专利名称：一种有机硅树脂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机硅树脂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种MQ有机硅树脂及其制备方法。
背景技术：
MQ有机硅树脂是有机硅压敏胶的重要组成部分，它的结构和性能直接关系到有机硅压敏胶制品的最终使用性能。MQ有机硅树脂由单官能团(M基团)的有机硅单体和四官能团⑴基团)的有机硅单体水解缩合而成。目前，MQ有机硅树脂的合成途径主要有两条 (1)水玻璃法用水玻璃作Q基团，在低温和酸性条件下与单官能团的硅氧烷进行水解缩合，然后进行萃取、水洗、分离和提纯，这种方法原料成本低，但萃取、水洗、分离等工序操作复杂，不利于工业化大生产；( 硅酸乙酯法用正硅酸乙酯作Q基团，先将六甲基二硅氧烷在酸性条件下水解，然后在70°C下滴入正硅酸乙酯进行水解缩合，最后进行水洗和提纯，这种方法操作相对方便、产品分子量分布窄，但成本很高。因此，有必要开发一种用水玻璃法生产MQ有机硅树脂的新方法，使得其工业化生产更简便可靠。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MQ有机硅树脂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种MQ有机硅树脂，按重量百分比由以下组分反应制备而成
水玻璃
六甲基二硅氧烷二甲基苯基氯硅烷浓盐酸混合醇去离子水
15. 0% 30. 0% 10. 0% 25. 0% 1. 00% 10. 0% 0. 20% 3. 00% 30. 0% 50. 0% 10. 0% 25. 0%。
所述的水玻璃作为合成MQ有机硅树脂的Q基团，在较低温度和酸性条件下可以自身进行水解缩合，也可以与M基团的硅氧烷进行水解缩合。所述的六甲基二硅氧烷作为合成MQ有机硅树脂的M基团，可以与Q基团进行水解缩合，为MQ有机硅树脂提供甲基进行封端，以便控制产物的分子量和溶解性。所述的二甲基苯基氯硅烷作为合成MQ有机硅树脂的官能基团，主要与Q基团进行水解缩合，为MQ有机硅树脂提供官能化的苯基，可提高MQ有机硅树脂的高温使用性能，还可增加产品在有机溶剂中的溶解性能。所述的浓盐酸是浓度为35wt% 37wt%的盐酸，优选的是浓度为36. 5wt%的盐酸，其主要提供酸性以催化水解缩合反应的进行。所述的混合醇为异丙醇和正丁醇的混合物，其作为反应介质，用于溶解原料和产物。优选地，按重量百分比计算，所述异丙醇与正丁醇之间比例为3 1 1 1。
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所述的去离子水主要用于为所述的水解缩合反应提供羟基。本发明所述的MQ有机硅树脂的制备方法是在反应釜中加入去离子水、浓盐酸、 混合醇和六甲基二硅氧烷，在搅拌条件下同时滴加水玻璃和二甲基苯基氯硅烷，滴加时间控制在20 60分钟，反应温度控制在25°C 40°C;滴加完毕后在25°C 40°C下继续反应 0. 5 1小时，然后升温到50°C 60°C保温反应0. 5 1小时；最后对产物进行喷雾干燥、 水洗和烘干处理，即得到本发明所述的MQ有机硅树脂。采用本发明所述的制备方法生产MQ有机硅树脂，无需采用繁琐的“萃取-水洗-分液”处理工艺，工业化生产更简便可靠，此外，采用本制备方法制得的MQ有机硅树脂产品质量稳定，耐高温性更好。
具体实施例方式实施例一在反应釜中加入175公斤去离子水、15公斤浓盐酸、250公斤异丙醇、200公斤正丁醇和150公斤六甲基二硅氧烷，在搅拌条件下同时滴加180公斤水玻璃和30公斤二甲基苯基氯硅烷，滴加时间控制在30分钟，反应温度控制在34°C 36°C ；滴加完毕后在34°C 36°C下继续反应1小时，然后升温到50°C 55°C保温反应1小时；最后对产物进行喷雾干燥、水洗和烘干处理，即得到本发明所述的MQ有机硅树脂。实施例二 在反应釜中加入200公斤去离子水、20公斤浓盐酸、270公斤异丙醇、185公斤正丁醇和150公斤六甲基二硅氧烷，在搅拌条件下同时滴加150公斤水玻璃和25公斤二甲基苯基氯硅烷，滴加时间控制在40分钟，反应温度控制在34°C 36°C ；滴加完毕后在34°C 36°C下继续反应1小时，然后升温到50°C 55°C保温反应1小时；最后对产物进行喷雾干燥、水洗和烘干处理，即得到本发明所述的MQ有机硅树脂。实施例三在反应釜中加入120公斤去离子水、10公斤浓盐酸、310公斤异丙醇、130公斤正丁醇和160公斤六甲基二硅氧烷，在搅拌条件下同时滴加250公斤水玻璃和20公斤二甲基苯基氯硅烷，滴加时间控制在35分钟，反应温度控制在34°C 36°C ；滴加完毕后在34°C 36°C下继续反应1小时，然后升温到50°C 55°C保温反应1小时；最后对产物进行喷雾干燥、水洗和烘干处理，即得到本发明所述的MQ有机硅树脂。
权利要求
1.-种MQ有机硅树脂，按重量百分比由以下组分反应制备而成水玻璃六甲基二硅氧烷二甲基苯基氯硅烷浓盐酸混合醇去离子水-15. 0% 30. 0% ； 10. 0% 25. 0% 1. 00% 10. 0% 0. 20% 3. 00% 30. 0% 50. 0% 10. 0% 25. 0%。
2.根据权利要求1所述的MQ有机硅树脂，其特征在于所述的混合醇为异丙醇和正丁醇的混合物。
3.根据权利要求2所述的MQ有机硅树脂，其特征在于按重量百分比计算，所述异丙醇与正丁醇之间比例为3 1 1 1。
4.根据权利要求1所述的MQ有机硅树脂，其特征在于所述的浓盐酸是浓度为 !35wt% 盐酸。
5.权利要求1所述MQ有机硅树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤在反应釜中加入去离子水、浓盐酸、混合醇和六甲基二硅氧烷，在搅拌条件下同时滴加水玻璃和二甲基苯基氯硅烷，滴加时间控制在20 60分钟，反应温度控制在25V 40°C ；滴加完毕后在 25°C 40°C下继续反应0. 5 1小时，然后升温到50°C 60°C保温反应0. 5 1小时；最后对产物进行喷雾干燥、水洗和烘干处理，即得到本发明所述的MQ有机硅树脂。
全文摘要
本发明公开了一种MQ有机硅树脂及其制备方法，该MQ有机硅树脂按重量百分比由以下组分反应制备而成水玻璃15.0％～30.0％；六甲基二硅氧烷10.0％～25.0％；二甲基苯基氯硅烷1.00％～10.0％；浓盐酸0.20％～3.00％；混合醇30.0％～50.0％；去离子水10.0％～25.0％。与现有技术相比，采用本发明所述的制备方法生产MQ有机硅树脂，无需采用繁琐的“萃取-水洗-分液”处理工艺，工业化生产更简便可靠。
文档编号C08G77/06GK102161765SQ20111000461
公开日2011年8月24日 申请日期2011年1月11日 优先权日2011年1月11日
发明者张刚, 李国荣, 王洪 申请人:广东达美新材料有限公司