二烷基二硫代氨基甲酸酯的合成方法与流程

文档序号:11802417阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的合成方法,其特征在于:该合成方法包括以下步骤:

步骤一、用旋转蒸发仪除去α ,β - 不饱和化合物中的恶唑或丙烯醛或过氧化物或阻聚剂中的一种或者两种以上的物质;

步骤二、在装有冷凝回流管的三口烧瓶中加入二硫化碳、经过步骤一处理后的α ,β -不饱和化合物和适量溶剂混合均匀,其中二硫化碳与α ,β -不饱和化合物的摩尔比为1.0~2.0:1;

步骤三、再向三口烧瓶中缓慢滴加入仲胺,仲胺与α ,β -不饱和化合物的摩尔比为1.0~1.5:1;滴加速度控制在0.5~1mL/min,便滴加边搅拌,搅拌过程中采用冰水浴进行冷却,控制滴加温度不超过20℃;待滴加和放热反应结束之后,在30~60℃条件下保温并搅拌1~5h,制得二烷基二硫代氨基甲酸酯粗品;

步骤四、将步骤三所制备的二烷基二硫代氨基甲酸酯粗品中的溶剂在压力为-0.01Mpa~-0.09Mpa时,用30℃热水升温析出,即得到合格的二烷基二硫代氨基甲酸酯产品,其分子式为: ,式中R1为CnH2n+1、CnH2n、Ar、Ar-CnH2n、Ar-CnH2n-1中的一种,R2为CnH2n+1、CnH2n、Ar、Ar-CnH2n、Ar-CnH2n-1中的一种,式中n=1~8,R为α ,β -不饱和化合物中的一种。

2.根据权利要求1所述的二烷基二硫代氨基甲酸酯的合成方法,其特征在于:所述仲胺为二甲胺、二乙胺、正二丙胺、正二丁胺、异二丙胺、异二丁胺等中的任一种。

3.根据权利要求1所述的二烷基二硫代氨基甲酸酯的合成方法,其特征在于:所述仲胺的分子式为R1NHR2,其中R1为CnH2n+1、CnH2n、Ar、Ar-CnH2n、Ar-CnH2n-1中的一种,R2为CnH2n+1、CnH2n、Ar、Ar-CnH2n、Ar-CnH2n-1中的一种,式中n=1~8。

4.根据权利要求1所述的二烷基二硫代氨基甲酸酯的合成方法,其特征在于:所述α ,β -不饱和化合物采用丙烯晴、丙烯酸酯、丙烯酰胺等的任一种。

5.根据权利要求1所述的二烷基二硫代氨基甲酸酯的合成方法,其特征在于:所述溶剂采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、甲苯、四氯化碳中的任意一种。

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