一种烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶及其制备方法，所述烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶包括以下重量份组分：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、封端聚合物10～20份、封端催化剂3～5份、钛酸酯偶联剂15～20份、补强剂50～80份、交联剂5～10份和增粘剂5～8份；通过封端处理、纯化处理、混料和成品等步骤制备而成。通过上述方法，本发明具有如下优点：（1）对反应聚合物进行烷氧基封端，提高了密封胶的贮存稳定性，贮存时间长达12个月以上；（2）封端反应条件温和，封端效率高，可进行连续化生产；（3）生成的烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶具有优异的机械性能，能满足电子级别产品的要求。
【专利说明】一种烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及密封胶【技术领域】，特别是涉及一种烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002]有机硅密封胶有脱酸型、脱醇型和脱酮肟型，其中脱醇型密封胶具有中性性质，清洁、无毒、无腐蚀性、成本价格较低，对玻璃和金属等材料粘接性能好等优点。近年来,随着电子电气行业的飞速发展，脱醇型有机硅单组份密封胶(RTV-1)因具有上述性能优点而备受行业应用和研究者的青睐。然而，目前市场上的脱醇型有机硅单组份密封胶大多采用羟基封端的有机硅为制备原料，如107硅油、α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷等，由于羟基的活泼性较高，因此，由羟基封端的硅氧烷制备的有机硅密封胶的活泼性高，贮存稳定性较差，在贮存过程中容易发生反应而变质，影响密封胶的使用性能。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶及其制备方法，能够解决现有脱醇型单组份密封胶的不耐贮存的缺点。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶，包括以下 重量份组分:α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、封端聚合物10~20份、封端催化剂3~5份、钛酸酯偶联剂15~20份、补强剂50~80份、交联剂5~10份和增粘剂5~8份。
[0005]在本发明一个较佳实施例中，所述封端聚合物为甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物中的至少一种。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述封端催化剂为乙酰丙酮钙催化剂、乙酰丙酮钼催化剂、乙酰丙酮锌催化剂或乙酰丙酮钴催化剂中的至少一种。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述补强剂为白炭黑和碳酸钙以1: 2的比例混合的混合物。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0009]为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是:提供一种烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶的制备方法，步骤如下:
(1)封端处理:在带有加热和搅拌装置的反应釜中加入配方量的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在搅拌下依次加入封端催化剂和封端聚合物，在设定温度下搅拌反应一定时间后，得到烷氧基封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
(2)纯化处理:将步骤(1)中得到的烷氧基封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷进行减压蒸馏，除去未反应的低沸物，使低挥发组分含量低于0.5% ；
(3)混料:将步骤(2)中纯化处理后的烷氧基封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，同时加入配方量的填料,在100~120°C下真空搅拌脱水I~2h，得到混合物料；
(4)成品:向步骤(3)中得到的混合物料中加入配方量的交联剂,真空搅拌30~45min后，再加入配方量的钛酸酯偶联剂和增粘剂，真空搅拌60~90min后，出料密封保存，得到烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述设定温度为80~100°C，反应时间为I~4h。
[0011]本发明的有益效果是:本发明一种烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶及其制备方法，具有如下优点:
(1)对反应聚合物进行烷氧基封端，提高了密封胶的贮存稳定性，贮存时间长达12个月以上；
(2)封端反应条件温和，封端效率高，可进行连续化生产；
(3)生成的烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶具有优异的机械性能，能满足电子级别产品的要求。
【具体实施方式】
[0012]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而 对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0013]本发明实施例包括:
一种烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶，包括以下重量份组分:α，ω - 二羟基聚二甲基硅氧烷100份、封端聚合物10~20份、封端催化剂3~5份、钛酸酯偶联剂15~20份、补强剂50~80份、交联剂5~10份和增粘剂5~8份；所述封端聚合物为甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物中的至少一种；所述封端催化剂为乙酰丙酮钙催化剂、乙酰丙酮钼催化剂、乙酰丙酮锌催化剂或乙酰丙酮钴催化剂中的至少一种；所述补强剂为白炭黑和碳酸钙以1: 2的比例混合的混合物；所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0014]实施例1
按重量份计，在带有加热和搅拌装置的反应釜中加入1000g分子量为8万的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在搅拌下依次加入30g乙酰丙酮钙催化剂和100g甲基三甲氧基硅烷，在80°C下搅拌反应4h，得到烷氧基封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；然后将上述封端后的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷进行减压蒸馏，除去未反应的低沸物，使低挥发组分含量低于0.5%;将纯化处理后的烷氧基封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，同时加入500g白炭黑和碳酸钙的混合物，在100°C下真空搅拌脱水2h，再加入50g乙烯基三甲氧基硅烷，真空搅拌45min后，加入150g钛酸酯偶联剂和50g增粘剂，真空搅拌60min后，出料密封保存，得到烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶。
[0015]上述方法制备的烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶，在PE膜上打上2mm厚的胶，在温度为25°C，湿度为50%的环境下固化48小时后，测试性能为:邵A硬度40，拉伸强度
3.5MPa，断裂伸长率530% ;有效贮存期为15个月。
[0016]实施例2按重量份计，在带有加热和搅拌装置的反应釜中加入1000g分子量为8万的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在搅拌下依次加入50g乙酰丙酮钼催化剂和200g乙烯基三乙氧基硅烷，在100°C下搅拌反应lh，得到烷氧基封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；然后将上述封端后的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷进行减压蒸馏，除去未反应的低沸物，使低挥发组分含量低于0.5%;将纯化处理后的烷氧基封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，同时加入800g白炭黑和碳酸钙的混合物，在120°C下真空搅拌脱水lh，再加入100g甲基二甲氧基硅烷，真空揽祥30min后,加入200g钦酸酷偶联剂和80g增粘剂，真空揽祥60min后，出料密封保存，得到烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶。
[0017]上述方法制备的烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶，在PE膜上打上2mm厚的胶，在温度为25°C，湿度为50%的环境下固化48小时后，测试性能为:邵A硬度38，拉伸强度3.3MPa，断裂伸长率580% ;有效贮存期为16个月。
[0018]实施例3
按重量份计，在带有加热和搅拌装置的反应釜中加入1000g分子量为8万的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在搅拌下依次加入50g乙酰丙酮锌催化剂和200g乙烯基三乙氧基硅烷，在100°C下搅拌反应2h，得到烷氧基封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；然后将上述封端后的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷进行减压蒸馏，除去未反应的低沸物，使低挥发组分含量低于0.5%;将纯化处理后的烷氧基封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，同时加入600g白炭黑和碳酸钙的混合物，在120°C下真空搅拌脱水1.5h，再加入100g甲基二甲氧基硅烷，真空揽祥30min后,加入150g钦酸酷偶联剂和80g增粘剂，真空揽祥60min后，出料密封保存，得到烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶。
[0019]上述方法制备的烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶，在PE膜上打上2mm厚的胶，在温度为25°C，湿度为50%的环境下固化48小时后，测试性能为:邵A硬度35，拉伸强度3.8MPa，断裂伸长率510% ;有效贮存期为13个月。
[0020]以上所述仅为本发明的实施例`，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶，其特征在于，包括以下重量份组分:α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷100份、封端聚合物10~20份、封端催化剂3~5份、钛酸酯偶联剂15~20份、补强剂50~80份、交联剂5~10份和增粘剂5~8份。
2.根据权利要求1所述的烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶，其特征在于，所述封端聚合物为甲基二甲氧基硅烷和乙烯基二乙氧基硅烷的混合物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶，其特征在于，所述封端催化剂为乙酰丙酮钙催化剂、乙酰丙酮钼催化剂、乙酰丙酮锌催化剂或乙酰丙酮钴催化剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶，其特征在于，所述补强剂为白炭黑和碳酸钙以1: 2的比例混合的混合物。
5.根据权利要求1所述的烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶，其特征在于，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.一种如权利要求1所述的烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，步骤如下: (1)封端处理:在带有加热和搅拌装置的反应釜中加入配方量的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在搅拌下依次加入封端催化剂和封端聚合物，在设定温度下搅拌反应一定时间后，得到烷氧基封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷； (2)纯化处理:将步骤(1)中得到的烷氧基封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷进行减压蒸馏，除去未反应的低沸物，使低挥发组分含量低于0.5% ； (3)混料:将步骤(2)中纯化处理后的烷氧基封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入反应釜中，同时加入配方量的填料,在100~120°C下真空搅拌脱水I~2h，得到混合物料； (4)成品:向步骤(3)中得到的混合物料中加入配方量的交联剂,真空搅拌30~45min后，再加入配方量的钛酸酯偶联剂和增粘剂，真空搅拌60~90min后，出料密封保存，得到烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶。
7.根据权利要求6所述的烷氧基封端脱醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述设定温度为80~100°C，反应时间为I~4h。
【文档编号】C08G77/38GK103756628SQ201410010844
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月10日 优先权日:2014年1月10日
【发明者】陈春浩 申请人:常熟市恒信粘胶有限公司