本发明涉及一种连续催化精馏制备乳酸乙酯的方法，属于食品和化工领域。
背景技术：
乳酸乙酯的又称α-羟基丙酸乙酯，分子式为c5h10o3，熔点-26℃，沸点154.5℃，与水完全互溶并部分水解，易溶于醇、醚、酮和酯类有机溶剂，具有无毒和可生物降解的性能，具有酒香香味的五色透明液体，是一种重要的食用香料，用于食品行业酒类和香精的添加剂；还可作为制药工业中的润滑剂和增塑剂，是一种新型的、符合环保要求的绿色溶剂。
乳酸乙酯的合成工业一般采用间歇酯化法，乳酸和乙醇在浓硫酸催化剂作用下发生酯化反应，然后以苯或甲苯为带水剂，脱除反应体系中生成的水使得平衡正向移动，得到乳酸乙酯粗品，再经过间歇减压蒸馏得到食品级产品。这种工艺因带水剂苯或甲苯有毒，生成的乳酸乙酯往往因含这些物质限制了其作为绿色溶剂的用途，且浓硫酸会促使乳酸发生分子间及分子内的脱水反应、缩合反应及环化反应等副反应，使得乳酸乙酯产物色泽不好，产率低下。
申请号为93118797.4的文献以纯度为99.1~99.6%的无水乙醇为脱水剂，将反应体系生成的水脱出，塔顶淡乙醇以乙醇和水的共沸物形式采出蒸馏塔，得到食品级乳酸乙酯产率达到97.2%，这种方法提高了乳酸乙酯的产率，较目前工业乳酸乙酯产率65~80%提高了20~30%。但是使用无水乙醇为带水剂，增加了原材料成本，且在塔顶回收这些醇，使得操作成本增加很多，因此造成乳酸乙酯成本居高不下，不利于大规模工业化推广。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种连续催化精馏制备乳酸乙酯的方法，从工业化角度考虑，在保证酯化收率前提下，提高酯化速度和设备生产连续性、自动化，降低生产成本。
为实现上述目的，本发明的的技术方案包括如下步骤：（1）反应工段：在装载酸性阳离子交换树脂催化剂的固定床反应器内，将乙醇（质量浓度95%）和乳酸（质量浓度95%），通过原料泵进入固定床反应器内催化酯化反应，得到乳酸乙酯粗品；（2）分离工段：将乳酸乙酯粗品进行精馏分离，依次进入粗分塔、乙醇塔、乳酸塔和乳酸乙酯塔，得到食品级乳酸乙酯。
所述的乙醇和乳酸的摩尔比为2:1~4:1。
所述的固定床反应器，反应温度70~90℃，反应压力0.1~0.3mpa，空速3~5h-1。
所述的粗分塔的操作压力为常压，塔釜再沸器的最佳温度为120~140℃，塔顶冷凝器的最佳温度为80~95℃，回流比为0.2~0.5，理论塔板数为30~40。
所述的乙醇塔的操作压力为常压，塔釜再沸器的最佳温度为90~110℃，塔顶冷凝器的最佳温度为75~80℃，回流比为2~5，理论塔板数为35~45。
所述的乳酸塔的操作压力为5~10kpa，塔釜再沸器的最佳温度为120~140℃，塔顶冷凝器的最佳温度为65~80℃，回流比为0.3~0.6，理论塔板数为30~40。
所述的乳酸乙酯塔的操作压力为15~20kpa，塔釜再沸器的最佳温度为80~110℃，塔顶冷凝器的最佳温度为55~65℃，回流比为0.3~0.6，理论塔板数为30~40。
所述的粗分塔、乙醇塔、乳酸塔和乳酸乙酯塔为填料塔，所使用的填料为不锈钢散堆填料或规整填料。
图1为连续催化精馏制备乳酸乙酯工艺方法的流程图。
在图1中，1和2分别为装有乳酸和乙醇的原料罐，3为装有固体催化剂的固定床反应器，4为粗分塔，5为乙醇塔，6为乳酸塔，7为乳酸乙酯塔，8为固定床反应器的管线，9为进粗分塔的管线，10为粗分塔塔顶管线，11为粗分塔塔釜管线，12为乙醇塔塔顶管线，13为乙醇塔塔釜管线，14为乳酸塔塔顶管线，15为乳酸塔塔釜管线，16为乳酸乙酯塔顶管线，17为乳酸乙酯塔釜管线。
乳酸和乙醇经原料泵进入管道混合均匀，经8进入固定床反应器进行酯化反应，酯化产物经9进入粗分塔，塔顶采出乙醇和水，经10进入乙醇塔，塔釜采出乳酸乙酯、水和乳酸，经11进入乳酸塔，乙醇塔塔顶采出乙醇和水共沸组成，经12返回乙醇原料罐，塔釜废水经13外排，乳酸塔塔顶采出乳酸乙酯和水，经14进入乳酸乙酯塔，塔釜为乳酸，经15返回乳酸原料罐，乳酸乙酯塔顶采出水，经16外排，塔釜为乳酸乙酯产品，经17去产品区。
采用本发明的方法，与现有的生产方法相比，具有如下优点：（1）酯化速度快，间歇酯化时，酯化平衡点一般在4~6小时，算上加料、排料和升温工序，整个酯化反应工段的周期在6~8小时，而固定床反应器连续生产，酯化时间在3~5小时即可；（2）产品收率高，间歇生产时，蒸馏工序为得到乳酸乙酯产品，采出过渡组分，使得产品单次收率在45~55%，而采用连续塔精馏分离时，产品单次收率在60~80%；（3）绿色环保，间歇操作除产生过渡组分外，还涉及催化剂回收等问题，而本方法连续生产，过量的醇酸都回用，除反应生成水排出外，无其他污染物；（4）节能，本方法分离工段的乙醇塔、乳酸塔和乳酸乙酯塔，因为三种物料的沸点相差很大，两两间相差70~80℃，塔操作回流比低，节省了蒸汽能耗，降低生产成本；（5）设备连续生产，操作简单。本发明的方法具有很好的社会效益和经济价值，易于推广应用。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求的范围加以限定。
具体实施方式
实施例1
工艺流程如图1所示，将乳酸和乙醇按摩尔比2:1、以1.5l/h流速连续送入装载有10l固体酸催化剂的固定床反应器，反应温度80℃，反应压力为0.2mpa，空速为4h-1。经固定床反应器的反应产物进入粗分塔，粗分塔采用θ环金属不锈钢填料，填料尺寸3×3mm，塔径80mm，精馏段高度700mm，提馏段高度700mm，回流比0.3，常压操作，塔顶温度85℃，塔釜温度130℃，塔顶以0.45l/h流速采出乙醇和部分水去往乙醇塔，塔釜以1.05l/h流速采出乳酸乙酯、乳酸和部分水去往乳酸塔，乙醇塔采用θ环金属不锈钢填料，填料尺寸3×3mm，塔径80mm，精馏段高度700mm，提馏段高度700mm，回流比4，常压操作，塔顶温度78℃，塔釜温度95℃，塔顶以0.4l/h流速采出乙醇和水共沸组成，去往乙醇原料罐，塔釜以0.05l/h流速采出水外排，乳酸塔采用θ环金属不锈钢填料，填料尺寸3×3mm，塔径80mm，精馏段高度700mm，提馏段高度700mm，回流比0.3，塔顶压力5kpa，塔顶温度68℃，塔釜温度130℃，塔顶以0.8l/h流速采出乳酸乙酯和部分水去往乳酸乙酯塔，塔釜以0.25l/h流速采出乳酸，去往乳酸原料罐，乳酸乙酯塔采用θ环金属不锈钢填料，填料尺寸3×3mm，塔径80mm，精馏段高度700mm，提馏段高度700mm，回流比0.4，塔顶压力18kpa，塔顶温度57℃，塔釜温度105℃，塔顶以0.11l/h流速采出水外排，塔釜以0.69l/h流速采出乳酸乙酯产品，去往产品罐。
实施例2
工艺流程如图1所示，将乳酸和乙醇按摩尔比3:1、以1.5l/h流速连续送入装载有10l固体酸催化剂的固定床反应器，反应温度90℃，反应压力为0.2mpa，空速为3h-1。经固定床反应器的反应产物进入粗分塔，粗分塔采用θ环金属不锈钢填料，填料尺寸3.5×3.5mm，塔径80mm，精馏段高度700mm，提馏段高度700mm，回流比0.4，常压操作，塔顶温度87℃，塔釜温度133℃，塔顶以0.6l/h流速采出乙醇和部分水去往乙醇塔，塔釜以0.9l/h流速采出乳酸乙酯、乳酸和部分水去往乳酸塔，乙醇塔采用θ环金属不锈钢填料，填料尺寸3.5×3.5mm，塔径80mm，精馏段高度700mm，提馏段高度700mm，回流比4.5，常压操作，塔顶温度78℃，塔釜温度96℃，塔顶以0.54l/h流速采出乙醇和水共沸组成，去往乙醇原料罐，塔釜以0.06l/h流速采出水外排，乳酸塔采用θ环金属不锈钢填料，填料尺寸3.5×3.5mm，塔径80mm，精馏段高度700mm，提馏段高度700mm，回流比0.4，塔顶压力8kpa，塔顶温度70℃，塔釜温度133℃，塔顶以0.7l/h流速采出乳酸乙酯和部分水去往乳酸乙酯塔，塔釜以0.2l/h流速采出乳酸，去往乳酸原料罐，乳酸乙酯塔采用θ环金属不锈钢填料，填料尺寸3.5×3.5mm，塔径80mm，精馏段高度700mm，提馏段高度700mm，回流比0.5，塔顶压力20kpa，塔顶温度59℃，塔釜温度108℃，塔顶以0.1l/h流速采出水外排，塔釜以0.6l/h流速采出乳酸乙酯产品，去往产品罐。