一种高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法与流程

文档序号:12342324阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)溶解、离心:取罗汉果粗制品,加水进行溶解,离心,得离心液;

(2)超滤、纳滤、浓缩:将步骤(1)所得离心液进行超滤,纳滤,真空浓缩,得浓缩液;

(3)硅胶拌样、洗脱、浓缩:将步骤(2)所得浓缩液与硅胶混合拌样,干燥,装入硅胶层析柱,然后用洗脱液进行洗脱,分段收集目标馏分,浓缩,干燥,得罗汉果苷V干粉;

(4)结晶、洗涤、干燥:将步骤(3)所得罗汉果苷V干粉溶解,过滤,结晶,晶体洗涤、干燥,得高纯度罗汉果苷V产品。

2.根据权利要求1所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述罗汉果粗制品中罗汉果苷V的质量含量为20~50%;所述水的用量为罗汉果粗制品质量的10~20倍。

3.根据权利要求1或2所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述离心的速率为10000~15000r/min。

4.根据权利要求1~3之一所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述超滤所用超滤膜的截留分子量为10000~30000道尔顿;超滤时,膜的压力为1.0~2.0MPa,温度为10~25℃,超滤至滤出液电导率≤500μs/cm为止。

5.根据权利要求1~4之一所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述纳滤所用纳滤膜的截留分子量为1000~5000道尔顿;纳滤时,膜的压力为2.0~4.0MPa,温度为10~25℃,纳滤浓缩至料液中固形物的质量浓度为10~30%,滤出液电导率≤500μs/cm为止。

6.根据权利要求1~5之一所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述真空浓缩的真空度为-0.10~-0.06MPa,温度为60~90℃;真空浓缩至浓缩液中固形物的质量浓度为60~70%。

7.根据权利要求1~6之一所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,所述硅胶的用量为浓缩液质量的0.5~5.0倍。

8.根据权利要求1~7之一所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,所述混合拌样后的干燥为烘箱干燥,温度为50~70℃,烘干至表面干燥即可;所述浓缩后的干燥为微波干燥,干燥的真空压力为-0.10~-0.08MPa,温度为30~40℃,干燥至产品中水分含量<5%。

9.根据权利要求1~8之一所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,所述洗脱液为乙酸乙酯和乙醇的体积比为20/80~50/50的混合溶液;所述洗脱液的用量为6~15BV,洗脱的流速为0.1~2.5BV/h。

10.根据权利要求1~9之一所述高纯度罗汉果苷V的分离纯化方法,其特征在于:步骤(4)中,所述罗汉果苷V干粉溶解所用试剂为乙酸乙酯和乙醇的体积比为70/30~80/20的混合溶液,每100mL试剂中溶解罗汉果苷V干粉40~60g,所述溶解的温度为50~70℃;所述结晶的温度为2~5℃,结晶的时间为20~28h。

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