本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种维生素K3提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术：
：维生素K3属于促凝血药，可以用于治疗维生素K缺乏所引起的出血性疾病，如新生儿出血、肠道吸收不良所致维生素K缺乏及低凝血酶原血症等。维生素K3多为白色或类白色结晶粉末，吸湿后结块。是一种维生素营养补充剂。维生素K为肝脏合成原酶（因子B）的必需物质，并参与凝血因子VII，IX和X的合成，维持动物的血液凝固生理过程。缺乏维生素K可致上述凝血因子合成障碍，影响凝血过程而引起出血。维生素K也为动物机体内（主要指存在于肝脏、骨骼、睾丸、皮肤和肾脏等组织器官）的维生素K依赖羧化作用体系所必需，是骨骼素（BGP）合成过程中不可缺少的因子。此外，在高能化合物代谢和氧化磷酸化过程中，以及与其他脂溶性维生素代谢的方面均起重要作用，并具有利尿、增强肝脏解毒功能，参与膜的结构，降低血压的功能。CN103254056A公开了一种维生素K3的制备方法及装置。方法包括将β-甲基萘流、氧化物水溶液流以及循环流混合冷却形成反应液流，持续对反应液流冷却反应形成粗产物流及从粗产物流中分离维生素K3；其中部分粗产物流作为循环流重新进入反应液流；氧化物水溶液流包括重铬酸钠以及硫酸，CrO3含量为200～350g/L，硫酸含量为400～550g/L，氧化物水溶液流与β-甲基萘流的流量比为7～11∶1，β-甲基萘与反应液流的流量比为1∶900～1300；冷却反应时温度控制在55～65℃。装置包括混合罐、列管反应罐、分离提纯部件、温控部件及流量控制部件。CN101245038公开了一种在新的溶剂体系中合成维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌)的方法。其方法为:(1)将2-甲基-1,4-萘醌和亚硫酸氢钠,加入溶剂中,加热搅拌,进行加成反应;(2)加成反应后的反应物冷冻至10℃以下,离心分离,得MSB粗品;(3)MSB粗品中加入乙醇、活性炭和亚硫酸氢钠,加热溶解,趁热过滤,滤液冷冻至10℃以下,离心分离,结晶干燥,得MSB精品。现有的维生素K3提纯技术，大多不采用吸附剂或采用的吸附剂吸附效果较差，导致维生素K3产品的纯度有着较大限制。技术实现要素：本发明的目的是：提供一种维生素K3提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于维生素K3提纯精制中，其吸附速度快，吸附杂质量大，所以应用此吸附剂生产的维生素K3产品纯度高。其特征在于制备步骤包括：将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入4-(2-丁烯亚基)-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮，乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯,过硫酸铵和聚乙烯醇、R-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯，5-降冰片烯-2-羧酸(2-羟乙基)酯，(3-甲基环己-1-烯基甲基)三甲基硅烷，升温，在70-110℃,反应10-15小时，产品过滤，烘干，即得到维生素K3提纯用吸附剂。组分重量份偏氯乙烯1004-(2-丁烯亚基)-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮0.01-0.1乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯0.05-0.15过硫酸铵2-3聚乙烯醇1-2R-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯0.01-0.15-降冰片烯-2-羧酸(2-羟乙基)酯0.01-0.1(3-甲基环己-1-烯基甲基)三甲基硅烷0.01-0.1水1000所述的4-(2-丁烯亚基)-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮为市售产品，如南京安培化工科技有限公司生产的产品；乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；R-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯为市售产品，如平顶上佳瑞高科实业有限公司生产的产品；5-降冰片烯-2-羧酸(2-羟乙基)酯为市售产品，如泰兴市申丰化工有限公司生产的产品；(3-甲基环己-1-烯基甲基)三甲基硅烷为市售产品，如上海昊瑞化学有限公司生产的产品。本发明的产品具有以下有益效果：引入了乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯，2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸，R-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯，(3-甲基环己-1-烯基甲基)三甲基硅烷作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，所以生产出的维生素K3产品纯度更高。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。实施例1在2000L反应釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.05Kg4-(2-丁烯亚基)-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮，0.1Kg乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯，2.5Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，0.05KgR-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯，0.05Kg5-降冰片烯-2-羧酸(2-羟乙基)酯，0.05Kg(3-甲基环己-1-烯基甲基)三甲基硅烷，升温至90℃，反应12h，产品过滤，烘干，即得到维生素K3提纯用吸附剂。实施例2在2000L反应釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.01Kg4-(2-丁烯亚基)-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮，0.05Kg乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯，2Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.01KgR-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯，0.01Kg5-降冰片烯-2-羧酸(2-羟乙基)酯，0.01Kg(3-甲基环己-1-烯基甲基)三甲基硅烷，升温至70℃，反应10h，产品过滤，烘干，即得到维生素K3提纯用吸附剂。实施例3在2000L反应釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.1Kg4-(2-丁烯亚基)-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮，0.15Kg乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯，3Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，0.1KgR-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯，0.1Kg5-降冰片烯-2-羧酸(2-羟乙基)酯，0.1Kg(3-甲基环己-1-烯基甲基)三甲基硅烷，升温至110℃，反应15h，产品过滤，烘干，即得到维生素K3提纯用吸附剂。对比例1不加入4-(2-丁烯亚基)-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮，其他条件同实施例1。对比例2不加入乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯，其他条件同实施例1。对比例3不加入R-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯，其他条件同实施例1。对比例4不加入5-降冰片烯-2-羧酸(2-羟乙基)酯，其他条件同实施例1。对比例5不加入(3-甲基环己-1-烯基甲基)三甲基硅烷，其他条件同实施例1。对比例6不加入本发明所生产的吸附剂产品，使用活性炭吸附。实施例4将质量百分比浓度约为50%的维生素K3粗产品通入装有500g实施例1-3和对比例1-6吸附剂产品的1000L交换柱，温度50℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。表1：不同工艺生产出的吸附剂产品吸附后的维生素K3产品纯度。编号维生素K3纯度(%)实施例165.8实施例263.2实施例369.9对比例157.9对比例258.1对比例356.3对比例459.0对比例557.7对比例654.6以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。当前第1页1 2 3