专利名称：一种三元共聚嵌段硅油合成方法
技术领域：
本发明涉及一种改性硅油的合成方法，具体为三元共聚嵌段硅油合成方法。
背景技术：
目前，以各种氨基改性硅油乳液为主的柔软剂被广泛用于棉、丝、羊毛及涤纶等纺织品的后整理加工，整理的织物具有柔软、滑爽、美观、耐洗和穿着舒适的性能。该类产品已被人们所接受。不足之处主要表现在经其整理的织物呈疏水性，穿着时感觉闷热且难以洗涤；用它整理的浅色及白色织物，在经过高温焙烘后，会出现不同程度的黄变现象，很多氨基改性有机硅乳液的稳定性很差，常在储运和应用过程中出现“破乳漂油”现象；在浸轧使用过程中有粘辊现象产生。为了克服传统氨基硅油上述缺点，人们采用各种方法进行改进，有侧链聚醚改性，也有环氧改性或羧基改性，改性后的硅油稳定性提高，但手感偏差。
发明内容
本发明所要解决的技 术问题是，提供一种三元共聚嵌段硅油合成方法，该方法所制得的三元共聚嵌段硅油。本发明的技术方案:为解决上述技术问题，本发明三元共聚嵌段硅油合成方法依次包括如下步骤，各成分用量以质量份计算:
A、在反应容器中加入100份二甲基环硅氧烷或八甲基环四硅氧烷、4份端环氧双封头齐U、15份二甲基乙酰胺，升温至70-80°C，加入0.02-0.1份碱催化剂，再升温至110_120°C，反应3-4h，然后缓慢开真空，抽出溶剂和低分子量物质，并保持升温至140-145°C，保温并保持真空2h，得到端环氧硅油；
B、在反应容器中加入步骤A所制得的端环氧基硅油80-100份，聚醚多元醇6-30份，异丙醇150份，在80-86°C下进行回流反应6-15h，最后减压脱除异丙醇或加丙二醇置换溶剂，得到氨基聚醚嵌段硅油。进一步地，步骤A中所述碱催化剂为氢氧化钾。进一步地，步骤B所述聚醚多元醇由2-10份聚醚多元醇203、2_10份聚醚多元醇206以及2-10份聚醚多元醇209组成。进一步地，步骤A中所述的端环氧双封头剂由下述物质制备得到，各物质用量以质量份计算:
在耐压反应釜中加入35份含氢双封头的四甲基二氢基二硅氧烷、42份烯丙基缩水甘油醚、100份二甲基乙酰胺，搅拌均匀，加入I份1% (质量)的氯钼酸乙醇溶液，然后封闭反应釜，升温至90-95°C反应7-8h，最后将反应物减压蒸馏，除去溶剂得端环氧双封头剂。本发明的三元嵌段共聚硅油不仅具有高温下稳定、无破乳分层现象、自乳化特性等优点，而由于在硅氧烷骨架中进行氨基与聚醚基线性嵌段共聚，合成新的线性氨基聚醚基嵌段共聚物，即三元嵌段共聚硅油由于氨基的锚固作用，使得整个聚硅氧烷能牢固结合在织物表面，保持了聚硅氧烷原有的柔软平滑性，亲水性的聚醚链段则以倒状的形式存在于纤维表面，水分子在纤维表面不受阻碍的传递，形成柔软与亲水的兼容，这是有机硅柔软剂发展的一个新阶段，也是未来的发展方向。一般三元嵌段共聚硅油的滑爽感都很好，而蓬松感做好就不太容易，本发明所合成的端环氧硅油中间体能够给后面反应带来很大的调节余地，保证了蓬松感。本发明工艺过程中涉及以下两方面调节:一、调节合成的端环氧硅油分子量大小；二、调节聚醚种类和用量，从而调整织物的手感偏向性。总的来说，织物使用本发明三元嵌段共聚硅油后的手感好，即蓬松感，滑爽感，织物无黄变或低黄变。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。本发明的实施例1:
本发明的总体思路为:先将端含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚在钼金属催化下，进行硅氧烷端氢键与碳双键加成反应生成端环氧双封头(也可以是市售端环氧双封头)，然后将端环氧双封头与D4 (八甲基环四硅氧烷)或DMC (二甲基环硅氧烷)开环聚合成端环氧硅油，然后，将加成物在溶剂条件下与聚醚反应缩合。反应式如下:
权利要求
1.一种三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于该合成方法包括下述反应步骤，各成分用量以质量份计算: A、在反应容器中加入100份二甲基环硅氧烷或八甲基环四硅氧烷、4份端环氧双封头齐U、15份二甲基乙酰胺，升温至70-80°C，加入0.02-0.1份碱催化剂，再升温至110_120°C，反应3-4h，然后缓慢开真空，抽出溶剂和低分子量物质，并保持升温至140-145°C，保温并保持真空2h，得到端环氧硅油； B、在反应容器中加入步骤A所制得的端环氧基硅油80-100份，聚醚多元醇6-30份，异丙醇150份，在80-86°C下进行回流反应6-15h，最后减压脱除异丙醇或加丙二醇置换溶剂，得到氨基聚醚嵌段硅油。
2.根据权利要求1所述的三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于步骤A中所述碱催化剂为氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于步骤B所述聚醚多元醇由2-10份聚醚多元醇203、2-10份聚醚多元醇206以及2_10份聚醚多元醇209组成。
4.根据权利要求1所述的三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于步骤A中所述的端环氧双封头剂由下述物质制备得到，各物质用量以质量份计算: 在耐压反应釜中加入35份含氢双封头的四甲基二氢基二硅氧烷、42份烯丙基缩水甘油醚、100份二甲基乙酰胺，搅拌均匀，加入I份1% (质量)的氯钼酸乙醇溶液，然后封闭反应釜，升温至90-95°C反应7-8h， 最后将反应物减压蒸馏，除去溶剂得端环氧双封头剂。
全文摘要
本发明公开了一种三元共聚嵌段硅油合成方法，各成分用量以质量份计A、加100份二甲基环硅氧烷或八甲基环四硅氧烷、4份端环氧双封头剂、15份二甲基乙酰胺，升温至70-80℃，加0.02-0.1份碱催化剂，升温至110-120℃，反应3-4h，缓慢开真空，抽出溶剂和低分子量物质，保持升温至140-145℃，保温并保持真空2h，得端环氧硅油；B、加入端环氧基硅油80-100份，聚醚多元醇6-30份，异丙醇150份，8O-86℃下回流反应6-15h，减压脱除异丙醇或加丙二醇置换溶剂，得氨基聚醚嵌段硅油。织物使用本发明三元嵌段共聚硅油后的手感好，即蓬松感，滑爽感，织物无黄变或低黄变。
文档编号C08G77/18GK103214676SQ20131012383
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月11日 优先权日2013年4月11日
发明者邵国标 申请人:浙江捷发科技有限公司