专利名称：高效油溶高分子破乳剂的制备方法
高效油溶高分子破乳剂的制备方法技术领域
本发明提供了一类高效油溶高分子破乳剂的制备方法，属于油田采出液化学处理剂领域。
背景技术：
近年来，随着油田开采量的增大和各种采油技术的应用，采出液综合含水越来越高，采出液状况越来越复杂，处理难度不断加大，油田老区块采出液综合含水已经达到了 95%以上；目前现场使用的水溶性破乳剂已难以适应采油新技术应用下的采出液处理。从作用机理来看，水溶性破乳剂在注入后比油溶性药剂增加了再分配的过程，使化学剂的作用时间滞后、处理效果变差；并且水溶性破乳剂部分会残留在水相中，造成有效作用化学剂量的损失；这必然会造成化学剂用量的增大，采出液处理成本增高。采出液的变化需要作用时间快、持续能力强、使用效果好的油溶性破乳剂的出现。但以往较低分子量的油溶性破乳剂同样存在用量大、效果差、易受电解质影响的缺点。而高分子破乳剂具有多分支结构，不仅易于更替代界面上的乳化剂，还能同时吸附多个水珠，使水珠更易碰撞、聚结，而使采出液破乳、油水分离。随着油田开发的进行，采出液状况的日益复杂，必将要求更为有效地采出液综合处理用化学品的出现。发明内容
为解决目前现场在用采出液处理用破乳剂用量大、作用慢、普适性弱、效果差等缺点，本发明提出了高效油溶高分子破乳剂的制备方法。
高效油溶高分子破乳剂的制备方法，主要是由苯乙烯、苯酚反应制得苯乙烯基苯酚，苯乙烯基苯酚与甲醛缩合得到一定分子量范围的热塑、热固性树脂，然后将树脂按一定顺序与比例与环氧乙烷和环氧丙烷进行开环聚合，将聚合后产品用定量的TDI进行扩链增长制得，制备步骤是苯酚加入反应设备中，加入O. 5% 3. 0%以苯酚为基准计的质量百分比的浓硫酸，在80 120°C时滴加苯乙烯，控制滴加温度与速度，制得苯乙烯苯酚，(I)将苯乙烯苯酚投入反应釜内，加入I. 0% 5. 0%以苯乙烯苯酚为基准计的质量百分比的氢氧化钾，在温度为20 60°C时滴加甲醛30 70 kg，按照30 kg/h的速度进行滴加，滴加完毕后升温真空脱水，直至温度达到130 160°C，不再有水分为止；(2)将(I)所得产品真空15 分钟，至反应器内压力达到-O. 095Mpa,加入I. 0%。 6. 0%。以(I)所得产品为基准计的质量百分比的氢氧化钾，搅拌均匀，平稳升温至110 140°C，真空脱水，至水分脱净后，升温至 140°C;充氮气至常压，按先后顺序和比例滴加环氧乙烷和环氧丙烷，保持反应温度在120 160°C之间，起初按照300kg/h的速度滴加，确认反应后，按照500 1000kg/h的速度滴加， 滴完后保温反应I I. 5小时，真空15分钟，降温至70 98°C，加入I. 0%。 7. 5%。以(I) 所得产品为基准计的质量百分比的乙酸，搅拌20分钟，备用；(3)将定量的(2)合成的嵌段聚合物加入反应釜中，搅拌升温至40 80°C，滴加O. I 6%以定量的嵌段聚合物为基准计的质量百分比扩链剂TDI，按照20kg/h的速度进行滴加，完毕后保温反应30分钟，严格控制滴加速度，如果滴加过快，会造成局部交联度过大，使物料粘度迅速增加，甚至固化，易挂 在釜壁或者搅拌桨上，难以清除，同时产品内部易存在颗粒，产品分子量不均匀，性能差异 大；如果发生这种情况，可应急加入低分子醇可选乙醇、丙醇、丁醇反应中止；(4)反应完成 后，降温至80°C，抽加有机溶剂可选C6 C14的烷烃或芳烃、C1 C8的低分子醇等，搅拌 均匀，放料，产品合成完毕。化学反应为
权利要求
1.高效油溶高分子破乳剂的制备方法，主要是由苯乙烯、苯酚反应制得苯乙烯基苯酚，苯乙烯基苯酚与甲醛缩合得到一定分子量范围的热塑、热固性树脂，然后将树脂按一定顺序与比例与环氧乙烷和环氧丙烷进行开环聚合，将聚合后产品用定量的TDI进行扩链增长制得，制备步骤是苯酚加入反应设备中，加入O. 5% 3. 0%以苯酚为基准计的质量百分比的浓硫酸，在80 120°C时滴加苯乙烯，控制滴加温度与速度，制得苯乙烯苯酚，其特征在于(I)将苯乙烯苯酚投入反应釜内，加入I. 0% 5. 0%以苯乙烯苯酚为基准计的质量百分比的氢氧化钾，在温度为20 60°C时滴加甲醛30 70 kg，按照30 kg/h的速度进行滴加，滴加完毕后升温真空脱水，直至温度达到130 160°C，不再有水分为止；(2)将(I)所得产品真空15分钟，至反应器内压力达到-O. 095Mpa,加入I. 0%。 6. 0%。以(I)所得产品为基准计的质量百分比的氢氧化钾，搅拌均匀，平稳升温至110 140°C，真空脱水，至水分脱净后，升温至140°C ;充氮气至常压，按先后顺序和比例滴加环氧乙烷和环氧丙烷，保持反应温度在120 160°C之间，起初按照300kg/h的速度滴加，确认反应后，按照500 1000kg/h的速度滴加，滴完后保温反应I I. 5小时，真空15分钟，降温至70 98°C，加入I. 0%。 7.5%。以(I)所得产品为基准计的质量百分比的乙酸，搅拌20分钟，备用；(3)将定量的(2)合成的嵌段聚合物加入反应釜中，搅拌升温至40 80°C，滴加O. I 6%以定量的嵌段聚合物为基准计的质量百分比扩链剂TDI，按照20kg/h的速度进行滴加，完毕后保温反应30分钟，严格控制滴加速度，如果滴加过快，会造成局部交联度过大，使物料粘度迅速增加，甚至固化，易挂在釜壁或者搅拌桨上，难以清除，同时产品内部易存在颗粒，产品分子量不均匀，性能差异大；如果发生这种情况，可应急加入低分子醇可选乙醇、丙醇、丁醇反应中止；(4)反应完成后，降温至80°C，抽加有机溶剂可选C6 C14的烷烃或芳烃、Cl C8的低分子醇等，搅拌均匀，放料，产品合成完毕。
2.根据权利要求I所述的高效油溶高分子破乳剂的制备方法，其特征在于化学反应为
3.根据权利要求I或2所述的高效油溶高分子破乳剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中按先加环氧乙烷，后加环氧丙烷顺序，加入的量的比例为环氧乙烷=nl+n2，环氧丙烷=ml+m2。
4.根据权利要求I所述的高效油溶高分子破乳剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中加入的氢氧化钾为浓度为质量百分比50%的水溶液。
全文摘要
本发明提供高效油溶高分子破乳剂的制备方法，主要是由苯乙烯、苯酚反应制得苯乙烯基苯酚，苯乙烯基苯酚与甲醛缩合得到一定分子量范围的热塑、热固性树脂，然后将树脂按一定顺序与比例与环氧乙烷和环氧丙烷进行开环聚合，将聚合后产品用定量的TDI进行扩链增长制得；本发明制得的破乳剂克服了传统水溶破乳剂用量大，作用时间慢、效果差等缺点，具有良好的界面活性、絮凝聚结、润湿渗透能力、用量小、适应性强、破乳效果好等优点。
文档编号C08G18/76GK102977331SQ20121045927
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月15日 优先权日2012年11月15日
发明者崔仕章, 王黎明, 谷之辉, 崔学章, 高瑞美, 薛军, 许继平, 刘忠艳 申请人:山东德仕化工集团有限公司