一种常压两相催化制备焦性没食子酸的方法与流程

文档序号:12742345阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种常压两相催化制备焦性没食子酸的方法,其特征在于,所述制备方法按照下述步骤进行

(1)、以水和弱极性溶剂混合液为溶剂,加入相催化剂、没食子酸,常压80-90℃下反应5-6h,TLC跟踪至无没食子酸斑点,降至室温,分层;

(2)、有机层用水洗3-4次,加入到上一步骤(1)的水相中,合并得到的水层,用乙酸乙酯萃取,分层;合并乙酸乙酯层,加入有机溶剂A,降温析晶,过滤烘制得到焦性没食子酸固体。

2.根据权利要求1所述一种常压两相催化制备焦性没食子酸的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,没食子酸、相催化剂、水、弱极性溶剂按照质量体积比,用量为没食子酸(g):相催化剂(g):水(ml):弱极性溶剂(ml)=1:0.08-0.2:6-10:4-6。

3.根据权利要求1所述一种常压两相催化制备焦性没食子酸的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述弱极性溶剂为,异戊醇、正丁醇。

4.根据权利要求1所述一种常压两相催化制备焦性没食子酸的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述相催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或四丁基碘化铵。

5.根据权利要求1所述一种常压两相催化制备焦性没食子酸的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述乙酸乙酯,有机溶剂A按照体积比,用量为乙酸乙酯:氯仿=3-4:1。

6.根据权利要求1所述一种常压两相催化制备焦性没食子酸的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述有机溶剂A为氯仿、三氯甲烷。

7.根据权利要求1所述一种常压两相催化制备焦性没食子酸的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,焦性没食子酸是在乙酸乙酯和有机溶剂A的混合溶剂中析晶的,析晶温度为5-10℃。

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