一种具有高比表面积的速溶型琼脂糖及其制备方法与流程

本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种具有高比表面积的速溶型琼脂糖及其制备方法。

背景技术：

目前，市场上主要的琼脂糖产品大多是低电内渗琼脂糖，溶胶温度较高(大约在90～95℃)，并且不易溶解，溶解时产生大量气泡，容易溢出。另外，现有的琼脂糖产品的生产过程产生大量的废渣，导致产品的比表面积较低(≤200.0m²/g)，并且整个工艺过程耗时较长，产品质量颜色偏暗，工艺连续性差，设备使用率低。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种具有较高的比表面积并且易于溶解的琼脂糖及其相应的制备方法。

具体而言，本发明采用如下技术方案：

一种具有高比表面积的速溶型琼脂糖的制备方法，其包括如下步骤：

(1)均质混合与超微处理：向均质混合釜中加入水，开启均质搅拌，转速变频为9～25Hz，然后按照琼脂粉:水＝0.5～20:100的质量比，加入琼脂粉并进行混合；混合完毕后，将物料输送至胶磨机，进行超微处理，得到超微处理物料；

(2)红外加热与真空脱气：将步骤(1)中得到的超微处理物料输送至红外加热釜中，开启搅拌，然后开启红外加热控制器，首先将加热温度设定为99～104℃，保持20～120min，随后将冷却温度设定为65～95℃，开启冷却阀门进行降温，直至降至冷却温度；冷却完毕后，将物料输送至真空脱气机，进行脱气处理，得到脱气物料；

(3)脱色：将步骤(2)中得到的脱气物料输送至脱色层析柱，进行脱色处理，得到脱色物料；

(4)分离：将步骤(3)中得到的脱色物料输送至一级层析柱，进行粗分离，得到粗分离物料；粗分离完毕后，将所述粗分离物料输送至二级层析柱，进行精细分离，得到精细分离物料；

(5)膜浓缩与高压均质：将步骤(4)中得到的精细分离物料输送至膜浓缩系统，进行膜浓缩处理，得到浓缩物料；膜浓缩完毕后，将所述浓缩物料输送至高压均质机，进行高压均质，得到高压均质物料；

(6)干燥与粉碎：将步骤(5)中得到的高压均质物料输送至干燥系统，进行干燥，得到干燥物料；干燥完毕后，将所述干燥物料进行粉碎和精磨，直至颗粒的筛分粒度达到200目以上，得到具有高比表面积的速溶型琼脂糖。

优选的，在上述制备方法中，步骤(1)中所述均质搅拌的转速变频为9～25Hz。

优选的，在上述制备方法中，步骤(1)中所述混合的时间为10～20min。

优选的，在上述制备方法中，步骤(2)中将所述搅拌的转速为20～200rpm。

优选的，在上述制备方法中，步骤(3)中所述脱色层析柱的填料包括活性炭、珍珠岩、二氧化硅、针织毡等。

优选的，在上述制备方法中，步骤(3)中采用并联的多个脱色层析柱，当其中一个脱色层析柱中的填料需要进行再生处理时，可以直接连通与之并联的备用脱色层析柱，以便保证工艺的连续性。

优选的，在上述制备方法中，步骤(4)中所述一级层析柱的填料包括苯乙烯型树脂、聚苯乙烯型树脂、交联聚苯乙烯型树脂等。

优选的，在上述制备方法中，步骤(4)中采用并联的多个一级层析柱，当其中一个一级层析柱中的填料需要进行再生处理时，可以直接连通与之并联的备用一级层析柱，以便保证工艺的连续性。

优选的，在上述制备方法中，步骤(4)中所述二级层析柱的填料包括717强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、201×4(717)强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、201×7(717)强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂等。

优选的，在上述制备方法中，步骤(4)中采用并联的多个二级层析柱，当其中一个二级层析柱中的填料需要进行再生处理时，可以直接连通与之并联的备用二级层析柱，以便保证工艺的连续性。

优选的，在上述制备方法中，步骤(5)中所述浓缩物料的质量浓度为20～65％。

优选的，在上述制备方法中，步骤(5)中所述高压均质的一级均质压力为1～20MPa，二级均质压力为10～60Mpa，温度为50～95℃。

优选的，在上述制备方法中，步骤(6)中所述干燥系统为喷雾干燥系统或真空冷冻干燥系统。更优选的，当所述干燥系统为喷雾干燥系统时，雾化机中雾化头的转速变频为35～50Hz，物料流速为20～100L/min，入口热风温度为150～180℃，出口热风温度为78～90℃；当所述干燥系统为真空冷冻干燥系统时，冷阱温度为-60～-20℃，物料温度为-10～8℃，真空度为5～20Pa。

优选的，在上述制备方法中，步骤(6)之后还包括质量检验步骤和包装步骤。

优选的，在上述制备方法中，通过数控系统控制各个步骤的运行。

通过上述制备方法制备的具有高比表面积的速溶型琼脂糖，其比表面积≥200m²/g，溶胶温度为60～85℃。

与现有技术相比，本发明通过科学设计、合理布局以及引入智能化控制系统，大大缩短了工艺耗时(大约缩短一半)，实现了生产的连续性；所得产品颜色白亮，比表面积≥200m²/g，溶胶温度为60～85℃，均达到相关要求，易溶解，生产过程实现无三废、绿色化生产。

附图说明

图1为用于制备本发明的具有高比表面积的速溶型琼脂糖的工艺流程图。

图2为琼脂原料的电泳图。

图3为本发明的具有高比表面积的速溶型琼脂糖的电泳图。

图4为琼脂原料与本发明的具有高比表面积的速溶型琼脂糖的电泳比较图。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做出进一步的阐述。除非另有说明，下列实施例中所使用的仪器、材料、试剂等可通过常规商业手段获得。

实施例1：具有高比表面积的速溶型琼脂糖的制备。

(1)向均质混合釜中加入5000kg水，开启均质搅拌，转速变频控制在15Hz，然后加入500kg琼脂粉，混合15min，混合完毕后，将物料输送至胶磨机，进行超微处理，得到超微处理物料；

(2)将上述超微处理物料输送至红外加热釜中，开启搅拌，转速控制在100rpm，然后开启红外加热控制器，首先将加热温度设定为100℃，保持60min，随后将冷却温度设定为80℃，开启冷却阀门进行降温，直至降至冷却温度；冷却完毕后，将物料输送至真空脱气机，进行脱气处理，得到脱气物料；

(3)将上述脱气物料输送至脱色层析柱(填料为二氧化硅，优选将3个脱色层析柱并联使用，填料的再生处理方法如下：首先用含20％(v/v)酒精的碱溶液(温度为80℃，碱的质量浓度为2％，碱的种类为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等)进行处理，再用纯化水清洗)，进行脱色处理，得到脱色物料；

(4)将上述脱色物料输送至一级层析柱(填料为聚苯乙烯型树脂，优选将3个一级层析柱并联使用，填料的再生处理方法如下：加入3％(w/v)盐酸溶液浸泡1h，用同样浓度的5倍体积量的盐酸溶液反向冲洗，再用纯化水清洗，直至出口洗涤液的pH值呈中性，然后加入3％(w/v)氢氧化钠溶液浸泡1h，用同样浓度的5倍体积量的氢氧化钠溶液反向冲洗，再用纯化水清洗，直至出口洗涤液的pH值呈中性)，进行粗分离，得到粗分离物料；粗分离完毕后，将上述粗分离物料输送至二级层析柱(填料为717强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，优选将3个二级层析柱并联使用，填料的再生处理方法如下：加入3％(w/v)盐酸溶液浸泡40min，用同样浓度的4倍体积量的盐酸溶液反向冲洗，再用纯化水清洗，直至出口洗涤液的pH值呈中性，然后加入3％(w/v)氢氧化钠溶液浸泡30min，用同样浓度的3倍体积量的氢氧化钠溶液反向冲洗，再用纯化水清洗，直至出口洗涤液的pH值呈中性)，进行精细分离，得到精细分离物料；

(5)将上述精细分离物料输送至膜浓缩系统，进行膜浓缩处理，得到质量浓度为40％的浓缩物料；膜浓缩完毕后，将上述浓缩物料输送至高压均质机，进行高压均质处理，得到高压均质物料，其中一级均质压力为10MPa，二级均质压力为40MPa，温度为80℃；

(6)将上述高压均质物料输送至喷雾干燥系统，进行干燥，得到干燥物料，其中雾化机中雾化头的转速变频为40Hz，物料流速为50L/min，入口热风温度为160℃，出口热风温度为85℃；干燥完毕后，将上述干燥物料进行粉碎和精磨，直至颗粒的筛分粒度达到200目以上，得到具有高比表面积的速溶型琼脂糖(产率大约为65％，其电泳图如图3所示)，检验合格后包装。

由于整个制备过程引入智能化控制系统，通过数控台直接控制上述各个环节，大大缩短了工艺的整体耗时(大约缩短一半)，适合于工业化大规模生产。

实施例2：具有高比表面积的速溶型琼脂糖的制备。

(1)向均质混合釜中加入3000kg水，开启均质搅拌，转速变频控制在25Hz，然后加入600kg琼脂粉，混合20min，混合完毕后，将物料输送至胶磨机，进行超微处理，得到超微处理物料；

(2)将上述超微处理物料输送至红外加热釜中，开启搅拌，转速控制在200rpm，然后开启红外加热控制器，首先将加热温度设定为99℃，保持120min，随后将冷却温度设定为65℃，开启冷却阀门进行降温，直至降至冷却温度；冷却完毕后，将物料输送至真空脱气机，进行脱气处理，得到脱气物料；

(3)将上述脱气物料输送至脱色层析柱(填料为活性炭，优选将3个脱色层析柱并联使用，填料的再生处理方法如下：首先用含20％(v/v)酒精的碱溶液(温度为80℃，碱的质量浓度为2％，碱的种类为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等)进行处理，再用纯化水清洗)，进行脱色处理，得到脱色物料；

(4)将上述脱色物料输送至一级层析柱(填料为苯乙烯型树脂，优选将3个一级层析柱并联使用，填料的再生处理方法如下：加入3％(w/v)盐酸溶液浸泡1h，用同样浓度的5倍体积量的盐酸溶液反向冲洗，再用纯化水清洗，直至出口洗涤液的pH值呈中性，然后加入3％(w/v)氢氧化钠溶液浸泡1h，用同样浓度的5倍体积量的氢氧化钠溶液反向冲洗，再用纯化水清洗，直至出口洗涤液的pH值呈中性)，进行粗分离，得到粗分离物料；粗分离完毕后，将上述粗分离物料输送至二级层析柱(填料为201×4(717)强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，优选将3个二级层析柱并联使用，填料的再生处理方法如下：加入3％(w/v)盐酸溶液浸泡40min，用同样浓度的4倍体积量的盐酸溶液反向冲洗，再用纯化水清洗，直至出口洗涤液的pH值呈中性，然后加入3％(w/v)氢氧化钠溶液浸泡30min，用同样浓度的3倍体积量的氢氧化钠溶液反向冲洗，再用纯化水清洗，直至出口洗涤液的pH值呈中性)，进行精细分离，得到精细分离物料；

(5)将上述精细分离物料输送至膜浓缩系统，进行膜浓缩处理，得到质量浓度为65％的浓缩物料；膜浓缩完毕后，将上述浓缩物料输送至高压均质机，进行高压均质处理，得到高压均质物料，其中一级均质压力为20MPa，二级均质压力为60MPa，温度为95℃；

(6)将上述高压均质物料输送至真空冷冻干燥机，冷阱温度为-40℃，物料温度为0℃，真空度为10Pa；干燥完毕后，将上述干燥物料进行粉碎和精磨，直至颗粒的筛分粒度达到200目以上，得到具有高比表面积的速溶型琼脂糖(产率大约为70％，其电泳图如图3所示)，检验合格后包装。

由于整个制备过程引入智能化控制系统，通过数控台直接控制上述各个环节，大大缩短了工艺的整体耗时(大约缩短一半)，适合于工业化大规模生产。

实施例3：具有高比表面积的速溶型琼脂糖的质量检测。

为了考察本发明的具有高比表面积的速溶型琼脂糖是否达到比表面积高、易溶解的要求，对琼脂原料(福建省绿麒食品胶体有限公司)以及采用实施例1中记载的方法制备的琼脂糖产品进行质量检测，其结果如表1和表2所示。另外，对琼脂原料以及采用实施例1中记载的方法制备的琼脂糖产品进行电泳测试，其结果如图2所示。

表1.琼脂原料质量报告

表2.具有高比表面积的速溶型琼脂糖质量报告

由上述表1和表2可知，本发明的产品颜色白亮，颗粒度均匀，比表面积能够达到320m²/g，远远高于200.0m²/g的基本要求，溶胶温度能够达到75℃，符合60～85℃的要求，并且低于市场上现有的主要琼脂糖产品，易于溶解，其余各项参数指标均符合相应要求。由图2可知，琼脂样品(左侧)的背景底色较亮，杂质较多，条带较宽、模糊且分辨率较差，而琼脂糖样品(右侧)的背景底色较暗，无杂质，条带较窄、清晰且分辨率较高。由此可知，本发明的具有高比表面积的速溶型琼脂糖实现了预期的技术效果，适合应用于对琼脂糖的比表面积、溶胶温度及溶解性等性质有特殊要求的行业和领域，极具市场价值。