专利名称：功能化合物细小颗粒的固体分散体的制备方法
技术领域：
本发明涉及功能化合物的固体分散体的制备方法，该制备方法是将功能化合物分散在细小颗粒形式的树脂中，所述功能化合物例如是，着色物质如颜料、染料等，紫外光吸收物质，荧光物质或磁性物质。更具体而言，本发明涉及通过对环境友好的简单步骤以低成本制备固体分散体的方法，所述固体分散体中，功能化合物的细小颗粒以其固有粒度分散在树脂中，该方法的步骤能节约能量并且不排放有机化合物。这种功能化合物微粒的固体分散体可广泛用于例如常规涂料或油墨以及与IT器件相关的领域，如用于喷墨系统的油墨、用于平板显示器所用滤色器的涂料或油墨、用于彩色复印机所用调色剂的色剂、用于偏振滤光镜的涂料、用于电子器件的中间功能化合物的糊料等。
背景技术：
在上述功能化合物微粒的固体分散体中，要求功能化合物以其固有粒度分散在树脂中，不产生任何聚集体，以有效展示该功能化合物的预期功能。
过去，制备这种功能化合物微粒的固体分散体的方法是使用捏合机进行的，所述捏合机装有能进行加热和冷却的捏合轴、容器夹套以及在低压下将捏合的产物限制在该容器中的活塞，该方法包括下面的步骤(1)在捏合机中加入功能化合物的细小颗粒、固体树脂、用于溶解该树脂的有机溶剂以及需要的添加剂，然后对加入的混合物进行捏合，同时通过来自捏合轴和容器夹套的热量使有机溶剂挥发，产生沥青状的高粘性物；(2)将获得的高粘性物粗粉碎，将粉碎后的物质再细分成10-30千克的小量部分，然后，使该细分后的物质从两个辊之间通过，形成片，将形成的片折叠后再次使之从两个辊之间通过，重复进行这种辊-捏合步骤30-100次；(3)用造粒机或粉碎机对辊捏合后的产物进行粉碎，获得最终产品。
特别是，上述由辊-捏合进行的步骤(2)对将功能化合物均匀分散在树脂中很重要，因此该步骤是常规方法中的关键步骤。
另一方面，上述步骤(2)需要大量的劳动力和能量，因此该步骤成为提高生产率的关键。因此，虽然常规方法能制得高产量的固体功能物质的分散体，且功能物质以其固有粒度分散在该分散体中，但是其生产成本较高，其应用被限于特定领域。
此外，在常规方法中，有机溶剂与功能化合物和固体树脂一起加入，以软化树脂并通过溶剂润湿功能化合物来提高该功能化合物和固体树脂的亲合力。但是，该方法中，有机溶剂即烃释放到空气中，然后对大气造成污染，这是不希望发生的。而且，由于有机溶剂和树脂相互间的亲合力较高，某些情况下，在有热量的捏合步骤中不能完全除去有机溶剂，而可能残留在捏合后的产物中。在将制得的产物溶解使用时，该产物的溶解度变差，同时溶剂随时间挥发，有时引起质量如透明度、光泽等下降。
鉴于这种常规方法存在的各种问题，本发明人发现，混杂的电解质阻止功能化合物均匀分散在树脂中。基于这一发现，本发明人提出一种将功能化合物均匀分散于树脂的方法，使用通过离子交换法对功能化合物的含水糊料进行纯化后形成的纯化的糊料，或者由干的颜料制备含水糊料，然后，类似地通过离子交换法由该含水糊料制备纯化的糊料，再使纯化的糊料进行闪蒸，即将纯化的糊料和树脂进行捏合并脱水的分散方法(美国专利6136907和日本专利No.3069537)。
这些方法不需要机械步骤就能将功能物质均匀分散，并且在节省能量和对环境友好方面进行了革新。
另一方面，这种方法中，通过离子交换进行的纯化步骤需要相当高的设备成本。此外，由于纯化后的糊料的水含量相对较高，纯化的各步骤需要相当高的成本和劳动力。而且，在使用含有较大量的杂质电解质的情况下，很难进行有效的纯化。因此，仍需要在生产成本和生产效率方面得到改进的方法。
而且，如果使用高软化点的树脂，则毫无选择，必须使用有机溶剂，因此使用有机溶剂的常规方法产生的问题得不到完全解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种解决了上述常规方法的问题的方法。即，本发明的目的是提供一种不需要使用有机溶剂而能应用于不同软化点的树脂的方法。本发明的另一个目的是提供一种能以低成本简单地制备功能化合物的分散体的方法，制备的分散体的透明度以及涂覆后的光泽方面的质量优良。本发明还有一个目的是提供一种能满足节省能量和无污染要求的方法。
本发明人对上述问题进行广泛深入调查后发现，用有机溶剂或有机溶剂和水的混合溶液来软化树脂时，由于加入的有机溶剂量较小，有机溶剂不仅没有发挥作为提高功能化合物的可分散性的介质的功能，而且原样包封功能化合物的聚集体，该聚集体是以杂质电解质成核的，因而捏合步骤对破碎这些聚集体、提高功能化合物的分散性而言是必需的。基于这一发现，本发明人着重于“水”，虽然水作为用于捏合功能化合物的介质没有引起人们的注意，因为通常认为水不能溶解树脂，且水对功能化合物的润湿性低于有机溶剂。然而，本发明人得到的惊人发现是，与有机溶剂相比，只用去离子水捏合功能化合物，大量的去离子水渗入并保留在功能化合物的各个颗粒之间，通过杂质电解质成核的聚集体被去离子水与杂质电解质的亲合力分裂。
此外，本发明人还发现，即使作为聚集体核的杂质电解质被夹在功能化合物中，如果只用去离子水进行捏合，杂质电解质被洗脱到去离子水中，因而在去离子水被蒸发时，水分子发挥载体作用，将杂质带离该系统，这些杂质由于与树脂的亲合力小，几乎不会再返回到原来包含它们的树脂中。在使用含大量杂质电解质的功能化合物时，这种净化作用尤其有效。
基于上述发现，本发明人提供一种通过不需要使用机械能的简单步骤来制备高质量功能化合物微粒的固体分散体的方法，该方法不使用有机溶剂，并且对常规设备只进行很小改进后就能够实施这种方法。
即，本发明提供一种制备固体分散体的方法，功能化合物以细小颗粒形式分散在该分散体中，该方法包括(1)在逐渐加入去离子水的同时捏合功能化合物与去离子水；在该捏合产物中加入树脂和任选的添加剂；一边在一定条件下加热，一边捏合形成的混合物，所述条件使树脂能在等于或低于去离子水沸点的温度下软化，从而将功能化合物分散到软化的树脂中；一边在大气压或减压条件下加热，一边捏合制得的捏合分散体，蒸馏出捏合分散体中包含的水分。
本发明的步骤(1)中，最初加入的去离子水的量优选为每100重量份功能化合物加入小于30重量份的去离子水；最初加入去离子水后，优选以每分钟每100重量份功能化合物加入小于10重量份去离子水的速率，逐步或连续加入去离子水。此外，在最初加入去离子水后，其添加速率优选以逐步或连续的方式提高。此外，宜在去离子水总量为去离子水最大保持量的±20％时向所得面团状捏合产物中加入树脂，所述最大量即保留在捏合产物中没有发生渗出的量。
本发明的步骤(2)中，优选在一个密闭容器中，将树脂和需要的添加剂的混合物加入由去离子水和功能化合物组成的捏合产物中，使该容器内的气氛成为来自去离子水的水蒸汽的加压气氛，因而混合物在水蒸汽的加压气氛中加热的同时进行捏合。或者，混合物优选首先在大气压下加热的同时进行捏合，然后密封该容器并继续加热，使容器内的气氛成为来自去离子水的水蒸汽的加压气氛，并在该加压气氛下对混合物加热的同时进行捏合。这种实施方式中，优选当周围环境温度未达到100℃或更高时开始在来自去离子水的水蒸汽的加压气氛中进行加热。
本发明的步骤(3)中，制得的捏合分散体优选在大气压下加热的同时进一步进行捏合，以蒸馏出捏合分散体中包含的水分。
本发明方法制得的固体分散体是功能化合物微粒以其固有粒度分散在树脂中并且不含任何有机溶剂的分散体。
本发明的方法不使用有机溶剂。因此，按照本发明，提供了不释放有机物、对环境友好的制备方法。此外，本发明获得的产物在涂布时没有发生残余有机溶剂引起的质量劣化。因此，本发明方法提供的产品的质量优于使用有机溶剂的方法制备的产品。此外，本发明通过只用去离子水进行捏合的简单步骤能够使功能化合物以其固有粒度分散在树脂中。因此，常规方法的辊-捏合和离子交换步骤就变得没有必要，因而显著降低成本并节省能量。
附图简要说明
图1是说明本发明的制备方法中使用的捏合机的一个例子的结构示意图；图2是说明实施例1中第二步加热期间负载电流和容器内温度的转变图；图3是说明实施例2中第二步加热期间负载电流和容器内温度的转变图；图4是说明实施例3的第二步骤当中容器内的压力、加热用的负载电流以及容器内的加热温度的转变图；图5是按照T.C.Patton提出的使用三辊进行的轧制步骤的模式图。
标记说明1夹套2引入去离子水的装置3捏合装置(双螺杆捏合桨)
4驱动器5接受器6摄取除去装置(冷凝器)7容器打开/关闭装置(闸阀)8安全阀9压力计10温度计11观察镜(spyglass)12螺栓13中心辊14进料辊15裙辊16捏合材料具体实施方式
下面，详细说明本发明方法的各步骤。
(1)捏合功能化合物和去离子水本发明方法中，首先，将粉状功能化合物与去离子水捏合。
在捏合功能化合物期间，由于只加入去离子水，不加入有机溶剂，大量的水渗入功能化合物的各颗粒之间，从而可以使通过杂质电解质成核的功能化合物的聚集体破碎。此外，通过杂质电解质成核的功能化合物的聚集体可以被洗脱到去离子水中，并在随后的加热期间被水分子带出该系统。
本发明中使用的功能化合物可以是任何有机化合物或无机化合物，例如，可包括颜料或着色物质；特定功能的着色物质，如荧光着色物质、电致显色的着色物质、光致显色的着色物质、用于偏振膜的二色性着色物质、热致显色的着色物质、压电显色(piezochromic)的着色物质等；以及具有各种功能的化合物，如近红外线吸收化合物、紫外线吸收化合物、磁性化合物、阻燃化合物等。
具体而言，颜料和着色物质包括，例如包含选自以下任何一种物质的无机颜料或着色物质二氧化钛、氧化锌、碱式硫酸铅、铅酸钙、磷酸锌、磷酸铝、钼酸锌、钼酸钙、黄丹、合成黄色氧化铁、透明铁红、钛黄、锌黄、铬酸锶、铁红、红铅、铬朱红、碱式铬酸铅、氧化铬、普鲁士蓝、群青蓝、钴蓝、碳酸钙、硫酸钡、滑石、粘土、二氧化硅、云母、石墨、铁黑和炭黑，或包含上述两种或更多种的络合无机颜料或着色物质；包含选自以下任何一种物质的有机颜料或着色物质单偶氮红、喹吖啶酮红、单偶氮红Mn盐、单偶氮枣红Mn盐、单偶氮紫红Mn盐、三苯并红、蒽醌基红、苝枣红、喹吖啶酮洋红、苝红、二酮基吡咯并吡咯、苯并咪唑啉酮橙、喹吖啶酮金、单偶氮黄、顺-偶氮黄(cis-azoYellow)、异吲哚啉酮黄、金属配合物盐偶氮黄、喹酞酮黄、苯并咪唑啉酮黄、铜酞菁绿、溴化酞菁绿、铜酞菁蓝、阴丹士林蓝、二噁烷紫罗兰、坚牢黄色基、永久黄HR、N-乙酰苯胺型单偶氮黄、色淀红4R、永久胭脂红FB、亮坚牢猩红、吡唑啉酮红B、色淀红金属盐、立索红Ba盐、亮洋红6B、枣红10B、若丹明6G色淀、浓缩型偶氮红、萘酚AS红，或包含上述两种或更多种的络合有机颜料或着色物质。
本发明中，显然还可以使用几乎不溶于水的颜料或着色物质，它们可用于油墨、化妆品等。此外，还可以使用组合了无机颜料或着色物质与有机颜料或着色物质的络合颜料或着色物质。
荧光颜料或着色物质包括，例如防水荧光颜料或着色物质，它们各自含有选自以下的任何一种无机化合物，如可含有或不含铜原子的硫化锌化合物、可含或不含铋原子的硫化钙化合物等；称作“Lumogen Color”的有机化合物；或包含上述两种或更多种的防水荧光颜料或着色物质。
电致显色的着色物质可包括，例如氧化钨、紫罗碱着色物质等。光致显色的着色物质可包括，例如俘精酸酐衍生物着色物质、吲哚基俘精酸酐衍生物着色物质等。压电显色着色物质包括吖啶衍生物的着色物质等。用于偏振膜的二色性着色物质包括，例如联苯胺衍生物的着色物质、茋衍生物着色物质、联茴香胺衍生物着色物质等。
近红外线吸收功能化合物包括，例如聚甲炔染料衍生物等。紫外线吸收化合物包括，例如苯并三唑衍生物等。
磁性化合物包括，例如，碳化硅、铁酸盐如铁酸钡、γ-铁氧化物、氮化硼等。阻燃性化合物包括，例如，镁或铝的氢氧化物、碱式硫酸镁、钙硅石和硅酸硅等。
本发明中，这些功能化合物以微粒形式使用。但是，对这些微粒的粒度没有具体的限制，可依据固体分散体的预期用途来选择。
可根据固体分散体的预期用途，同时考虑用作分散介质的树脂的加入量，来适当选择这些功能化合物的加入量。此外，虽然需要考虑捏合机的总容量，但通常对功能化合物和树脂总量g的初步目标是占捏合机总体积2/3(以毫升为单位)的重量(转换为克)。将功能化合物和树脂的总量乘以要求的功能化合物的混合比例(功能化合物(克)/功能化合物和树脂总量(克))，可得到需加入的量。各种情况下，通常不会发生问题，只要转换成克的重量不超过以毫升计的捏合机总体积的4/5。
本发明中使用的去离子水的电导率优选不大于5μS/cm，更优选不大于3μS/cm，最优选不大于1μS/cm。
如果电导率超过5μS/cm，某些情况下杂质电解质混合在去离子水中，因而不能充分发挥破碎聚集体或除去作为这种聚集体的核的杂质电解质的作用。
在“逐渐”加入去离子水的同时对粉状功能化合物与去离子水进行捏合。
如果在功能化合物中一次加入所需量的水，形成的混合物成为所谓的“球状”，因而不能获得去离子水均匀分散在功能化合物的各微粒之间的捏合产物。反之，如果在逐步加入去离子水的同时对混合物进行捏合，可以使大量去离子水渗入功能化合物的细小颗粒之间，因而制得的捏合产物中，功能化合物以细小颗粒形式均匀分散。
本发明中，最初加入的去离子水还具有可以预先将一部分去离子水粗分散到功能化合物而使添加的去离子水容易渗入的意义。因此，如果最初加入的量过多，去离子水不能完全渗入功能化合物的各颗粒之间，因此功能化合物以所谓的“球状”分散在浆液中。
去离子水的添加速率也是达到在功能化合物中保留较大量去离子水的一个重要因素。因此，在最初加入去离子水后，如果添加速率太快，会有一部分去离子水未渗入到功能化合物的微粒间，因而不能充分发挥由去离子水破碎聚集体或由去离子水除去杂质电解质的作用。
去离子水的最初加入量以及最初加入去离子水后去离子水的添加速率需要根据去离子水与所使用的功能化合物之间的亲合力来确定。
通常，从上述观点看，去离子水的最初加入量优选小于30重量份去离子水/100重量份功能化合物，更优选小于25重量份去离子水/100重量份功能化合物，特别优选小于20重量份去离子水/100重量份功能化合物。
由同一观点，最初加入去离子水后，优选以小于10重量份去离子水/分钟/100重量份功能化合物的速率，特别优选以小于7.5重量份去离子水/分钟/100重量份功能化合物的速率，逐步或连续加入去离子水。
此外，为使更大量的去离子水平稳渗入功能化合物，在最初加入去离子水之后，宜以单位时间的添加量逐步或连续增加的方式加入去离子水。例如，在最初加入去离子水之后的10分钟内，优选在以1.5-2.5重量份去离子水/加入的100重量份功能化合物/分钟的量加入去离子水，随后以4.5-7.5重量份去离子水/加入的100重量份功能化合物/分钟的量加入去离子水时进行捏合。当然，这些步骤可以分成更多个子步骤，以增加添加去离子水的量。此外，去离子水添加量随时间而持续增加。
对被去离子水渗入或润湿的速率较慢的功能化合物，最初加入去离子水之后再添加的去离子水的量设定为单位时间(分钟)的大致平均的量。例如优选在去离子水添加量保持在1.5-2.5重量份/100重量份加入的功能化合物/分钟的范围时进行捏合直到结束。
本发明中，本发明去离子水的总量优选在去离子水最大保持量的±20％内，最大保持量定义为保留在捏合后产物中没有发生渗出的量。更优选为去离子水最大保持量的-10％至+20％，特别优选为去离子水的最大保持量。因此，当添加的去离子水量达到上述量时停止加入去离子水。
保持有上述量的去离子水的面团状捏合产物可提供所需的破碎聚集体的能力以及去离子水对杂质电解质的洗脱作用，还能将功能化合物均匀分散在树脂中，并在随后的加热和捏合步骤中除去去离子水。本发明中，通过在逐步添加去离子水时捏合功能化合物的极简单的步骤，可以获得含有适量去离子水的面团状捏合产物，所述捏合产物能发挥上述优势作用。这种特性值得特别注意。
在判断是否已经达到去离子水最大保持量时，需要特别注意加入去离子水的时间与去离子水渗入功能化合物的微粒间形成均匀的捏合产物的时间之间存在时间滞后。因此，至少在去离子水添加总量达到接近最大去离子水保持量的阶段，宜暂时停止加入去离子水，然后在不添加去离子水的情况下进行几分钟的捏合，并判断去离子水是否保留在捏合产物中，没有任何渗出。
(2)树脂与去离子水和功能化合物的捏合产物进行捏合本发明中，接下来，如果需要，可以在按照上述步骤(1)制得的去离子水和功能化合物组成的捏合产物中加入添加剂。树脂在等于或低于去离子水沸点的温度下软化的条件下，对形成的混合物(下面有时简称为“混合物”)进行捏合和加热，因而将功能化合物分散在软化的树脂中。
上述步骤(1)制得的捏合产物含有大量水分。此外，功能化合物以其固有粒度均匀分散在捏合产物中。由于这些因素，虽然功能化合物中的去离子水由于加热导致温度升高而发生蒸发和渗出，因而从功能化合物中释放出来，但只要树脂在此时软化，不溶于水并与功能化合物具有高亲合力的树脂由于捏合而替代了水，并被引入功能化合物的各个颗粒之间。因此，捏合分散的混合物能保持所需的功能化合物微粒的分散态。
依据使用的树脂，通过调节加热气氛的空气压力，来调整去离子水的沸点，可以选择在低于或等于去离子水沸点的温度下来软化树脂的条件。
具体地，当使用能在低于100℃的温度下软化的树脂时，例如可以在大气压(去离子水的沸点为100℃)下进行加热。另一方面，当使用需在高于100℃的温度软化的树脂时，可以对气氛进行加压，使去离子水在该气氛中的沸点高于使用的树脂的软化温度。
在对加热的气氛进行加压以升高去离子水在该气氛下的沸点的情况下，优选在一个密闭容器内对由树脂和上述步骤(1)中获得的捏合产物组成的混合物进行加热，产生由该混合物释放的去离子水的蒸汽构成的加压气氛。在密闭容器中由水蒸汽加压不仅能通过升高去离子水的沸点来达到软化树脂的所需温度，而且能使去离子水被截留在该容器内，并防止功能化合物由于突然失去去离子水而再次聚集和分散。因此，功能化合物的微粒均匀分散在软化树脂中，并保持所需的分散态。
由同一观点，本发明中，优选首先在大气压下进行加热，同时捏合树脂和上述步骤(1)中获得的捏合产物组成的混合物，然后密封该容器并进行加热，通过产生去离子水的蒸汽对气氛进行加压，因而可以在水蒸汽的加压气氛下进行加热的同时对混合物进行捏合。
在按照转换气氛压力的方式进行加热的情况下，优选在环境温度达到100℃之前，通常是达到80-100℃时对容器进行密封。如果在达到去离子水沸点之前转换气氛压力，就有足量的去离子水留在该容器内。因此，当转换后密封该容器时，可达到软化树脂所需的温度，可以防止功能化合物由于突然失去去离子水而再次聚集或分散。
本发明对捏合装置没有特别的限制，可以使用普通的捏合机。但是，当如上所述在控制气氛压力的同时对树脂和上述步骤(1)中获得的捏合产物组成的混合物进行捏合时，优选使用如图1所示的捏合机，这种捏合机包括去离子水引入装置2和捏合装置3以及打开/关闭容器的装置7(如用于切换容器内部和外部之间联系状态的闸阀)，该装置可密封捏合容器以升高捏合容器内的气氛压力，加热和冷却装置(未示出)(如向搅拌轴或夹套供应高温蒸汽或冷却水的加热-冷却介质供应部件)，能测定容器内部压力的测压装置9，测定容器内部温度的测温装置10，以及收集和除去自由蒸发的去离子水的装置(如冷凝器)6。
对本发明中使用的树脂没有特别的限制，但必须是室温下为固体的。本发明使用的树脂例如包括聚酯树脂、聚酰胺树脂、缩丁醛树脂、氯乙烯-乙酸酯树脂、氯乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯酯树脂、纤维素醋酸丁酸酯树脂、改性的聚乙烯树脂、丙烯酸类树脂等。如上所述，即使使用的树脂的软化温度超过100℃，也能采用本发明的方法。通常，当使用普通设备在高压水蒸汽下进行加热时，该设备内的水蒸汽温度通常约150℃。因此，在类似于这样的情况下，优选使用能在低于150℃的温度下软化的树脂。
此外，本发明还适用于因为树脂的分子量较大而需要通过用有机溶剂进行捏合以及辊-捏合来将功能化合物分散于其中的树脂；或者由于辊-捏合步骤当中产生的剪切力造成的局部加热而使质量劣化的树脂。
本发明中任选使用的添加剂包括热稳定剂。热稳定剂优选加入到例如其热稳定性受到低水平加热时容易降低的树脂如PVC树脂中。本发明任选的添加剂包括能促进本发明使用的树脂软化的增塑剂。增塑剂较好不含对人体有害的挥发性物质。增塑剂的例子包括，例如，环氧增塑剂，邻苯二甲酸酯增塑剂如邻苯二甲酸二辛酯等，磷酸酯增塑剂如磷酸三甲酚酯等，己二酸酯增塑剂如己二酸二异辛酯等，癸二酸酯增塑剂如癸二酸二丁酯等。
如上所述，本发明的方法中，通过只用去离子水捏合功能化合物，改善了功能化合物在形成的混合物中的分散性质，因此颜料的分散剂如表面活性剂不是必须加入的，即使加入也少于常规的材料。
(3)水分蒸馏步骤本发明中，最后，将上述步骤(2)中制得的捏合产物在大气压或减压下加热时进行捏合，以蒸馏出其中的水分。
上述步骤(2)中，由功能化合物、去离子水和树脂等构成的混合物在特定条件下加热，所述条件为树脂能在低于或等于去离子水沸点的温度下软化。因此，水分即使在树脂已软化和功能化合物已分散在树脂中之后仍保留。这种情况下，容器内部宜转换为如上所述容易蒸馏出水分的气氛，并蒸馏出捏合产物中的水分。
具体而言，在功能化合物均匀分散到软化的树脂中时，容器内部转换为敞开的系统，并在大气压下继续进行捏合，以除去去离子水。或者，在容器内部安装用来冷凝和除去水蒸汽的装置。然后，降低容器内部压力并在减压下继续进行捏合，以除去去离子水。当然，在敞开系统内也可以安装冷凝和除去水蒸汽的装置。
对将容器内部转换为敞开系统的时间选择的具体判断例如可通过观察镜等观察内部，并将从树脂和功能化合物的捏合产物释放大约透明的水相的时间点作为大致的标志来确定。
当容器内部的水分减少时，容器内温度开始升高并超过去离子水的沸点。因此，优选在捏合期间，例如通过向夹套或轴提供冷却水或高温蒸汽，保持容器内的温度在要求的范围内。本文中，宜考虑通过捏合产生的热量来调节容器内的温度。此外，在使用热稳定性低的树脂如氯乙烯树脂时，优选将容器内部温度尽可能保持在接近去离子水的沸点。
本发明中，当去除了水分时，停止步骤(3)，随后优选进行迅速冷却。用肉眼根据例如玻璃板的起雾来确定已去除水分的时间点。
根据本发明包括步骤(1)-(3)的方法，不使用任何有机溶剂就可以制得固体分散体，其中功能化合物微粒以其固有粒度分散在树脂中。通常，用造粒机或粉碎机，将固体分散体粉碎到1-3毫米的粒度，制成市售产品。
实施例下面参照实施例更详细地说明本发明。然而，本发明不受下面实施例的限制。
实施例1(1)第一步使用的捏合机示于图1，该捏合机装备有两个轴和一个两段式变形的∑型捏合叶片，该叶片上固定一对能在相互成内方向(正转)和外方向(倒转)两个方向上旋转的捏合叶片。
前叶片以30次/分钟的速度正向旋转，而后叶片以24次/分钟的速度正向旋转。
首先，在捏合部分的总体积为3L的捏合机中加入以下颜料和去离子水。
C.I.颜料橙13(吡唑啉酮橙银朱900(pyrazolone Orange Vermilion 900)，由Dainichiseika Color and Chemicals Mfg.Co.Ltd.制备)为1200克；去离子水(电导率为1μS/cm)为200克。
接下来，以20毫升/分钟的速率连续加入去离子水，持续10分钟。然后，该速率增加到50毫升/分钟，继续加入去离子水，同时观察形成的混合物的状况。继续加入去离子水20分钟后，总量达到1400毫升，形成的混合物成为面团状。停止加入去离子水，但继续捏合5分钟，然后停止。
(2)第二步在第一步形成的捏合产物中加入下面的固体树脂。
聚酰胺树脂Tohmide 394N(软化点为105-115℃，由Fuji Kasei Kogyo Co.，Ltd.制备)为800克。
加入固体树脂后，打开闸阀，将气氛改变为敞开系统，在大气压下开始捏合。捏合期间，压力为0.4mPa的高温蒸汽通过捏合叶片轴的空穴和夹套，在加热该含树脂的混合物的同时继续进行捏合。
由设置在容器中心部分的温度计10测定捏合期间的温度变化，并示于表1和图2。在捏合期间，设置在捏合机上部的玻璃板上不再起雾时停止捏合。此外，在达到终点后，立刻进行冷却。
表1
使用有直径为6英寸的简单辊的制片机，将制得的团状捏合产物成形为片形，然后用简单磨机将这些片破碎成尺寸为1-3毫米的碎片。将制成的固体分散体构成的碎片用作碎片(1)。
比较例1使用和实施例1相同的捏合机，但除去图1所示的盖，按照常规标准方法，在该过程中使用中间位置的活塞制备碎片。
具体地，首先，在捏合部分的总体积为3L的捏合机中加入以下颜料和去离子水。
C.I.颜料橙13(吡唑啉酮橙银朱900(pyrazolone Orange Vermilion 900)，由Dainichiseika Color and Chemicals Mfg.Co.Ltd.制备)为1200克；聚酰胺树脂Tohmide 394N(软化点为105-115℃，由Fuji Kasei Kogyo Co.，Ltd.制备)为800克。
接下来，搅拌2分钟，随后，在搅拌的混合物中加入具有下面组成的有机溶剂。
异丙醇168克；丙酮248克加入有机溶剂后，压力为0.4mPa的高温蒸汽立即通过捏合叶片轴的空穴和夹套，在加热该混合物的同时进行3分钟的预搅拌。
接下来，用冷却水替代高温蒸汽通过捏合叶片轴的空穴和夹套，冷却该混合物的同时用活塞进行捏合。为了防止活塞被正在捏合的混合物向上侧推移，用来向下推动活塞的表压设定为约0.02mPa。持续捏合，总共进行7分钟，同时通过排放管排出蒸发的有机溶剂。将制得的团块粗粉碎，达到平均粒度约为50毫米。
随后，将400克通过上面的步骤制得的粗粉碎产物加入到直径6英寸的压制双辊之间的空隙中。然后进行25分钟的辊-捏合。采用辊-捏合方法进行所述的辊-捏合，该方法中重复进行以下步骤将进行捏合的混合物在两个辊的一个上盘绕特定的时间，用一个刀片在轴的方向切割该辊上的捏合产物，将片形的捏合产物轧出，将该捏合产物再次送入双辊之间进行辊-捏合。最后，用样品磨机，将制得的片形捏合产物粉碎成尺寸为1-3毫米的碎片。将制成的固体分散体构成的碎片用作比较碎片(1)。
评价用实施例1获得的碎片(1)和比较例1获得的比较碎片(1)制备用于评价的溶液和用于按以下方法评价的涂敷板，进行测试，评价各碎片的性能。
(1)制备评价用的溶液首先，按照下面的组成制备稀释剂A甲苯50重量份异丙醇(IPA) 40重量份丁基溶纤剂 10重量份接下来，在一个150毫升的玻璃瓶中按照下面的组成加入稀释剂A和树脂。
稀释剂A31.5重量份聚酰胺树脂Tohmide 394N 12.7重量份(软化点为105-115℃，由Fuji Kasei Kogyo Co.，Ltd.制备)随后，用有两个叶片的直径30毫米的螺旋桨型搅拌器，以600rpm的速度搅拌该混合物时，在混合物中逐渐加入各碎片。
碎片(1)5.80重量份比较碎片(1)5.80重量份添加结束后，用聚酯树脂制成的0.1毫米的盖子覆盖包含各溶液的玻璃瓶，因而可防止碎片飞出。观察溶液状态，同时将直径为30毫米的双叶片螺旋桨型搅拌器的搅拌速度升高到900rpm，然后升至1300rpm的全速。持续搅拌的总时间为3小时，使树脂完全溶解。形成的各溶液为评价溶液(1)和比较溶液(1)。
(2)制备评价用的涂敷板在硅橡胶片上放置一张厚50微米，尺寸为100×150毫米的PET膜。然后，用No.10棒涂机在PET膜上涂敷两条评价溶液(1)和比较溶液(1)。当涂敷的条变为无粘性时，用干燥器在40℃干燥涂敷的膜30分钟，制成用于评价的涂敷板。
(3)评价方法和评价结果用评价溶液(1)和比较溶液(1)对实施例1和比较例1的碎片进行评价的方法和评价结果示于下表2。
表2
如表2所示，本发明的实施例1，没有任何有机溶剂，没有按照比较例1进行的任何辊-捏合步骤，制得的固体分散体的性能优于比较例1。
实施例2(1)第一步使用和实施例1相同的捏合机，该捏合机有总体积为3L的捏合部分，在捏合机中加入以下颜料和去离子水。
C.I.颜料红146(胭脂红FBB02，由Clarient Japan Co.Ltd.制备)为1000克；去离子水(电导率为1μS/cm)为200克。
接下来，以20毫升/分钟的速率连续加入去离子水，持续10分钟。然后，该速率增加到50毫升/分钟，继续加入去离子水，同时观察形成的混合物的状况。继续加入去离子水15分钟后，总量达到1150毫升，形成的混合物成为面团状。停止加入去离子水，但继续捏合5分钟，然后停止。
(2)第二步在第一步的捏合产物中加入下面的固体树脂，并按照和实施例1相同的方式，在加热条件下对混合物进行捏合。
缩丁醛树脂S-LEC BL-1(重均分子量为66000，由Sekisui Chemical Co.，Ltd.制备)为1000克。
由设置在容器中心部分的温度计10测定捏合期间的温度变化，并示于表3和图3。在捏合期间，设置在捏合机上部的玻璃板上不再起雾时停止捏合。此外，在达到终点后，立刻进行冷却。
表3
使用有直径为6英寸的简单辊的制片机，将制得的团状捏合产物成形为片形，然后用简单磨机将这些片破碎成尺寸为1-3毫米的碎片。将制成的固体分散体构成的碎片用作碎片(2)。
比较例2使用和实施例1相同的捏合机，但除去图1所示的盖，按照常规标准方法，在该过程中使用中间位置的活塞制备碎片。
具体地，首先，在捏合部分的总体积为3L的捏合机中加入以下颜料和去离子水。
C.I.颜料红146(胭脂红FBB02，由Clarient Japan Co.Ltd.制备)为1000克；甲基异丁基酮为100克；乙酸乙酯为200克。
接下来，进行2分钟的预搅拌，随后，在搅拌的混合物中加入下面的树脂。
缩丁醛树脂S-LEC BL-1(重均分子量为66000，由Sekisui Chemical Co.，Ltd.制备)为1000克。
加入树脂后，压力为0.4mPa的高温蒸汽通过捏合叶片轴的空穴和夹套，在加热该混合物的同时进行5分钟的预搅拌。
接下来，用冷却水替代高温蒸汽通过捏合叶片轴的空穴和夹套进行冷却的同时用活塞进行捏合。为了防止活塞被正在捏合的混合物向上侧推移，用来向下推动活塞的表压设定为约0.02mPa。持续捏合，总共进行4分钟，同时通过排放管排出蒸发的有机溶剂。将制得的团块粗粉碎，达到平均粒度约为60毫米。
随后，将400克通过上面的步骤制得的粗粉碎产物加入到直径为6英寸的压制双辊之间的空隙中。然后进行15分钟的辊-捏合。采用辊-捏合方法进行所述的辊-捏合，在该方法中重复进行以下步骤将进行捏合的混合物在两个辊的一个上盘绕特定的时间，用一个刀片在轴的方向切割该辊上的捏合产物，将片形的捏合产物轧出，将该捏合产物再次送入双辊之间进行辊-捏合。
此外，切割-捏合过程包括以下步骤将所述片折叠；放入辊之间；从辊底部拉出所述的片，同时以片形进行拉伸；再次折叠所述的片；改变片的取向；再次放入辊之间；从辊底部拉出所述的片，同时以片形进行拉伸；重复所述过程40次。最后，用样品磨机将制得的片形捏合产物粉碎成尺寸为1-3毫米的碎片。将制成的固体分散体构成的碎片用作比较碎片(2)。
评价用实施例2获得的碎片(2)和比较例2获得的比较碎片(2)制备用于评价的溶液和用于通过下面的方法评价的涂敷板，进行测试，评价各碎片的性能。
(1)制备评价用的溶液首先，按照实施例1制备稀释剂A，然后，在一个150毫升的玻璃瓶中按照下面的组成加入稀释剂A和树脂。
稀释剂A36.50重量份树脂S-LEC BL-1 6.75重量份随后，用有两个叶片的直径为30毫米的螺旋桨型搅拌器，以600rpm的速度搅拌该混合物时，在混合物中逐渐加入各碎片。
碎片(2)7.0重量份比较碎片(2)7.0重量份添加结束后，按照和实施例1相同的方式，溶解各碎片。形成的各溶液为评价溶液(2)和比较溶液(2)。
(2)制备评价用的涂敷板按照和实施例1相同的方式，在硅橡胶片上放置一张厚50微米，尺寸为100×150毫米的PET膜。然后，用No.10棒涂机在PET膜上涂敷两条评价溶液(2)和比较溶液(2)。当涂敷的条变为无粘性时，用干燥器在40℃干燥涂敷的膜30分钟，制成用于评价的涂敷板。
(3)评价方法和评价结果用评价溶液(2)和比较溶液(2)对实施例2和比较例2的碎片进行评价的方法和评价结果示于下表4。
表4
如表4所示，在本发明的实施例2中，没有任何有机溶剂，或没有按照比较例2进行的任何辊-捏合步骤，制得的固体分散体的性能优于比较例2。
实施例3(1)第一步使用和实施例1相同的捏合机，该捏合机有总体积为3L的捏合部分，在捏合机中加入以下颜料和去离子水。
C.I.颜料红146(胭脂红FBB02，由Clarient Japan Co.Ltd.制备)为800克；去离子水(电导率为1μS/cm)为200克。
接下来，以20毫升/分钟的速率连续加入去离子水，持续10分钟。然后，该速率增加到60毫升/分钟，继续加入去离子水，同时观察形成的混合物的状况。继续加入去离子水10分钟后，总量达到1000毫升，形成的混合物成为面团状。停止加入去离子水，但继续捏合5分钟，然后停止。
(2)第二步在第一步骤的捏合产物中加入下面的固体树脂和增塑剂。
氯乙烯乙酸酯树脂Vinylite VMCC(数均分子量为19000，Tg为72℃，由Union Carbide制备)为1160克；环氧增塑剂，Adeka Cizer O-130P(AdekaCorporation制备)为40克。
加入固体树脂后，打开闸阀7，将气氛改变为敞开系统，在大气压下开始捏合。捏合期间，压力为0.4mPa的高温蒸汽通过捏合叶片轴的空穴和夹套，在加热该含树脂的混合物的同时继续进行捏合。
接下来，由设置在容器中心部分的温度计10测定的温度达到100℃时，关闭图1所示的闸阀7，将气氛转换为封闭系统，然后在加热的同时继续捏合。内压逐渐升高，达到约0.042mPa。压力升高后，温度计10显示的温度也逐渐略有升高。当在高压下温度再次升高时，慢慢打开闸阀7，使气氛回到大气压，然后取下盖子。此时容器内的颜料完全加入到软化的树脂中。随后，在同样条件下继续捏合，尽管容器内温度由于去除盖后起初下降，但在较短的时间内由于持续加热和捏合产生的热量，温度上升。
由设置在容器中心部分的温度计10测定捏合期间的温度变化，并示于表5和图4。在捏合期间，设置在捏合机上部的玻璃板上不再起雾时停止捏合。此外，在达到终点后，立刻进行冷却。
表5
使用有直径为6英寸的简单辊的制片机，将制得的团状捏合产物成形为片形，然后用简单磨机将这些片破碎成尺寸为1-3毫米的碎片。将制成的固体分散体构成的碎片用作碎片(3)。
比较例3比较例3中，按照与实施例1系统的方式进行步骤1和2，不同之处是，第二步在敞开系统中进行，并加入58克甲基异丁基酮(为树脂含量的5％)。但是，在第二步终点没有水分，裸露的颜料飞出，因此停止该过程。因此得知，对高软化点的树脂，除非采用实施例3的方法，否则无法制得固体分散体。
比较例4使用和实施例1相同的捏合机，但除去图1所示的盖，按照常规标准方法，在该过程中使用中间位置的活塞制备碎片。
具体地，首先，在捏合部分的总体积为3L的捏合机中加入以下颜料、增塑剂和溶剂。
C.I.颜料红146(胭脂红FBB02，由Clarient Japan Co.Ltd.制备)为800克；环氧增塑剂，Adeka Cizer O-130P(Adeka Corporation制备)为40克；甲基异丁基酮为32克；甲基乙基酮为96克；甲基环己烷为80克。
接下来，进行3分钟的预搅拌，随后，在搅拌的混合物中加入下面的树脂。
氯乙烯乙酸酯树脂Vinylite VMCC(数均分子量为19000，Tg为72℃，由Union Carbide制备)为1160克。
加入有机溶剂后，压力为0.4mPa的高温蒸汽通过捏合叶片轴的空穴和夹套，在加热该混合物的同时进行5分钟的预搅拌。
接下来，用冷却水替代高温蒸汽通过捏合叶片轴的空穴和夹套进行冷却的同时用活塞进行捏合。为了防止活塞被正在捏合的混合物向上侧推移，用来向下推动活塞的表压设定为约0.02mPa。持续捏合，总共进行6分钟，同时通过排放管排出蒸发的有机溶剂。将制得的团块粗粉碎，达到平均粒度约为60毫米。
随后，将400克通过上面的步骤制得的粗粉碎产物加入到直径为6英寸的压制双辊之间的空隙中。切割-捏合过程包括以下步骤将所述片折叠；放入辊之间；从辊底部拉出所述的片，同时以片形进行拉伸；再次折叠所述的片；改变片的取向；再次放入辊之间；从辊底部拉出所述的片，同时以片形进行拉伸；重复所述过程40次。最后，用样品磨机，将制得的片形捏合产物粉碎成尺寸为1-3毫米的碎片。将制成的固体分散体构成的碎片用作比较碎片(3)。
评价用实施例3获得的碎片(3)和比较例4获得的比较碎片(3)制备用于评价的溶液和用于通过下面的方法评价的涂敷板，进行测试，评价各碎片的性能。
(1)制备评价用的溶液在大气压下搅拌1小时，溶解以下组分，制备清漆溶液B。
氯乙烯乙酸酯树脂Vinylite VMCC(数均分子量为19000，Tg 12重量份为72℃，由Union Carbide制备)甲基乙基酮30重量份乙酸乙酯25重量份甲苯 5重量份丙酮 8重量份接下来，在一个150毫升的玻璃瓶中按照下面的组成加入清漆溶液B和各碎片。
清漆溶液B40重量份碎片(3)或比较碎片(3) 10重量份添加结束后，用聚酯树脂制成的0.1毫米的盖子覆盖包含各溶液的玻璃瓶，因而可防止碎片飞出。观察溶液的状态，同时用直径为30毫米的双叶片螺旋桨型搅拌器，以600rpm的速度，然后900rpm的速度，最后1300rpm的全速搅拌该溶液。持续搅拌的总时间为3小时，使树脂完全溶解。
形成的各溶液为评价溶液(3)和比较溶液(3)。
(2)制备用于评价的涂敷板按照和实施例1相同的方式，在硅橡胶片上放置一张厚50微米，尺寸为100×150毫米的PET膜。然后，用No.10棒涂机在PET膜上涂敷两条标准溶液(3)与比较溶液(3)的混合溶液和比较评价溶液(3)与比较溶液(3)的混合溶液。当涂敷的条变为无粘性时，用干燥器在40℃干燥涂敷的膜30分钟，制成用于评价的涂敷板。
(3)评价方法和评价结果用评价溶液(3)和比较溶液(3)对实施例3和比较例4的碎片进行评价的方法和评价结果示于下表6。
表6
如表6所示，在本发明的实施例3中，即使对高软化点的树脂，也没有使用任何有机溶剂，或没有按照比较例4进行的任何辊-捏合步骤，制得的固体分散体的性能优于比较例4。这一结果证实，使用高软化点的树脂时，能在密闭系统中加压下加热时进行有效捏合。
考虑的事项对上面实施例证实的本发明所达到的特定效果的合理的基本原理考虑如下。
(1)颜料聚集体的化学行为本发明中使用的去离子水与有机溶剂相比对颜料具有更大的“相应于吸油量的量”2)。此外，颜料聚集体通过离子交换而破碎3)。基于这些事实，通过在下面化学平衡中考虑颜料聚集体，能更容易地考虑所述的颜料聚集体。即，如果将颜料的初级颗粒表示为“G”，颜料聚集体的核表示为“X”，颜料聚集体表示为“Gn”，平衡常数表示为“K”，则可以假设形成颜料团的步骤是达到下面平衡态的一个步骤。
XGn＝nG+X (1)K＝[G]n·[X]/[XGn] (2)下面，比较有机溶剂中的Kor和去离子水中的Kw。已知，在特定点的电势Φ定义为将单位正电荷拉向无穷远时电场所做的功，该电势表示为Φ＝q/εr4)(其中，q代表电荷，r代表两个点之间的距离，ε代表介电常数)。因此，如果由ε(苯)＝2.29和ε(水)＝81的数值来预测Kw/Kor，则可以推测Kw/Kor约为40。这种关系清楚地表明独立的去离子水系统更多地参与到分散中的事实。
(2)涉及颜料分散体的化学能反应标准自由焓变ΔG0显示大的负值的系统是稳定的生产系统，这意味着在这种系统中该反应很容易进行。平衡常数K由下式表示5)。
ΔG0＝-RTln(K) (3)式中，如果对应的标准自由焓变ΔG0表示为ΔG0(W)和ΔG0(or)，其各式如下[表达式3]ΔG0＝-RTln(Kw) (4)ΔG0＝-RTln(Kor)(5)如果假设Kw/Kor等于40，则[表达式4]ΔG0(or)-ΔG0(w)＝-RTln(Kor)-(-RTln(Kw)) (6)＝-0.059(-log40)＝0.0945e.v.
因为1e.v.＝23.054kcal/mol＝0.0359HP·hr/mol，则[表达式5]ΔG0(or)＝ΔG0(w)+2.178kcal/mol＝ΔG0(w)+0.03392(HP·hr/mol)这表明在有机溶剂系统中，不象在独立的去离子水系统那样容易发生聚集体破碎。因此，可以理解，在有机溶剂体系中，至少需要某些相当于2.178kcal/mol即0.03392HP·hr/mol的后续步骤(如轧制步骤)。
(3)颜料分散体所需的机械能采用T.C.Patton6)提出的三辊能量式(在附图中示出这种轧制步骤的模式)，可以计算出轧制步骤的能量E(单位HP-hr/gal)是否相当于上述0.03392HP·hr/mol。
该式如下。
E＝(8.5·10-6·D5/3·n3·rpm2/3·ρ1/3·η2/3)/(x4/3·(1+n)ca)该表达式中，“D”指辊直径(英寸)；“n”指中心辊速度与进料辊速度的比值，或裙辊速度与中心辊速度的比值；“rpm”指进料辊转速(rpm)；“ρ”指研磨料密度(磅/加仑)；“η”指研磨料粘度(泊)；“x”指进料辊和中心辊之间的间隙(密耳)；“c”指总流体Q流向中心辊的部分，因此(1-c)代表总流体Q流向进料辊的部分；“a”指总流体Q流向裙辊的部分，因此(1-a)代表返回中心辊的部分。
如果设定值实际上符合下面方式并可以替代，[表达式7]x＝200，D＝16，c＝1，n＝0.781，a＝1，rpm＝18.5，ρ＝20(d＝2.4cgs相或类似)，η＝150000(ηTg＝1013，由Williams-Landel-Ferry式7)估算在Tg为+45℃的粘度值)E＝0.01058HP-hr/gal这种模式等价于进行两次切割-捏合。由于在实际操作中这种步骤要实施30-60次，因此，该值乘以15-30后相应于实际的值。因此，即Eobs＝0.158-0.317(HP-hr/gal)。
因为1加仑等于3.78升，如果CGS的比重取为2.4，换算的重量为9.07千克。对PWC＝0.50，颜料量为4.53千克。如果测试颜料的分子量为500，颜料的摩尔数为4.53/0.5＝9.07摩尔。因此，Eobs＝(0.158-0.317)/9.07＝0.0175-0.0350(HP-hr/gal)。如果与上述化学能相比，该值约相当于轧制步骤的能量。
(4)颜料分散体机理说明根据上面的合理判断，使用水进行捏合达到忠实地按照颜料的特性进行分散的作用，可理解为是利用化学能来导致分散，与常规利用机械能的分散方法不同。
参考文献1)European Ink Maker Vol.184，No.4384，S2-S5，(1994)2)美国专利No.61369073)日本专利No.30695374)Gentaro Araki；Butsurigaku Gaisetsu，第133-149页，(1953)，(Baifukan)5)Masao Koizumi；Kagaku Heikou，(Kyoritsu Zensho 124)，第203-250页(1957)，Kyoritsu Shuppan6)T.C.Patton；Paint Flow and Pigment Dispersion，第303-325页，1964(JohnWiley & Sons，Inc.)7)L.E.Nielsen(Shigeharu Onoki译)；Mechanical Properties of Polymers，第14页(Kagakudojin)(1966)
权利要求
1.一种固体分散体的制备方法，该分散体中功能化合物以细小颗粒分散在树脂中，该方法包括以下步骤(1)在逐渐加入去离子水的同时捏合功能化合物与去离子水；(2)在制得的捏合产物中加入树脂和任选的添加剂，在一定条件下在加热的同时捏合所得的混合物，所述条件是树脂能在等于或低于去离子水沸点的温度下软化，从而将功能化合物分散到软化的树脂中；(3)在大气压或减压下在加热的同时进一步捏合制得的捏合分散体，蒸馏出捏合分散体中包含的水分。
2.如权利要求1所述的固体分散体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以100重量份功能化合物计，最初加入的去离子水量小于30重量份，最初加入去离子水之后，以100重量份功能化合物计，以小于10重量份去离子水/分钟的速率分批或连续加入去离子水。
3.如权利要求2所述的固体分散体的制备方法，其特征在于，最初加入去离子水之后，以逐步或连续的方式提高去离子水的添加速率。
4.如权利要求1-3中任一项所述的固体分散体的制备方法，其特征在于，以去离子水在捏合产物中最大不发生渗出的量为最大保持量，当去离子水的总量在最大保持量的±20％时，向捏合的产物中加入树脂。
5.如权利要求1-4中任一项所述的固体分散体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将加入了树脂和任选添加剂的混合物在密闭容器中加热，使容器内的气氛成为来自去离子水的水蒸汽的加压气氛，并在由水蒸汽加压的气氛中在加热的同时对混合物进行捏合。
6.如权利要求1-5中任一项所述的固体分散体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将加入了树脂和任选添加剂的混合物首先在大气压下在加热的同时进行捏合，然后密封容器并继续加热，使容器内的气氛成为由来自去离子水的水蒸汽的加压气氛，并在由水蒸汽加压的气氛中在加热的同时对混合物进行捏合。
7.如权利要求6所述的固体分散体的制备方法，其特征在于，当环境温度不大于100℃时，开始在来自去离子水的水蒸汽的加压气氛中进行加热。
8.如权利要求1-7中任一项所述的固体分散体的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，在大气压下在加热的同时对获得的捏合分散体进一步进行捏合，以蒸馏出捏合分散体中包含的水分。
9.如权利要求1-8中任一项所述的固体分散体的制备方法，其特征在于，将功能化合物微粒分散在不含任何有机溶剂的树脂中。
全文摘要
提供制备包含树脂和分散在树脂中的功能化合物的固体分散体的方法，该方法包括在逐渐加入去离子水的同时捏合功能化合物与去离子水；在制得的捏合产物中加入树脂和需要的添加剂；随后在容器内加热和捏合所得的混合物，容器的气氛能使树脂在不高于去离子水的沸点的温度下软化，并根据需要密闭该容器，使其发挥类似高压锅的功能，因而将功能化合物分散在软化的树脂中；在常压或减压下加热，对制得的分散体进行捏合，以通过蒸发除去水。
文档编号C08L101/10GK1946774SQ200580011510
公开日2007年4月11日 申请日期2005年3月8日 优先权日2004年4月19日
发明者砂盛敬, 新江清, 柳内一夫 申请人:大成化工株式会社