专利名称：一种聚合体系合成微米级单分散交联聚合物微球的方法
技术领域：
本发明涉及一种聚合体系合成微米级单分散交联聚合物微球的方法。
背景技术：
合成具有单分散性的聚合物微球难度很大，其反应条件苛刻，制备工艺复杂， 反应控制要求异常严格。聚合物微球的传统合成方法有乳液聚合法和悬浮聚合 法，乳液聚合法只能制备小于500mn的微球，悬浮聚合法制备的微球虽然粒径 在100-1000 um，但却是多分散性的，即使经过多次筛分也难以获得单分散的 微球，二十世纪七十年代发展起来的分散聚合和种子聚合可以制备粒径1-100 Pm，且具有单分散性的聚合物微球，是目前制备单分散性聚合物微球的较好方 法，但分散聚合的反应介质需用有机溶剂如乙醇等，还需要加入稳定剂如聚乙 烯吡咯烷酮等，所用试剂对聚合产物的纯度及后处理带来麻烦。
发明内容
本发明专利主要是针对悬浮聚合法，在传统的具有成熟工艺的悬浮聚合中， 大多采用聚乙烯醇等有机试剂作为分散剂和溶剂，不仅难于聚合得到尺寸在 50um以下、且具有单分散的聚合物微球，而且聚合后的有机溶剂的排放处理 较为复杂，增加了后处理成本，因此传统的悬浮聚合法由于以上的原因在合成 和应用中都受到了限制。如何利用传统的具有成熟工艺的悬浮聚合法来制备单 分散、尺寸在20 30微米的聚合物微球，且聚合反应的后处理简便，对环境无污染是本发明的目的。
本发明提供的方法是采用无毒、无环境污染且价格低的蔗糖水溶液为聚合 的溶剂体系，少量稳定剂为聚乙烯醇，悬浮聚合法合成了单分散微米级交联聚 苯乙烯微球。聚合条件为蔗糖的重量百分比4 6% (Wt%)，水的重量百分比
62. 05 75. 25% (wt%)，苯乙烯的重量百分比20 30% (wt%)， 二乙烯苯的重量 百分比0.05 0. 15% (wt%)，偶氮二异丁腈的重量百分比O. 20 0. 30% (wt%)， 聚乙烯醇的重量百分比0. 5 1. 5%(wt%)，反应温度74 84度，反应时间9 11 小时，反应气氛化，在此条件下制备的交联聚苯乙烯微球粒径介于20 30um， 分散系数为0. 023 0. 048。
本方法制备的交联聚苯乙烯微球的单分散性和形状都较好，由于采用了对环 境无污染的蔗糖水溶液为反应体系，使微球的后处理简单，没有其它聚合方法 中的大量有机溶剂的排放和回收等问题，有效解决了反应体系中有机溶剂对环 境的污染。
具体实施方式
实施例1
在带有搅拌的250ml三口烧瓶中，加入蔗糖重量百分比4% (wt%)，水重量 百分比75.25% (wt%)，苯乙烯单体重量百分比20%、交联剂二乙烯苯重量百分 比0.05%、引发剂偶氮二异丁腈重量百分比0.20%,聚乙烯醇重量百分比 0.5%(wt%)，在恒温水浴锅中边搅拌边升温至74度，控制一定的搅拌速度，N2 气氛下反应9小时后结束，用超速离心机分离，下层微球用乙醇、水洗涤以除去未反应的单体和溶剂，超速离心分离，产物在105度下烘干，得到交联聚苯 乙烯微球。
实施例2
在带有搅拌的250ml三口烧瓶中，加入蔗糖重量百分比5% (wt%)，水重量 百分比68. 65%，苯乙烯单体重量百分比25%、交联剂二乙烯苯重量百分比0. 1%、 引发剂偶氮二异丁腈重量百分比0.25%、聚乙烯醇重量百分比l%(wt%)，在恒温 水浴锅中边搅拌边升温至79度，控制一定的搅拌速度，K气氛下反应10小时 后结束，用超速离心机分离，下层微球用乙醇、水洗涤以除去未反应的单体和 溶剂，超速离心分离，产物在105度下烘干，得到交联聚苯乙烯微球。 实施例3
在带有搅拌的250ml三口烧瓶中，加入蔗糖重量百分比6% (wt%)，水重量 百分比62. 05%，苯乙烯单体重量百分比30%、交联剂二乙烯苯重量百分比0. 15%、 引发剂偶氮二异丁腈重量百分比0.30%，聚乙烯醇重量百分比1.5%(wt%)，在恒 温水浴锅中边搅拌边升温至84度，控制一定的搅拌速度，&气氛下反应11小 时后结束，再用超速离心机分离，下层微球用乙醇、水洗涤以除去未反应的单 体和溶剂，超速离心分离，产物在105度下烘干，得到交联聚苯乙烯微球。
权利要求
1. 一种聚合体系合成微米级单分散交联聚合物微球的方法，其特征在于该方法采用蔗糖水溶液为聚合的溶剂体系，少量稳定剂为聚乙烯醇，悬浮聚合法合成微米级单分散交联聚苯乙烯微球。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的聚合条件为蔗糖的重量百分比4 6%，水的重量百分比62. 05 75. 25%，苯乙烯的重量百分比20 30%， 二乙烯苯的重量百分比0. 05 0. 15%，偶氮二异丁腈的重量百分比0. 20 0.30%，聚乙烯醇的重量百分比0. 5 1. 5%，反应温度74 84°C，反应时间9 11小时，反应气氛化，在此条件下制备的交联聚苯乙烯微球粒径介于20 30 y m, 分散系数为0. 023 0.048。
全文摘要
本发明公开了一种聚合体系合成微米级单分散交联聚合物微球的方法，该方法采用无毒、无环境污染且价格低的蔗糖水溶液为聚合的溶剂体系，少量稳定剂为聚乙烯醇，悬浮聚合法合成了单分散微米级交联聚苯乙烯微球；本方法制备的交联聚苯乙烯微球的单分散性和形状都较好，由于采用了对环境无污染的蔗糖水溶液为反应体系，使微球的后处理简单，没有其它聚合方法中的大量有机溶剂的排放和回收等问题，有效解决了反应体系中有机溶剂对环境的污染。
文档编号C08F2/18GK101530770SQ200910037868
公开日2009年9月16日 申请日期2009年3月12日 优先权日2009年3月12日
发明者红 李, 黄承亚 申请人:广东工业大学