专利名称：一种交联氧化复合变性淀粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合变性淀粉的制备方法，尤其是涉及一种以大米为原料制取既
具有氧化淀粉的性能又具有交联淀粉性能的交联氧化大米淀粉的制备方法。
背景技术：
大米的主要成分是淀粉(占80%以上)。大米淀粉及其衍生物由于受原料、成本 及人们消费水平等多方面的制约，起步较晚且发展缓慢，在淀粉及其衍生物行业中所占的 比重非常小。 大米淀粉本身的一些特性(如较低的粘度，容易回生等)限制了其应用范围，通过 化学或物理变性将官能团引进淀粉里改变其理化特性，有利于扩展淀粉的应用范围。变性 淀粉可广泛应用于造纸、食品、纺织、洗涤剂与化妆品、土壤稳定及环保等领域。迄今为止有 很多关于大米变性淀粉特别是单一变性淀粉的基础研究报道。复合变性淀粉是近年来开始 研制开发的一类变性淀粉，但可见的有关复合变性淀粉的基础研究报道不多。
考虑到经济实用，目前国内外制备氧化淀粉的氧化剂是以次氯酸钠为主，制备交 联淀粉的交联剂主要采用环氧氯丙烷。但单一变性淀粉本身仍然存在一些不足，如氧化淀 粉黏度较低，不耐剪切，而交联淀粉溶胀性差，透明度低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产出既具有氧化淀粉的特性，又具有交联淀粉特性 的黏度高，耐剪切，溶胀性好，透明度高且稳定的氧化交联复合变性大米淀粉的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，其包括以下步骤(l)将大米淀粉加 水配制成质量浓度为30% _50%的淀粉乳，加入相当于大米淀粉重量0. 01-0. 03X的NaCl， 搅拌，混合均匀；(2)用质量浓度2X-4X的氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节pH至9. 0-11.0， 加入相对于大米淀粉重量O. 1% -0.9%的环氧氯丙烷，于20-501:下反应2-5h，用盐酸调 节p朋.0-7. O，得交联大米淀粉；(3)补充反应时损失的水分，将反应温度调至30-5(TC，用 质量浓度2% _4%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节pH8-10 ; (4)加入相当于大米淀粉重量 40% 50%的有效氯质量浓度为7% -10%的次氯酸钠溶液，继续反应20-40111111，用质量浓度 为20% _30%的亚硫酸氢钠溶液除掉反应物中多余的氯，用盐酸调p朋.0-6. 5，过滤，水洗， 干燥，即得交联氧化复合变性大米淀粉。 本发明采用先交联后氧化的双重变性方法，制备的交联氧化复合变性大米淀粉， 黏度> 1800cP，3(TC时剪切应力高达1200dyn/cm2 ;溶胀性好，透明度高，且稳定。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1 (1) 100g大米淀粉，加入150ml水配成淀粉乳，加入3gNaCl，用电动搅拌器搅拌混合均匀后，用3%氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液调节pH至10.0，加入0.3X (相对于淀粉质 量比)的环氧氯丙烷，在3(TC下反应3h;(2)用盐酸调节pH6.5，得交联大米淀粉；(3)补充 反应时损失的水分，使交联大米淀粉质量浓度为40%，用3%氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液 调pH为8，温度30°C ，加有效氯质量浓度为10%的次氯酸钠溶液50g，次氯酸钠添加终了后 继续反应30min，用质量浓度为20%的亚硫酸氢钠溶液除掉反应物中多余的氯，用盐酸调 p朋.5，过滤，水洗，干燥，得到交联氧化大米淀粉。 经快速粘度分析仪检测，所得大米淀粉产品峰值粘度值为1898cP，消减值为494， 30。C时剪切应力高达1200dyn/cm2。
实施例2 (1)200g大米淀粉，加入250ml水配成淀粉乳，加入3gNaCl，用电动搅拌器搅拌混 合均匀后，用4X氢氧化钠溶液调节pH至11.0，加入0.2X (相对于淀粉质量比)的环氧氯 丙烷，在温度4(TC下反应2. 5h ;(2)用盐酸调节p朋.2，得交联大米淀粉；(3)补充反应时损 失的水分，使交联大米淀粉浓度在40%左右，用3%氢氧化钠溶液调pH到9，温度3(TC，加 有效氯质量浓度为8%的次氯酸钠溶液100g，次氯酸钠添加终了后继续反应30min，用质量 浓度为20X的亚硫酸氢钠溶液除掉反应物中多余的氯，用盐酸调p朋.0-6.5，过滤，水洗， 干燥，即可得到交联氧化大米淀粉。 经快速粘度分析仪检测，所得产品峰值粘度值为1765cP，消减值为592，3(TC时剪 切应力高达1073dyn/cm2。
权利要求
一种交联氧化复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将大米淀粉加水配制成质量浓度为30％-50％的淀粉乳，加入相当于大米淀粉重量0.01-0.03％的NaCl，搅拌，混合均匀；(2)用质量浓度2％-4％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节pH至9.0-11.0，加入相对于大米淀粉重量0.1％-0.9％的环氧氯丙烷，于20-50℃下反应2-5h，用盐酸调节pH6.0-7.0，得交联大米淀粉；(3)补充反应时损失的水分，将反应温度调至30-50℃，用质量浓度2％-4％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节pH8-10；(4)加入相当于大米淀粉重量40％50％的有效氯质量浓度为7％-10％的次氯酸钠溶液，继续反应20-40min，用质量浓度为20％-30％的亚硫酸氢钠溶液除掉反应物中多余的氯，用盐酸调pH6.0-6.5，过滤，水洗，干燥，即成。
全文摘要
一种交联氧化复合变性淀粉的制备方法，其包括以下步骤(1)将大米淀粉加水配制成淀粉乳，加入0.01-0.03％的NaCl，混合均匀；(2)调节pH至9.0-11.0，加入相对于大米淀粉重量0.1％-0.9％的环氧氯丙烷，于20-50℃下反应2-5h，调节pH6.0-7.0，得交联大米淀粉；(3)将反应温度调至30-50℃，调节pH8-10；(4)加入相当于大米淀粉重量40％-50％的有效氯质量浓度为7％-10％的次氯酸钠溶液，继续反应20-40min，用亚硫酸氢钠溶液除掉反应物中多余的氯，用盐酸调pH6.0-6.5，过滤，水洗，干燥。本发明制备的交联氧化复合变性大米淀粉，黏度≥1800cP，30℃时剪切应力高达1200dyn/cm2；溶胀性好，透明度高，且稳定。
文档编号C08B31/00GK101704896SQ20091031197
公开日2010年5月12日 申请日期2009年12月22日 优先权日2009年12月22日
发明者林亲录, 肖华西 申请人:中南林业科技大学