用于校准PM10切割器的标准物质及其制备和定值方法与流程

本发明属于标准物质制备技术领域，涉及用于校准PM10切割器的标准物质及其制备和定值方法，并涉及一种用于校准PM10切割器的标准物质的制备方法。

背景技术：

PM10是空气动力学当量直径小于或等于10μm的悬浮颗粒物，也称为可吸入颗粒物。PM10对人体的危害程度取决于颗粒物的理化性质及其来源。颗粒物成分是主要致病因子，颗粒物的浓度和暴露时间决定了颗粒物的吸入量和对机体的危害程度。颗粒物的粒径和状态与其在呼吸道内沉着、滞留和消除有关。PM10中粗粒子主要是人为源产生的原生粒子及自然界尘粒，易沉降，而且容易被阻留在鼻腔和口腔内，而细粒子主要是污染气体经过复杂的多相化学反应转化，或者由高温下排放的过饱和气态物质冷凝，再经碰撞、凝聚、吸附而形成。

2011年环境保护部颁布了《HJ618-2011环境空气PM10和PM2.5的测定标准》，规定用于PM10颗粒物浓度监测的仪器为颗粒物采样器和颗粒物监测仪，按其原理分别为手工分析方法和自动分析方法。手工分析方法采用滤膜称重法，自动分析方法包括微量振荡天平法(TEOM)、β射线法和光散射测量法。但是，无论对于上述哪种方法，PM10浓度测量均是通过PM10切割器将大气颗粒物中空气动力学直径小于或等于10μm的颗粒物分离出来，收集在滤膜上，然后进行测量分析。由此可以看出，PM10切割器计量性能好坏直接影响PM10监测结果的准确性，因此需要对PM10切割器进行定期的检测校准。

对于PM10切割器切割特性的检测校准，美国国家环保局(EPA)标准、我国《国家环境保护标准HJ618-2011环境空气PM10和PM2.5的测定重量法》和日本JIS标准中，都推荐使用聚苯乙烯标准粒子对PM10切割器进行检测校准。其中，PM10切割器切割特性校准需要空气动力学当量直径范围为(5.0-18.0)μm的7种单分散标准颗粒。

目前，美国NIST和欧洲共同标准局现有的标准物质均不能满足PM10切割器检测校准所需标准颗粒范围的要求。我国目前已有30余种粒径范围在(1.5-10)μm之间的球形标准颗粒。我国粒度标准物质符合PM10切割器检测校准所需标准颗粒要求范围的种类很少。另外，上述国内外标准物质的特性量值均是物理直径，没有确切给出标准物质的空气动力学直径，不能直接用于PM10切割器切割特性检测校准。

综上所述，目前国内外的标准颗粒特性量值只有物理直径，没有针对PM10切割器切割特性检测校准用的空气动力学标准粒子，无法进行PM10切割器切割特性校准检测。因此，亟需研制以空气动力学直径为特性量值的7种粒径范围在(5.0-18.0)μm的标准颗粒，解决PM10切割器切割特性校准检测的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供用于校准PM10切割器的标准物质及其制备和定值方法。

本发明的目的还在于提供一种用于校准PM10切割器的标准物质的制备方法。

为到达上述发明目的，一方面，本发明提供了用于校准PM10切割器的标准物质，由7种球形颗粒组成，所述7种球形颗粒的空气动力学直径的标称值分别为5.0μm、7.0μm、9.0μm、10μm、12μm、14μm和18μm，所述球形颗粒为球形单分散交联聚苯乙烯标准颗粒。

上述标准物质通过如下步骤制作：准备步骤：将稳定剂和乳化剂溶于去离子水中作为连续相，并将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为分散相；反应步骤：将分散相加入连续相中，控制反应温度和反应时间，搅拌均匀后得到乳液样品；和分离步骤：用去离子水离心清洗乳液样品，然后经沉降筛分，得到用于校准PM10切割器的标准物质。

其中，准备步骤中的稳定剂可以为3-8重量份、乳化剂可以为1.5-4.0重量份、去离子水可以为60-120重量份、引发剂可以为0.5-1.5重量份、交联剂可以为1.2-3.6重量份，苯乙烯可以为10-30重量份。

另外，准备步骤中的稳定剂可以为聚乙烯醇，乳化剂可以为十二烷基磺酸钠，引发剂可以为过氧化苯甲酰，交联剂可以为二乙烯基苯。

另外，反应步骤中的反应温度可以为80-90℃，反应时间可以为6-12h。

另外，分离步骤中的沉降筛分在去离子水中，在重力作用下进行自然沉降1-8h。

另外，上述标准物质可以进一步通过如下步骤来定值：第一步，使用光学显微镜和图像分析法来确定标准物质的物理直径；第二步，测量标准物质的真密度；和第三步，通过公式(1)中来计算标准物质的空气动力学直径。其中，公式(1)如下：

其中，D_ae为所述标准物质的空气动力学直径，D_p为所述标准物质的物理直径，ρ_P为所述标准物质的真密度，ρ₀为单位密度，C_P为修正系数，当D_ae为5.0μm时，C_P＝﹣4.8795×10^-3；当D_ae为7.0-18μm时，C_P＝4.8795×10^-4。

另一方面，本发明提供一种用于校准PM10切割器的标准物质的制备方法，包括以下步骤：准备步骤：将稳定剂和乳化剂溶于去离子水中作为连续相，并将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为分散相；反应步骤：将分散相加入连续相中，控制反应温度和反应时间，搅拌均匀后得到乳液样品；分离步骤：用去离子水离心清洗乳液样品，然后经沉降筛分，得用于校准PM10切割器的标准物质。

上述制备方法还包括以下定值步骤：第一步，使用光学显微镜和图像分析法来确定标准物质的物理直径；第二步，测量标准物质的真密度；和第三步，通过公式(1)中来计算标准物质的空气动力学直径。其中，公式(1)如下：

其中，D_ae为所述标准物质的空气动力学直径，D_p为所述标准物质的物理直径，ρ_P为所述标准物质的真密度，ρ₀为单位密度，C_P为修正系数，当D_ae为5.0μm时，C_P＝﹣4.8795×10^-3；当D_ae为7.0-18μm时，C_P＝4.8795×10^-4。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

(1)本发明的用于校准PM10切割器切割特性的标准物质填补了国内外空白，空气动力学当量直径范围(5.0-18.0)μm的7种单分散标准颗粒，能够满足PM10切割器检测校准的需求。

(2)解决了标准颗粒的空气动力学直径定值过程中量值传递的溯源性问题。溯源性反映了测量结果或计量标准量值的一种特性，即任何测量结果和计量标准的值，最终必须与国家的或国际的计量基准联系起来，才能确保计量单位统一、量值准确可靠，才具有可比性、可重复性和可复现性。在这里，在已知颗粒的密度的情况下，空气动力学直径与物理学直径可以相互换算。因此，只需测得其密度和物理学直径，通过公式(1)即可计算出标准物质的空气动力学直径。

(3)制备的7种单分散标准颗粒的球形度好，均大于95％；相对标准偏差小，均在2％以下。

(4)制备的7种单分散标准颗粒的稳定性好，在10％NaOH、10％H₂SO₄和80％乙醇水溶液中浸泡一周，30％丙三醇水溶液中浸泡两年，形状、粒径无变化；在120℃烘箱中烘干处理24小时，颗粒不破碎、不变形、粒径无变化。

附图说明

图1为制备球形标准颗粒的步骤流程图。

图2为制备的5.0μm球形标准颗粒的光学显微镜照片。

图3为制备的10μm球形标准颗粒的光学显微镜照片。

图4为制备的10μm球形标准颗粒的粒径的数量分布图。

图5为制备的18μm球形标准颗粒的光学显微镜照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施例进一步详细描述本发明，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用于限制本发明。

根据本发明的实施方式，本发明提供用于校准PM10切割器的标准物质，由7种球形颗粒组成，所述7种球形颗粒的空气动力学直径标称值分别为5.0μm、7.0μm、9.0μm、10μm、12μm、14μm和18μm，所述球形颗粒为球形单分散交联聚苯乙烯标准颗粒。

在这里，空气动力学直径是指某一种类的颗粒，不论其形状，大小和密度如何，如果它在空气中的沉降速度与一种密度为1的球形颗粒的沉降速度一样时，则这种球形颗粒的直径即为该种颗粒的空气动力学直径。标称值是理论上应该达到的值。

根据本发明的实施方式，上述标准物质通过如图1所示的步骤制作：准备步骤S110：将稳定剂和乳化剂溶于去离子水中作为连续相，并将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为分散相；反应步骤S120：将分散相加入连续相中，控制反应温度和反应时间，搅拌均匀后得到乳液样品；和分离步骤S130：用去离子水离心清洗乳液样品，然后经沉降筛分，得到用于校准PM10切割器的标准物质。沉降筛分是指将乳液样品在去离子水中，在重力作用下自然沉降1-8h，取上层球形颗粒，直至将7种球形颗粒完全筛分，具体地，当沉降8h时，乳液样品上层为5.0μm的球形颗粒，重复此操作直到5.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；当沉降7h时，乳液样品上层为7.0μm的球形颗粒，重复此操作直到7.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；当沉降6h时，乳液样品上层为9.0μm的球形颗粒，重复此操作直到9.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；当沉降4h时，乳液样品上层为10.0μm的球形颗粒，重复此操作直到10.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；当沉降2h时，乳液样品上层为12.0μm的球形颗粒，重复此操作直到12.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；当沉降1h时，乳液样品上层为14.0μm的球形颗粒，重复此操作直到14.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；此时，乳液样品中下层为18μm的球形颗粒。

根据本发明的实施方式，准备步骤中的稳定剂可以为3-8重量份、乳化剂可以为1.5-4.0重量份、去离子水可以为60-120重量份、引发剂可以为0.5-1.5重量份、交联剂可以为1.2-3.6重量份，苯乙烯可以为10-30重量份。

根据本发明的实施方式，准备步骤中的稳定剂可以为聚乙烯醇，乳化剂可以为十二烷基磺酸钠，引发剂可以为过氧化苯甲酰，交联剂可以为二乙烯基苯。

根据本发明的实施方式，反应步骤中的反应温度可以为80-90℃，反应时间可以为6-12h。

根据本发明的实施方式，上述标准物质进一步通过如下步骤来定值：第一步，使用光学显微镜和图像分析法来确定标准物质的物理直径；第二步，测量标准物质的真密度，例如，可以采用标准JIS Z8807-2012测量标准物质的真密度；和第三步，通过公式(1)中来计算标准物质的空气动力学直径。其中，公式(1)如下：

其中，D_p为所述标准物质的物理直径，ρ_P为所述标准物质的真密度，ρ₀为单位密度，通常为1g/cm³，C_P为修正系数，当D_ae为5.0μm时，C_P＝﹣4.8795×10^-3；当D_ae为7.0-18μm时，C_P＝4.8795×10^-4。利用公式(1)，在已知颗粒的密度的情况下，空气动力学直径与物理学直径可以相互换算，解决了标准颗粒的空气动力学直径定值过程中量值传递的溯源性问题。

根据本发明的另一个实施方式，本发明提供一种用于校准PM10切割器的标准物质的制备方法，包括以下步骤：准备步骤：将稳定剂和乳化剂溶于去离子水中作为连续相，并将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为分散相；反应步骤：将分散相加入连续相中，控制反应温度和反应时间，搅拌均匀后得到乳液样品；和分离步骤：用去离子水离心清洗乳液样品，然后经沉降筛分，得到用于校准PM10切割器的标准物质。

根据本发明的另一个实施方式，上述制备方法还包括以下定值步骤：第一步，使用光学显微镜和图像分析法来确定标准物质的物理直径；第二步，测量标准物质的真密度；和第三步，通过公式(1)中来计算标准物质的空气动力学直径。其中，公式(1)如下：

其中，D_p为所述标准物质的物理直径，ρ_P为所述标准物质的真密度，ρ₀为单位密度，通常为1g/cm³，C_P为修正系数，当D_ae为5.0μm时，C_P＝﹣4.8795×10^-3；当D_ae为7.0-18μm时，C_P＝4.8795×10^-4。利用公式(1)，在已知颗粒的密度的情况下，空气动力学直径与物理学直径可以相互换算，解决了标准颗粒的空气动力学直径定值过程中量值传递的溯源性问题。

实施例1、本发明的标准物质的制备

本发明的标准物质，由7种球形颗粒组成，通过以下步骤制作：

准备步骤：将4.90g聚乙烯醇和2.24g十二烷基磺酸钠溶于100mL去离子水中作为连续相，0.93g过氧化苯甲酰和3.12g二乙烯基苯溶于16.5mL苯乙烯中作为分散相；

反应步骤：将分散相加入连续相中，调节搅拌转速为230r/min，在85℃下反应10h，得到乳液样品；和

分离步骤：将乳液样品用去离子水多次清洗，以出去未反应完全的反应物，然后将乳液样品在去离子水中，沉降8h后，乳液样品上层为5.0μm的球形颗粒，重复此操作直到5.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降7h后，乳液样品上层为7.0μm的球形颗粒，重复此操作直到7.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降6h后，乳液样品上层为9.0μm的球形颗粒，重复此操作直到9.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降4h后，乳液样品上层为10.0μm的球形颗粒，重复此操作直到10.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降2h后，乳液样品上层为12.0μm的球形颗粒，重复此操作直到12.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降1h后，乳液样品上层为14.0μm的球形颗粒，重复此操作直到14.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；此时，乳液样品中下层为18μm的球形颗粒。

实施例2、本发明的标准物质的制备

本发明的标准物质，由7种球形颗粒组成，通过以下步骤制作：

准备步骤：将3.60g聚乙烯醇和2.24g十二烷基磺酸钠溶于100mL去离子水中作为连续相，0.93g过氧化苯甲酰和1.44g二乙烯基苯溶于22mL苯乙烯中作为分散相；

反应步骤：将分散相加入连续相中，调节搅拌转速为230r/min，在80℃下反应10h，得到乳液样品；和

分离步骤：将乳液样品用去离子水多次清洗，以出去未反应完全的反应物，然后将乳液样品在去离子水中，沉降8h后，乳液样品上层为5.0μm的球形颗粒，重复此操作直到5.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降7h后，乳液样品上层为7.0μm的球形颗粒，重复此操作直到7.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降6h后，乳液样品上层为9.0μm的球形颗粒，重复此操作直到9.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降4h后，乳液样品上层为10.0μm的球形颗粒，重复此操作直到10.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降2h后，乳液样品上层为12.0μm的球形颗粒，重复此操作直到12.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降1h后，乳液样品上层为14.0μm的球形颗粒，重复此操作直到14.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；此时，乳液样品中下层为18μm的球形颗粒。

实施例3、本发明的标准物质的制备

本发明的标准物质，由7种球形颗粒组成，通过以下步骤制作：

准备步骤：将4.90g聚乙烯醇和3.79g十二烷基磺酸钠溶于100mL去离子水中作为连续相，0.93g过氧化苯甲酰和3.12g二乙烯基苯溶于28mL苯乙烯中作为分散相；

反应步骤：将分散相加入连续相中，调节搅拌转速为300r/min，在90℃下反应6h，得到乳液样品；和

分离步骤：将乳液样品用去离子水多次清洗，以出去未反应完全的反应物，然后将乳液样品在去离子水中，沉降8h后，乳液样品上层为5.0μm的球形颗粒，重复此操作直到5.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降7h后，乳液样品上层为7.0μm的球形颗粒，重复此操作直到7.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降6h后，乳液样品上层为9.0μm的球形颗粒，重复此操作直到9.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降4h后，乳液样品上层为10.0μm的球形颗粒，重复此操作直到10.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降2h后，乳液样品上层为12.0μm的球形颗粒，重复此操作直到12.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降1h后，乳液样品上层为14.0μm的球形颗粒，重复此操作直到14.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；此时，乳液样品中下层为18μm的球形颗粒。

实施例4、本发明的标准物质的制备

本发明的标准物质，由7种球形颗粒组成，通过以下步骤制作：

准备步骤：将4.90g聚乙烯醇和2.24g十二烷基磺酸钠溶于70mL去离子水中作为连续相，056g过氧化苯甲酰和3.12g二乙烯基苯溶于12mL苯乙烯中作为分散相；

反应步骤：将分散相加入连续相中，调节搅拌转速为230r/min，在85℃下反应6h，得到乳液样品；和

分离步骤：将乳液样品用去离子水多次清洗，以出去未反应完全的反应物，然后将乳液样品在去离子水中，沉降8h后，乳液样品上层为5.0μm的球形颗粒，重复此操作直到5.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降7h后，乳液样品上层为7.0μm的球形颗粒，重复此操作直到7.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降6h后，乳液样品上层为9.0μm的球形颗粒，重复此操作直到9.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降4h后，乳液样品上层为10.0μm的球形颗粒，重复此操作直到10.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降2h后，乳液样品上层为12.0μm的球形颗粒，重复此操作直到12.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降1h后，乳液样品上层为14.0μm的球形颗粒，重复此操作直到14.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；此时，乳液样品中下层为18μm的球形颗粒。

实施例5、本发明的标准物质的制备

本发明的标准物质，由7种球形颗粒组成，通过以下步骤制作：

准备步骤：将7.90g聚乙烯醇和2.24g十二烷基磺酸钠溶于120mL去离子水中作为连续相，0.93g过氧化苯甲酰和3.12g二乙烯基苯溶于16.5mL苯乙烯中作为分散相；

反应步骤：将分散相加入连续相中，调节搅拌转速为400r/min，在85℃下反应12h，得到乳液样品；和

分离步骤：将乳液样品用去离子水多次清洗，以出去未反应完全的反应物，然后将乳液样品在去离子水中，沉降8h后，乳液样品上层为5.0μm的球形颗粒，重复此操作直到5.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降7h后，乳液样品上层为7.0μm的球形颗粒，重复此操作直到7.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降6h后，乳液样品上层为9.0μm的球形颗粒，重复此操作直到9.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降4h后，乳液样品上层为10.0μm的球形颗粒，重复此操作直到10.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降2h后，乳液样品上层为12.0μm的球形颗粒，重复此操作直到12.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降1h后，乳液样品上层为14.0μm的球形颗粒，重复此操作直到14.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；此时，乳液样品中下层为18μm的球形颗粒。

实施例6、本发明的标准物质的制备

本发明的标准物质，由7种球形颗粒组成，通过以下步骤制作：

准备步骤：将4.90g聚乙烯醇和3.44g十二烷基磺酸钠溶于80mL去离子水中作为连续相，0.65g过氧化苯甲酰和3.12g二乙烯基苯溶于13mL苯乙烯中作为分散相；

反应步骤：将分散相加入连续相中，调节搅拌转速为200r/min，在85℃下反应10h，得到乳液样品；和

分离步骤：将乳液样品用去离子水多次清洗，以出去未反应完全的反应物，然后将乳液样品在去离子水中，沉降8h后，乳液样品上层为5.0μm的球形颗粒，重复此操作直到5.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降7h后，乳液样品上层为7.0μm的球形颗粒，重复此操作直到7.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降6h后，乳液样品上层为9.0μm的球形颗粒，重复此操作直到9.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降4h后，乳液样品上层为10.0μm的球形颗粒，重复此操作直到10.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降2h后，乳液样品上层为12.0μm的球形颗粒，重复此操作直到12.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降1h后，乳液样品上层为14.0μm的球形颗粒，重复此操作直到14.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；此时，乳液样品中下层为18μm的球形颗粒。

实施例7、本发明的标准物质的制备

本发明的标准物质，由7种球形颗粒组成，通过以下步骤制作：

准备步骤：将4.90g聚乙烯醇和3.24g十二烷基磺酸钠溶于110mL去离子水中作为连续相，0.93g过氧化苯甲酰和2.16g二乙烯基苯溶于16.5mL苯乙烯中作为分散相；

反应步骤：将分散相加入连续相中，调节搅拌转速为400r/min，在85℃下反应10h，得到乳液样品；和

分离步骤：将乳液样品用去离子水多次清洗，以出去未反应完全的反应物，然后将乳液样品在去离子水中，沉降8h后，乳液样品上层为5.0μm的球形颗粒，重复此操作直到5.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降7h后，乳液样品上层为7.0μm的球形颗粒，重复此操作直到7.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降6h后，乳液样品上层为9.0μm的球形颗粒，重复此操作直到9.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降4h后，乳液样品上层为10.0μm的球形颗粒，重复此操作直到10.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降2h后，乳液样品上层为12.0μm的球形颗粒，重复此操作直到12.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降1h后，乳液样品上层为14.0μm的球形颗粒，重复此操作直到14.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；此时，乳液样品中下层为18μm的球形颗粒。

实施例8、本发明的标准物质的制备

本发明的标准物质，由7种球形颗粒组成，通过以下步骤制作：

准备步骤：将3.0g聚乙烯醇和1.5g十二烷基磺酸钠溶于60mL去离子水中作为连续相，0.5g过氧化苯甲酰和1.2g二乙烯基苯溶于11mL苯乙烯中作为分散相；

反应步骤：将分散相加入连续相中，调节搅拌转速为230r/min，在85℃下反应10h，得到乳液样品；和

分离步骤：将乳液样品用去离子水多次清洗，以出去未反应完全的反应物，然后将乳液样品在去离子水中，沉降8h后，乳液样品上层为5.0μm的球形颗粒，重复此操作直到5.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降7h后，乳液样品上层为7.0μm的球形颗粒，重复此操作直到7.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降6h后，乳液样品上层为9.0μm的球形颗粒，重复此操作直到9.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降4h后，乳液样品上层为10.0μm的球形颗粒，重复此操作直到10.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降2h后，乳液样品上层为12.0μm的球形颗粒，重复此操作直到12.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降1h后，乳液样品上层为14.0μm的球形颗粒，重复此操作直到14.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；此时，乳液样品中下层为18μm的球形颗粒。

实施例9、本发明的标准物质的制备

本发明的标准物质，由7种球形颗粒组成，通过以下步骤制作：

准备步骤：将8.0g聚乙烯醇和4.0g十二烷基磺酸钠溶于120mL去离子水中作为连续相，1.5g过氧化苯甲酰和3.6g二乙烯基苯溶于30mL苯乙烯中作为分散相；

反应步骤：将分散相加入连续相中，调节搅拌转速为230r/min，在85℃下反应10h，得到乳液样品；和

分离步骤：将乳液样品用去离子水多次清洗，以出去未反应完全的反应物，然后将乳液样品在去离子水中，沉降8h后，乳液样品上层为5.0μm的球形颗粒，重复此操作直到5.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降7h后，乳液样品上层为7.0μm的球形颗粒，重复此操作直到7.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降6h后，乳液样品上层为9.0μm的球形颗粒，重复此操作直到9.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降4h后，乳液样品上层为10.0μm的球形颗粒，重复此操作直到10.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降2h后，乳液样品上层为12.0μm的球形颗粒，重复此操作直到12.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；沉降1h后，乳液样品上层为14.0μm的球形颗粒，重复此操作直到14.0μm的球形颗粒被完全筛分出来；此时，乳液样品中下层为18μm的球形颗粒。

测试例1：对实施例1中本发明的标准物质定值

本发明的标准物质，由7种球形颗粒组成，其定值方法，包括以下步骤：

第一步，使用光学显微镜和图像分析法来确定标准物质的物理直径；

第二步，采用标准JIS Z8807-2012测量所述标准物质的真密度，结果均为1.050g/cm3；

第三步，通过公式(1)中来计算所述标准物质的空气动力学直径。利用公式(1)，在已知颗粒的密度的情况下，空气动力学直径与物理学直径可以相互换算，解决了标准颗粒的空气动力学直径定值过程中量值传递的溯源性问题。

上述制备的7种标准物质的物理直径(D_P)、相对标准偏差(RSD)、球形度以及空气动力学直径(D_ae)如下表1。

表1

其中，球形颗粒的一个重要技术参数是其球形度大小，颗粒越接近球形其球形度越接近1。目前，国际上对球形标准物质球形度的要求为≥0.95。按以下公式(2)计算颗粒的球形度：

为颗粒球形度，A为颗粒的投影面积，p为全部投影周长。

由表1可以看出，实施例1制备的7种标准物质的相对标准偏差均小于2％，球形度均大于0.95，符合球形标准物质的要求。实施例1制备的5μm、10μm和18μm球形标准颗粒的光学显微镜照片分别如图2、图3和图5所示，由图可知，实施例1制备的标准颗粒大小均一，具有良好的球形度，且表面光滑，无破损、无缺陷、无团聚。此外，实施例1制备的10μm球形标准颗粒的粒径的数量分布图如图4所示，由图可知，实施例1制备的标准颗粒粒径均呈正态分布，且分布很窄，表明标准颗粒具有很好的单分散性。

为了检测实施例1制备的7种单分散标准颗粒的稳定性，将实施例1制备的7种单分散标准颗粒在10％NaOH、10％H₂SO₄和80％乙醇水溶液中浸泡一周，在30％丙三醇水溶液中浸泡两年，形状、粒径无变化；在120℃烘箱中烘干处理24小时，颗粒不破碎、不变形、粒径无变化，表明实施例1制备的7种单分散标准颗粒的稳定性优异。

采用方差分析法对实施例1制备的各标称值球形标准颗粒的数量平均粒径进行均匀性检验，结果表明，组内与组间无明显差异，样品是均匀的。采用t检验法评价实施例1制备的标准物质数量平均粒径为期1年的稳定性，结果表明，该标准物质的测量值与标准值一致，特性量值没有发生显著性变化，稳定性良好。

利用PM10标准切割器切割特性检测装置对实施例1制备的标准颗粒适用性进行验证，结果表明，本发明的球形标准颗粒能够完全适用于PM10切割器的检测校准。

以上具体实施例仅用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。任何熟悉该领域的工程技术人员根据上述发明内容对本发明所做的一些非本质的改进和调整，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。