 申请日期2000年4月26日 优先权日2000年4月26日
发明者刘菁, 王复东, 高燕, 李德才, 徐杰 申请人:中国科学院大连化学物理研究所