一种采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法，具体将脱水处理后的环硅氧烷与六甲基二硅氧烷投入反应瓶中，通氮气，搅拌30～60min，使物料混匀；再加入固体酸催化剂，继续通入氮气，搅拌，并升温至反应瓶内温度为60～100℃，保温反应1～4h；将反应产物过滤，取其滤液置于另一反应瓶中，继续通氮，并搅拌，控制反应瓶内温度为150～180℃，真空脱低处理1～2h，得到黏度为5mPa·s~100mPa·s的甲基硅油。该工艺简单，条件温和，反应最终产物纯净呈中性，无需中和或水洗过程，是一种最有应用前景的“绿色”工业制备方法。
【专利说明】一种采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法，以固体酸为催化剂合 成高稳定性、低黏度的甲基硅油，属于有机硅下游新材料【技术领域】。
[0002]
【背景技术】甲基硅油是以-CH3为侧基，Si - 0键为主链的线型聚硅氧烷产品，结构 式如下：
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【权利要求】
1. 一种采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法，包括如下步骤： 1) 将脱水处理后的环娃氧烧与六甲基二娃氧烧（MM)投入反应瓶中，通氮气，搅拌30? 60min，使物料混勻； 2) 向步骤1)中的反应瓶内加入固体酸催化剂，升温，继续通入氮气，并搅拌，升温至并 控制反应瓶内温度为60?100°C，保温反应1?4h ; 3) 将步骤2)中的反应产物过滤，取其滤液置于另一反应瓶中，继续通氮，并搅拌，控制 反应瓶内温度为150?180°C，真空脱低处理1?2h，得到低黏度的甲基硅油。
2. 根据权利要求1所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法，其特征在于：所 述的甲基硅油的黏度为5mPa · s?100 mPa · s。
3. 根据权利要求1所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法，其特征在于：步 骤1)中所述的环硅氧烷与六甲基二硅氧烷（丽）投料质量比为100 : 3?25,其中，环硅氧 烷是液相六甲基环三硅氧烷（D3)和/或八甲基环四硅氧烷（D4)，经减压至低于0.02MPa后， 脱水处理1?2h制得。
4. 根据权利要求3所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法，其特征在于：所 述的液相六甲基环三硅氧烷（D3)是固态D 3在90°C下熔融而成的。
5. 根据权利要求1所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法，其特征在于：步 骤2)中所述的固体酸催化剂是全氟磺酸型离子交换树脂、五氧化二钒树脂、D61大孔强酸 性阳离子交换树脂或S0 427 Ti02固体酸中的一种或两种。
6. 根据权利要求5所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法，其特征在于：所 述的固体酸催化剂用量为环硅氧烷与六甲基二硅氧烷质量总和的1%?3%。
7. 根据权利要求1所述的采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法，其特征在于：步 骤3)中真空度为-0. IMPa。
【文档编号】C08G77/04GK104059229SQ201410273103
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】李利燕, 陈海平, 马会娟, 李永刚, 苗刚, 湛露, 张丹丹 申请人:湖北兴发化工集团股份有限公司