一种伊曲茶碱杂质标准品的制备方法与流程

文档序号:12161827阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种伊曲茶碱杂质标准品的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)缩合

在氮气保护下,向无色玻璃反应器中依次投入三氯甲烷、三氯化铝和伊曲茶碱,于30-40℃搅拌至完全溶解,反应器密塞,置于254nm紫外灯下照射10-12h,控温35-40℃;反应结束后反应液依次用与三氯甲烷等体积的水、饱和氯化钠水溶液洗涤一次,有机层于30-40℃减压浓缩至干,得杂质粗品;

(2)精制

向杂质粗品中加入二氯甲烷,于30-35℃加热搅拌溶解,趁热过滤,滤液加乙醇,于0-10℃搅拌析晶1-2h,过滤,滤饼用乙醇洗涤,固体于40-50℃减压干燥6-8h,得杂质纯品,为白色结晶性粉末。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

步骤(1)中伊曲茶碱与三氯甲烷的质量体积比为1g:10-30ml。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

步骤(1)中伊曲茶碱与三氯化铝的摩尔比为1:1-2。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

步骤(2)中杂质粗品与二氯甲烷的质量体积比为1g:10-30ml。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

步骤(2)中杂质粗品与析晶时所加乙醇的质量体积比为1g:50-150ml。

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