以烯丙醇和环氧氯丙烷(ECH)为起始原料,经过开环、闭环反应,合成烯丙醇缩水甘油醚。
反应工艺
生产工艺流程
1、烯丙基缩水甘油醚的合成(开环反应)将99%的烯丙醇(沸点为96.9℃)打入缩合釜中备用,将催化剂三氟化硼乙醚溶液(浓度为54%)加入缩合釜,将此反应液蒸汽间接预热至55-65℃,然后滴加定量的99%环氧氯丙烷(沸点为117.9℃)至缩合釜(烯丙醇和环氧氯丙烷按照1.09mol:1mol的比例进行投料),逐步升温到146℃发生开环反应(反应时间为13h)。按照烯丙醇计算该反应转化率为92.3%,生产周期约15h,反应方程式如下:
2、烯丙基缩水甘油醚的合成(闭环反应)将上述开环物启动冷冻盐水降至-5℃,加入99%片状NaOH固体(开环物与NaOH按照1mol:2mol的比例进行投料),滴定结束后,用蒸汽间接使反应釜升温,控制反应温度30-40℃之间发生闭环反应(反应时间为4h),生产周期为5h,反应方程式如下:
3、油层分离将闭环物料经分离油层粗品,去除水相(废液及盐脚)后,分离出油层粗品,将油层粗品打至水洗釜中。 4、水洗将工艺净水加入水洗釜中,洗去油层粗品中的杂质,然后将水洗后的油层打入减压精馏釜中。 4、减压精馏
通过蒸汽间接加热将蒸馏液温度维持在120-130℃,塔温控制在68-80℃,精馏成份稳定为烯丙基缩水甘油醚,接收到不锈钢成品槽中。