专利名称：侧基带环氧基的聚硅氧烷低聚物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种侧基带环氧基的聚硅氧烷低聚物及其制备方法。
背景技术：
有机聚硅氧烷主链由Si-O-Si键构成，具有良好的耐高低温性、阻燃性、耐候性、生物相容性等，分子结构中硅氧比例、侧基的种类、分子量等还会较大程度地影响其性能。侧基带环氧基的聚硅氧烷反应活性较高，可以利用环氧基团与胺基、醇羟基、酚羟基、羧基、硫醇基等的反应用作反应中间体，也可利用环氧基团的反应性用作极性高分子材料共混体系的相容剂。通用带有环氧基的乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(PTW)、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(X8900)等高分子相容剂耐热氧稳定性差，在空气氛中5%质量失重温度仅为250°C左右，而侧基带环氧基的聚硅氧烷耐热氧稳定性好，且难燃，用作高分子材料共混体系的相容剂可引入聚硅氧烷结构的耐高低温性、难燃性等，且适合较高的加工温度，具有普通带环氧基共聚物相容剂无法比拟的优势。侧基带环氧基聚硅氧烷的主要制备方法有三种(1)氢硅化加成法；(2)异官能缩
合法；(3)开环加成法，所引入的环氧基结构通常为
权利要求
1.种侧基带环氧基的聚硅氧烷低聚物，其特征在于结构式为
2.权利要求1所述的侧基带环氧基的聚硅氧烷低聚物的制备方法，其特征在于包括如下步骤步骤一、将Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷和甲苯混合，加热升温至85 90°C，滴加质量浓度5 7%的稀盐酸，反应5 他后，加入封端剂，继续反应3 5h，冷却后除去水层，清洗甲苯层至中性，得聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液；所述Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷为Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷或Y-氯丙基甲基二乙氧基硅烷，苯基三烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷与苯基三烷氧基硅烷摩尔比为0.2 1 1 ；所述甲苯的加入量为Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷和苯基三烷氧基硅烷总质量的2 4倍；所述稀盐酸的加入量为Y -氯丙基甲基二烷氧基硅烷和苯基三烷氧基硅烷总质量的0. 3 0. 6倍；所述封端剂为六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷，封端剂的加入量为Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷与苯基三烷氧基硅烷摩尔总数的2 10% ；步骤二、将双酚A钠盐或钾盐溶液加入到聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液中，再加入相转移催化剂，加热升温至70 85°C，搅拌下回流反应4 他；所述相转移催化剂为十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵，加入量为双酚A摩尔数的5 10% ；所述双酚A钠盐或钾盐溶液的制备方法为在&氛围下，加入双酚A、氢氧化钾或氢氧化钠以及去离子水，混合均勻后加热升温至80 100°C，搅拌下回流反应1 池后即得；按摩尔数计，双酚A的加入量为Y -氯丙基甲基二烷氧基硅烷的0. 8 1倍，氢氧化钾或氢氧化钠的加入量为双酚A的2 2. 1倍，去离子水的加入量为双酚A的50 150倍；步骤三、将上述反应体系降温至40 50°C，加入环氧氯丙烷反应2 4h，环氧氯丙烷的加入量为双酚A摩尔数的1 5倍，冷却后反应体系分为水层和甲苯层，分离除去水层，将甲苯层用蒸馏水洗至中性，蒸除甲苯后在80 100°C下真空干燥即得侧基带环氧基的聚硅氧烷低聚物。
3.根据权利要求2所述的侧基带环氧基的聚硅氧烷低聚物的制备方法，其特征在于所述的清洗甲苯层至中性是用饱和硫酸钠水溶液清洗甲苯层至中性。
全文摘要
本发明公开了一种侧基带环氧基的聚硅氧烷低聚物及其制备方法。该方法先将γ-氯丙基甲基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷和甲苯混合，加热升温至85~90℃，滴加稀盐酸，反应5~8h后，加入封端剂，继续反应，冷却后得聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液；然后将双酚A钠盐或钾盐溶液加入到聚氯丙基苯基硅氧烷甲苯溶液中，再加入相转移催化剂，加热升温至，反应4~6h；加入环氧氯丙烷反应，冷却后分离除去水层和甲苯后，真空干燥即得侧基带环氧基的聚硅氧烷低聚物。本发明侧基带环氧基的聚硅氧烷低聚物耐热氧稳定性好、难燃，用作高分子材料共混体系的相容剂可引入聚硅氧烷结构的耐高低温性、难燃性等，且适合较高的加工温度。
文档编号C08K5/5435GK102391297SQ20111025200
公开日2012年3月28日 申请日期2011年8月30日 优先权日2011年8月30日
发明者刘述梅, 杨燕, 赵建青, 赵颖 申请人:华南理工大学