本发明属于精细化工领域，具体地说是一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法。
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背景技术：
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1，2-苯并异噻唑-3-酮(BIT，式Ⅰ)广泛应用于杀菌剂、防腐剂，其传统的提纯方法是采用酸碱法，以大量水为溶剂，先用液碱溶解，而后用盐酸析出，最终得到1，2-苯并异噻唑-3-酮粉末，这种方法收率高。然而，该提纯方法存在以下不足之处：不仅会产生大量的含盐废水，产品质量低，而且粉尘多，操作条件差。
专利号CN201310084775.7提供了一种1，2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法，其将水溶性极性质子溶剂与水混合作溶剂，重结晶干燥所得晶体，虽然避免了传统工艺的弊端，但是收率还是较低，一般只有90％，更重要的是，BIT产品或者粗品一般都带有水，或者为了提高重结晶收率，加入水，而所用溶剂为水溶性极性质子溶剂，则增加了溶剂后处理难度。
因此，若能提供一种避免使用酸碱及大量水，减少污染，且产品质量好，含量高，收率高，溶剂后处理简单，极大改善操作条件的1，2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法，将具有非常重要的意义。
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技术实现要素：
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本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法，不仅能够避免使用酸碱及大量水，减少污染，而且产品质量好，含量高，收率高。
为实现上述目的设计一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法，包括以下步骤：
1)将非极性溶剂与1,2-苯并异噻唑-3-酮混合，升温至全溶；
2)冷却降温，过滤得1,2-苯并异噻唑-3-酮晶体，冷水洗涤后，干燥所得晶体，即得雪白颗粒1,2-苯并异噻唑-3-酮。
步骤1)中，所述非极性溶剂为甲苯、氯苯、邻二氯苯、苯、间二氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、均三甲苯、偏三甲苯、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、丙醚、丁醚、二氯乙烷、氯丁烷、溴丁烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯中的一种或者多种的组合。
步骤1)中，1,2-苯并异噻唑-3-酮与非极性溶剂质量比为1.5-20。
步骤1)中，1,2-苯并异噻唑-3-酮与非极性溶剂质量比为3-6。
步骤1)中，1,2-苯并异噻唑-3-酮与非极性溶剂溶解温度为40-150℃。
步骤1)中，1,2-苯并异噻唑-3-酮与非极性溶剂溶解温度为60-120℃。
步骤2)中，冷却降温至20-25℃，并保温30min。
步骤2)之后，还包括如下步骤：将步骤2)所得滤液分去水相，减压蒸馏回收非极性溶剂，投入1,2-苯并异噻唑-3-酮，升温至90-95℃，全溶，缓慢降温至20-25℃，保温30min，过滤后冷水洗涤，烘干即得雪白颗粒1,2-苯并异噻唑-3-酮。
本发明同现有技术相比，通过将非极性溶剂与1,2-苯并异噻唑-3-酮混合，升温至全溶，冷却降温，过滤，冷水洗涤后，烘干即得雪白颗粒1,2-苯并异噻唑-3-酮，该方法能够避免使用酸碱及大量水，减少污染，且产品质量好，含量高，收率高；此外，本发明所述的方法，溶剂后处理简单，极大地改善了操作条件，值得推广应用。
[具体实施方式]
本发明提供了一种1，2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法，包括以下步骤：
1)将非极性溶剂与1,2-苯并异噻唑-3-酮混合，升温至全溶；
2)冷却降温，过滤得1,2-苯并异噻唑-3-酮晶体，冷水洗涤后，干燥所得晶体，即得雪白颗粒1,2-苯并异噻唑-3-酮。
其中，步骤1)中，非极性溶剂为甲苯、氯苯、邻二氯苯、苯、间二氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、均三甲苯、偏三甲苯、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、丙醚、丁醚、二氯乙烷、氯丁烷、溴丁烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯中的一种或者多种的组合，优选为甲苯、氯苯、邻二甲苯或邻二氯苯；1,2-苯并异噻唑-3-酮与非极性溶剂质量比为1.5-20，优选为3-6；1,2-苯并异噻唑-3-酮与非极性溶剂溶解温度为40-150℃，优选为60-120℃。步骤2)中，冷却降温至20-25℃，并保温30min。步骤2)之后，还包括如下步骤：将步骤2)所得滤液分去水相，减压蒸馏回收非极性溶剂，投入1,2-苯并异噻唑-3-酮，升温至90-95℃，全溶，缓慢降温至20-25℃，保温30min，过滤后冷水洗涤，烘干即得雪白颗粒1,2-苯并异噻唑-3-酮。可见，本发明所述的提纯方法，其溶剂后处理简单，从而极大地改善了操作条件。
下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：
实施例1
投入BIT120g，氯苯420g，升温至95℃，全溶，缓慢降温，T＝20-25℃，保温30min。过滤，100g冷水洗涤，烘干得114.5g雪白颗粒1，2-苯并异噻唑-3-酮，收率95.4％。
滤液分去水相，减压蒸馏回收氯苯，投入BIT100g，回收氯苯350g，升温至90-95℃，全溶，缓慢降温，T＝20-25℃，保温30min。过滤，100g冷水洗涤，烘干得95.5g雪白颗粒1，2-苯并异噻唑-3-酮，收率95.5％。
实施例2
投入85％固含量BIT141.2g(折百BIT120g，水约21.2g)，氯苯420g，升温至90-95℃，全溶，缓慢降温，T＝20-25℃，保温30min。过滤，100g冷水洗涤，烘干得114g雪白颗粒1，2-苯并异噻唑-3-酮，收率95％。
滤液分去水相，减压蒸馏回收氯苯，投入85％固含量BIT117.6g，回收氯苯350g，升温至90-95℃，全溶，缓慢降温，T＝20-25℃，保温30min。过滤，100g冷水洗涤，烘干得95g雪白颗粒1，2-苯并异噻唑-3-酮，收率95％。
实施例3
投入85％固含量BIT141.2g(折百BIT120g，水约21.2g)，邻二氯苯360g，升温至95℃，全溶，缓慢降温，T＝20-25℃，保温30min。过滤，100g冷水洗涤，烘干得115.2g雪白颗粒1，2-苯并异噻唑-3-酮，收率96％。
滤液分去水相，减压蒸馏回收邻二氯苯，投入85％固含量BIT117.6g，回收邻二氯苯300g，升温至95℃，全溶，缓慢降温，T＝20-25℃，保温30min。过滤，100g冷水洗涤，烘干得95.4g雪白颗粒1，2-苯并异噻唑-3-酮，收率95.4％。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。