专利名称：一种利用离子液体溶解废旧尼龙制备尼龙粉末的方法
技术领域：
本发明涉及一种尼龙粉末制备的方法，尤其涉及一种利用离子液体为溶剂回收废旧尼龙制备尼龙粉末的方法。
背景技术：
尼龙粉末是一种热塑性粉末，具有较宽的工作温度、良好的耐冲击性能、电绝缘物理性能和自润滑性能等优点。尼龙粉末可以应用于流化床工艺、微涂工艺、静电喷涂等，可以作为纹理涂料的添加剂、金属表面涂层、汽车佩剑涂敷、工业织物涂覆。制备尼龙粉末的方法通常有三种直接聚合、机械粉碎法、化学方法。直接聚合法是从原料单体直接得到粉末状聚合体，现在一般应用类似沉淀聚合、乳液聚合、悬浮聚合的方法获得尼龙粉末，虽然该方法制备的尼龙粉末近似球形，且粉末一般以微米级存在，粒径较小，可适应特殊要求，但是加工工艺要求严格，难以进行大规模工业化生产。机械粉碎法， 又称深冷粉碎法，是利用粉碎机在液氮中冷却粉碎，将已合成的聚酰胺挤出、造粒、深冷处理后机械粉碎和球磨，该方法虽然工艺比较简单，但是需要深冷设备，而且生产过程中需要大量深冷载体，粉碎得到的微粒形状不规则，很难得到球形微粒，粒径分布较宽，，并伴有尼龙的降解和损耗。化学方法，即溶剂沉析法，就是选择某种溶剂，尼龙在该溶剂中高温下溶解性好，而在低温下几乎不溶于该溶剂，于高温下是尼龙溶解，边剧烈搅拌边冷却得到粉末状沉淀。该方法制备尼龙粉末所得粉末微粒形状接近球形，粒度分布窄，尼龙几乎无降解， 可根据不同要求，选择不同的溶剂，制备出不同粒度范围的尼龙粉末，但是该方法制备尼龙粉末在粒径较大时容易造成助剂在颗粒中分布不均而受到限制，需另加特殊分散剂以助于助剂分散。目前。常用的溶剂为醇类，如甲醇、乙醇、乙二醇、硝基乙醇等，但是此类溶剂无法制备高熔点的尼龙粉末如尼龙46粉末等。近几年又有报道说利用聚酰胺和水溶性聚合物进行熔融共混使，尼龙树脂分散到水溶性聚合物中，得到球形微粒，然后将水溶性聚合物用水溶解而最终得到尼龙粉末。该方法得到尼龙粉末基本是球形粉体，流动性较好，但是该方法只能制得较小粒径的产品，而且溶解有水溶性高聚物的水溶液回收处理困难，处于聚酰胺树脂内的其它助剂容易分散到水溶性聚合物中去不易控制其它助剂与聚酰胺树脂的比例，从而限制了其它应用范围。
发明内容
为了克服使用醇类作溶剂的缺点，本发明的目的是提供一种简单可行，容易实施的利用离子液体为溶剂溶解废旧尼龙制备尼龙粉末的方法。本发明的技术方案是如下述方式实现的—种利用离子液体溶解废旧尼龙制备尼龙粉末的方法，它是将废旧尼龙溶解于离子液体中，经过高温溶解，冷却后加去离子水析出，过滤干燥制得尼龙粉末，高温控制为 120-300°C，压力为 0. 5-2MPa。所述的废旧尼龙溶解于离子液体中是在搅拌条件下进行的，搅拌转速为100-300r/min。所述的干燥是在真空条件下干燥，干燥温度为40-100°C。所述的离子液体为1-甲基-3-乙基咪唑溴，1-甲基-3-丙基咪唑溴，1-甲基-3- 丁基咪唑溴，1-甲基-3-乙基咪唑氯，1-甲基-3-丙基咪唑氯，1-甲基-3- 丁基咪唑氯，废旧尼龙为尼龙6，尼龙66，尼龙1010，尼龙46，尼龙610或共聚尼龙中的一种。所述的废旧尼龙与离子液体溶剂按质量比为1 5-1 30的比例混合加入到反应釜中加热搅拌，溶解时间为3-18h ；待完全溶解后冷却，加去离子水析出尼龙粉末，过滤， 真空干燥粉末。本发明与现有技术相比具有以下优点和效益1、本发明所用的离子液体与传统的醇类溶剂相比，制得的尼龙6粉末的体积平均粒径小，分别为70. 78 μ m和186. 02 μ m,利用离子液体制备的尼龙6粉末的粒径分布显著变窄，更易于制得尼龙粉末。且传统醇类沸点较低，只能制取低熔点的尼龙粉末，而离子液体气化温度高，熔程宽，可以溶解高熔点的尼龙粉末。2、本发明利用废旧尼龙制取尼龙粉末，与现有尼龙粉末制造工艺相比，原料来源广泛，价格低廉，有效的解决了尼龙固体废弃物的再生利用问题，有利于环境保护，资源的回收利用。
具体实施例方式本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的前提下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。实施例1将废旧尼龙6与离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴按质量比1 15加入反应釜中，加热升温，温度控制在120°C，保温溶解10h，然后冷却，加入与混合溶液等体积的去离子水，析出白色固体，过滤，滤饼真空烘干制得尼龙粉末；滤液60°C旋蒸除水，65°C真空干燥，得到离子液体，可重复使用。尼龙6粉末的平均粒径为76. 45 μ m。实施例2将废旧尼龙6与离子液体1-乙基-3-甲基咪唑氯按质量比1 20加入反应釜中，加热升温，温度控制在160°C，保温溶解他，然后冷却，加入与混合溶液等体积的去离子水，析出白色固体，过滤，滤饼真空烘干制得尼龙粉末；滤旋蒸除水，65°C真空干燥，得到离子液体，可重复使用。尼龙6粉末的平均粒径为71. 53 μ m。实施例3将废旧尼龙6与离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯按质量比1 30加入反应釜中，加热升温，温度控制在200°C，保温溶解他，然后冷却，加入与混合溶液等体积的去离子水，析出白色固体，过滤，滤饼真空烘干制得尼龙粉末；滤液60°C旋蒸除水，70°C真空干燥， 得到离子液体，可重复使用。尼龙6粉末的平均粒径为68. 52 μ m。实施例4将废旧尼龙6与离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴按质量比1 15加入反应釜中，加热升温，温度控制在150°C，保温溶解10h，然后冷却，加入与混合溶液等体积的去离子水，析出白色固体，过滤，滤饼真空烘干制得尼龙粉末；滤液60°C旋蒸除水，65°C真空干燥，得到离子液体，可重复使用。尼龙6粉末的平均粒径为74. 64 μ m。实施例5将废旧尼龙6与离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴按质量比1 20加入反应釜中，加热升温，温度控制在180°C，保温溶解8h，然后冷却，加入与混合溶液等体积的去离子水，析出白色固体，过滤，滤饼真空烘干制得尼龙粉末；滤液55°C旋蒸除水，60°C真空干燥， 得到离子液体，可重复使用。尼龙6粉末的平均粒径为72. 83 μ m。
权利要求
1.一种利用离子液体溶解废旧尼龙制备尼龙粉末的方法，其特征在于将废旧尼龙溶解于离子液体中，经过油浴高温搅拌溶解，冷却后加去离子水析出，过滤，真空干燥制得粉末。
2.根据权利要求1所述的利用离子液体制备尼龙粉末的方法，其特征在于废旧尼龙与离子液体的质量比为1 5-1 20，溶解时间为3-18h。
3.根据权利要求1所述的利用离子液体制备尼龙粉末的方法，其特征在于油浴高温控制为 120-300°C，压力为 0. 5-2MPa。
4.根据权利要求1所述的利用离子液体制备尼龙粉末的方法，其特征在于溶解的搅拌条件下进行，搅拌转速为100-300r/min。
5.根据权利要求1所述的利用离子液体制备尼龙粉末的方法，其特征在于在真空下干燥，干燥温度为40-100°C。
6.根据权利要求1所述的利用离子液体制备尼龙粉末的方法，其特征在于离子液体为1-甲基-3-乙基咪唑溴，1-甲基-3-丙基咪唑溴，1-甲基-3- 丁基咪唑溴，1-甲基-3-乙基咪唑氯，1-甲基-3-丙基咪唑氯，1-甲基-3- 丁基咪唑氯，废旧尼龙为尼龙6，尼龙66，尼龙1010，尼龙46，尼龙610，尼龙11，尼龙12，尼龙1212，尼龙1012或共聚尼龙中的一种。
全文摘要
本发明涉及一种利用离子液体溶解废旧尼龙制备尼龙粉末的方法，是将废旧尼龙溶解于离子液体中，经高温溶解，冷却后加去离子水析出，过滤干燥制得尼龙粉末，高温控制为120-300℃，压力为0.5-2MPa；本发明提供的废旧尼龙回收制粉末的方法设备工艺简单，离子液体为溶剂可回收重复使用，减少成本，获得的尼龙再生粉末可用于聚合物的成核剂、静电喷涂技术涂覆粉末和磁性材料用粉末等。
文档编号C08J3/12GK102492155SQ201110382369
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日
发明者夏晓莉, 季文艳, 宋启霞, 施金才, 王海军, 许冰冰 申请人:江南大学