专利名称：一种三元阳离子高分子絮凝剂的微乳液聚合方法
技术领域：
本发明涉及一种絮凝剂的制备方法，特别涉及一种高分子絮凝剂的微乳液聚合方法。
背景技术：
聚合物微乳液是用微乳液聚合方法制备而成的。尽管微乳液早已被人们所认识， 但是直到80年代初期，才开始对其进行较广泛和较深入地研究。由于聚合物微乳液有其独 到的特点，故已逐渐引起人们的重视，目前已合成出不少聚合物微乳液型产品，并且已经开 发出诸多的用途，例如(1)由于聚合物微乳液乳胶粒直径非常小，且表面张力非常低，故他们有极好的渗 透性、润湿性、流平性和流变性，可渗入具有极微细凹凸图文、微细毛细孔道中和几何形状 极为复杂的基体表面，因而它可以作为涂料、粘合剂、浸渍剂及油墨等制品对木器、石料、混 凝土、纸张、织物及金属制件等进行高质量加工和进行高光泽性涂装可用以代替相应的溶 剂型产品。(2)聚合物微乳液所形成的涂膜具有类似于玻璃的极好的透明性，可作金属等材 料表面透明保护材料；若将其和蜡系化合物配伍，可制成具有高透明性、光泽性、滑泻性的 抛光材料；还可作透明材料的填料，以改善其平滑性和光泽性；并可用于光引发聚合及其 他光化学的研究。(3)若向常规聚合乳液中加入10% -30%的聚合物微乳液，由于微乳胶粒可渗入 大尺寸乳胶粒所不能及的孔隙和毛细孔道内部，并可填塞于大乳胶粒之间的空隙中，这样 可实现两种乳液性能互补，可以显著地提高皮膜的强度、附着力、平滑性和光泽性。(4)目前，聚丙烯酰胺已广泛应用于油田堵水、调剖剂，有溶剂型、固体干粉和油包 水型聚合物微乳液三种。pam溶液聚合物含量低，一般仅为8%-10%，包装、运输、存储很不 方便，且产品中凝胶含量较高，溶解性差、难以施工；粉剂产品分子量分布宽、残余单体含量 高，溶解时间长，且溶解不完全，常有不溶物存在，会堵塞地曾，降低原油渗透率；而w/0型 pam微乳液分子量分布窄、分子量高、易控制水解度、无凝胶物存在，可速溶、残余含量低、现 场施工方便且成本低。有机高分子絮凝剂大分子中可以带-coo-、-nh-、-so3、-oh等亲水基团，具有链状、 环状等多种结构。因其活性基团多，分子量高，具有用量少，浮渣产量少，絮凝能力强，絮体 容易分离，除油及除悬浮物效果好等特点，在处理炼油废水，其它工业废水，高悬浮物废水 及固液分离中阳离子型絮凝剂有着广泛的用途。特别是丙烯酰胺系列有机高分子絮凝剂以 其分子量高，絮凝架桥能力强而显示出在水处理中的优越性。通常阳离子型有机高分子絮凝剂，选用丙烯酰胺单体与阳离子单体共聚的方法， 常用的阳离子单体有二甲基二烯丙基氯化铵(dmdaac)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (dmc)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(dac)等。目前国内外研究的用微乳液聚合法制备阳离 子聚合物多为am与dac或dmdaac的二元共聚，但三者共聚的研究很少。
发明内容
本发明的目的是提供一种三元阳离子高分子絮凝剂的微乳液聚合方法，该种方法 条件简单，操作容易，制备的P(AM-DAC-DMDAAC)絮凝性能好。本发明采取的技术方案为一种三元阳离子高分子絮凝剂的微乳液聚合方法，包括以下步骤(1)将AM、DAC、DMDAAC、LAS、聚氧乙烯醚和去离子水按比例m(AM) m(DAC) m(D MDAAC) m(LAS) m(聚氧乙烯醚)m(H20) = 65 20 15 0. 1 0. 2 300 加到反 应器中50-60°C水浴下10-15m/s的线速度电子机械搅拌20-30min ；(2)向反应容器中通入氮气驱氧，并加入氯化铵，继续搅拌10-15min ；(3)加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠引发，10-12m/s的线速度电子机械搅拌2- 得 聚合产物。所述的氯化铵的用量为单体(AM+DAC+DMDAAC)总质量的0.2%。所述的过 硫酸钾和亚硫酸氢钠的摩尔比为1 1，两者总质量为单体(AM+DAC+DMDAAC)总质量的 0. 01% -0. 02%。本发明所得的絮凝剂分子量分布窄、分子量高，处理污水具有较好的絮凝效果。
具体实施例方式实施例1一种三元阳离子高分子絮凝剂的微乳液聚合方法，包括以下步骤(1)将 65gAM、20g DAC、15gDMDAAC、0. lgLAS、0. 2g 聚氧乙烯醚和 300g 去离子水加 到反应器中50°C水浴下10m/S的线速度电子机械搅拌30min ；(2)向反应容器中通入氮气驱氧，并加入0. 2g氯化铵，继续搅拌15min ；(3)加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠引发，12m/s的线速度电子机械搅拌池得聚合产 物。所述的过硫酸钾和亚硫酸氢钠的摩尔比为1 1，两者总质量为单体 (AM+DAC+DMDAAC)总质量的 0.01%。实施例2一种三元阳离子高分子絮凝剂的微乳液聚合方法，包括以下步骤(1)将 32. 5g AMUOg DAC,7. 5gDMDAAC、0. 05gLAS、0. Ig聚氧乙烯醚和 150g去离子 水加到反应器中60°C水浴下15m/s的线速度电子机械搅拌20min ；(2)向反应容器中通入氮气驱氧，并加入0. Ig氯化铵，继续搅拌15min ；(3)加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠引发，10m/s的线速度电子机械搅拌池得聚合产 物。所述的过硫酸钾和亚硫酸氢钠的摩尔比为1 1，两者总质量为单体 (AM+DAC+DMDAAC)总质量的 0.02%。实施例3一种三元阳离子高分子絮凝剂的微乳液聚合方法，包括以下步骤(1)将 65g AM、20g DAC、15gDMDAAC、0. lgLAS、0. 2g聚氧乙烯醚和 300g去离子水加 到反应器中55°C水浴下12m/s的线速度电子机械搅拌30min ；
(2)向反应容器中通入氮气驱氧，并加入0. 2g氯化铵，继续搅拌20min ；(3)加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠引发，10m/s的线速度电子机械搅拌池得聚合产 物。所述的过硫酸钾和亚硫酸氢钠的摩尔比为1 1，两者总质量为单体 (AM+DAC+DMDAAC)总质量的 0.02%。
权利要求
1.一种三元阳离子高分子絮凝剂的微乳液聚合方法，其特征是包括以下步骤(1)将AM、DAC、DMDAAC、LAS、聚氧乙烯醚和去离子水按比例m(AM) m(DAC) m(DMDAA C) m(LAS) m(聚氧乙烯醚)m(H20) = 65 20 15 0. 1 0. 2 300 加到反应器 中50-60°C水浴下10-15m/s的线速度电子机械搅拌20-30min ；(2)向反应容器中通入氮气驱氧，并加入氯化铵，继续搅拌10-15min；(3)加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠引发，10-12m/s的线速度电子机械搅拌2- 得聚合产物。
2.按照权利要求1所述的一种三元阳离子高分子絮凝剂的微乳液聚合方法，其特征是 所述的氯化铵的用量为单体总质量的0. 2%。
3.按照权利要求1所述的一种三元阳离子高分子絮凝剂的微乳液聚合方法，其 特征是，所述的过硫酸钾和亚硫酸氢钠的摩尔比为1 1，两者总质量为单体总质量的 0. 01% -0. 02%。
全文摘要
本发明公开了一种三元阳离子高分子絮凝剂的微乳液聚合方法，该种方法包括以下步骤(1)将AM、DAC、DMDAAC、LAS、聚氧乙烯醚和去离子水按比例m(AM)∶m(DAC)∶m(DMDAAC)∶m(LAS)∶m(聚氧乙烯醚)∶m(H2O)＝65∶20∶15∶0.1∶0.2∶300加到反应器中50-60℃水浴下10-15m/s的线速度电子机械搅拌20-30min；(2)向反应容器中通入氮气驱氧，并加入氯化铵，继续搅拌10-15min；(3)加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠引发，10-12m/s的线速度电子机械搅拌2-3h得聚合产物。本发明所得的絮凝剂分子量分布窄、分子量高，处理污水具有较好的絮凝效果。
文档编号C08F220/56GK102050912SQ20091022959
公开日2011年5月11日 申请日期2009年11月9日 优先权日2009年11月9日
发明者郑自然 申请人:郑自然