本发明涉及介电材料领域，具体涉及一种低介电损耗复合材料及其制备方法。
背景技术：
：随着现代电子科技的快速发展，越来越多的应用对电子材料的介电性能及电子元件的小型化提出了更高的要求，人们迫切需要具有高介电常数、低损耗、同时具有较高力学性能和可加工性能的介电材料，这就使得高介电常数材料的重要性日益显著。聚合物基复合介电材料由于具有较好的机械性能、加工性能和绝缘性能而受到了科研人员的关注。电容器是电子设备中大量使用的电子元器件之一，随着市场要求不断提高，电子信息产品设备应用的工作环境越来越苛刻(高温，低温等)，例如航空航天、石油钻探等领域工作温度范围已经高于150℃，甚至有的工作环境温度远高于常规工作温度，如载人航空航天，火箭卫星等，这些都要求介电材料在宽的温度范围内具有高的介电常数和低的容温变化率。然而，通过简单的混合而成的聚合物基复合介电材料在电化学性能上虽然有了一定的提高，也克服了部分缺陷，但仍然难以满足电子行业对电子材料越来越高的性能要求，因此，深入研发更高性能的聚合物基复合介电材料依然是今后电子材料发展的方向。技术实现要素：本发明的目的在于克服现有聚合物基复合介电材料存在的介电损耗高、工作温度低的缺陷，提供一种低介电损耗复合材料及其制备方法；本发明利用高分子的交联和有机-无机杂化的原理，使其具有介电损耗小，工作温度高的优点，促进了介电材料在不同环境中工作的电子器件上的应用。为了实现上述发明目的，本发明提供了一种低介电损耗复合材料，包括以下重量份原材料制备而成：10-30份的聚偏二氟乙烯，5-15份的丙二醇，5-15份的聚乙酰胺，2-5份的酒石酸，0.1-0.5份的二氧化钛，0.5-2份的氧化锆，0.5-1份的云母粉，1-3份的偶联剂，1-5份的交联剂。一种低介电损耗复合材料，利用多种有机物的相互交联聚合，形成结构稳定，耐高温的高分子三维网络结构，同时在三维网络结构中杂化不同无机材料，二氧化钛-氧化锆-云母粉三者形成一个独立感应体，三者间感应电场相互抵消，感应电流小，介电损耗小；同时，三维网络结构使聚合物熔点增加，其工作温度更高；该复合介电材料使用范围更大，有利于电子行业的发展。优选的，其中所述的聚偏二氟乙烯聚合度为20-50。优选的，其中所述的聚乙酰胺聚合度为40-80。优选的，其中所述的二氧化钛的粒径为20-60nm，粒径太大，不利于材料的在三维网络结构中的杂化和嵌入，材料分散不规则，可能产生团聚现象，产品性能降低，粒径太小，分散困难，容易团聚。优选的，其中所述的氧化锆的粒径为20-60nm，粒径太大，不利于材料的在三维网络结构中的杂化和嵌入，材料分散不规则，可能产生团聚现象，产品性能降低，粒径太小，分散困难，容易团聚。优选的，其中所述的云母粉的粒径为20-50nm，粒径太大，不利于材料的在三维网络结构中的杂化和嵌入，材料分散不规则，可能产生团聚现象，产品性能降低，粒径太小，分散困难，容易团聚。优选的，其中所述的偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂对材料的偶联效果最好。优选的，所述一种低介电损耗复合材料，包括以下重量份原材料制备而成：15-20份的聚偏二氟乙烯，5-10份的丙二醇，10-15份的聚乙酰胺，2-3份的酒石酸，0.1-0.3份的二氧化钛，0.5-1份的氧化锆，0.8-1份的云母粉，1-2份的偶联剂、2-3份的交联剂。为了实现上述发明目的，进一步的，本发明提供了一种低介电损耗复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将二氧化钛、氧化锆、云母粉分散在丙二醇中形成悬浮液；（2）将步骤1得到的悬浮液与酒石酸、偶联剂进行酯化、偶联反应，得混合物；（3）将步骤2得到的混合物与聚偏二氟乙烯，聚乙酰胺，交联剂混合后进行交联反应，得低介电损耗复合材料。一种低介电损耗复合材料的制备方法，先将材料通过丙二醇均匀分散开，再利用酯化反应和偶联剂将合成的酯与材料偶联，形成混合物，从而使材料均匀规则的排列分散在三维网络结构中，不会团聚，并形成高效介电体系，三者间感应电场相互抵消，感应电流小，介电损耗小；最后通过与其它高分子材料的交联，形成了具有三维网络结构的低介电损耗复合材料，使聚合物熔点增加，其工作温度更高；该低介电损耗复合材料的制备方法简单、稳定、可靠，适合低介电损耗复合材料的大规模、工业化生产。优选的，所述酯化反应温度为80-90℃，反应温度过高，反应剧烈，控制困难，反应温度过低，反应速度慢，生产周期长。优选的，所述酯化反应时间为2-5h，反应时间过长，生产周期长，效率低，反应时间过短，反应不完全，产品性能降低。优选的，所述交联反应温度为180-250℃，交联温度过高，交联过渡，形成的三维网络结构不规则，产品性能降低，交联温度过低，反应时间太长，生产周期长。优选的，所述交联反应的时间为1-3h，反应时间过长，生产周期长，效率低，反应时间过短，反应不完全，产品性能降低。与现有技术相比，本发明的有益效果：1、本发明低介电损耗复合材料含有三维网络结构和高效介电体系，三者间感应电场相互抵消，感应电流小，介电损耗小，具有高工作温度和高介电常数。2、本发明低介电损耗复合材料的制备方法先通过酯化和杂化，再利用交联，将材料均分散在三维网络结构体系中，并行成高效介电体系系结构，从而增加了复合材料的熔点和降低了介电损耗。3、本发明低介电损耗复合材料的制备方法简单、稳定、可靠，适合低介电损耗复合材料的大规模、工业化生产。具体实施方式下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本
发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。实施例1（1）将0.3重量份的二氧化钛、1重量份的氧化锆、0.8重量份的云母粉分散在10重量份的丙二醇中形成溶液；（2）将步骤1得到的溶液与3重量份的酒石酸、2重量份的硅烷偶联剂在80℃的条件下进行酯化、偶联反应5h，得混合物；（3）将步骤2得到的混合物与20重量份的聚合度为20的聚偏二氟乙烯，10重量份的聚合度为40的聚乙酰胺，2重量份的交联剂混合后在180℃的温度下进行交联反应3h，得低介电损耗复合材料。实施例2（1）将0.1重量份的二氧化钛、0.5重量份的氧化锆、1重量份的云母粉分散在5重量份的丙二醇中形成溶液；（2）将步骤1得到的溶液与2重量份的酒石酸、1重量份的偶联剂在90℃的温度下进行酯化、偶联反应2h，得混合物；（3）将步骤2得到的混合物与15重量份的聚合度为40的聚偏二氟乙烯，10重量份的聚合度为80的聚乙酰胺，3重量份的交联剂混合后在250℃的温度下进行交联反应1h，得低介电损耗复合材料。实施例3（1）将0.1重量份的二氧化钛、2重量份的氧化锆、0.5重量份的云母粉分散在5重量份的丙二醇中形成溶液；（2）将步骤1得到的溶液与5重量份的酒石酸、1重量份的偶联剂进行酯化、偶联反应，得混合物；（3）将步骤2得到的混合物与30重量份的聚偏二氟乙烯，15重量份的聚乙酰胺，1重量份的交联剂混合后进行交联反应，得低介电损耗复合材料。实施例4（1）将0.1重量份的二氧化钛、1重量份的氧化锆、0.5重量份的云母粉分散在15重量份的丙二醇中形成溶液；（2）将步骤1得到的溶液与2重量份的酒石酸、3重量份的偶联剂进行酯化、偶联反应，得混合物；（3）将步骤2得到的混合物与10重量份的聚偏二氟乙烯，15重量份的聚乙酰胺，1重量份的交联剂混合后进行交联反应，得低介电损耗复合材料。对比例1（1）将0.3重量份的二氧化钛、1重量份的氧化锆、0.8重量份的云母粉分散在10重量份的丙二醇中形成溶液；（2）将步骤1得到的溶液与3重量份的酒石酸、2重量份的硅烷偶联剂在80℃的条件下进行酯化、偶联反应5h，得混合物；（3）将步骤2得到的混合物与20重量份的聚合度为20的聚偏二氟乙烯，10重量份的聚合度为40的聚乙酰胺，2重量份的交联剂混合后在180℃的温度下进行交联反应3h，得复合材料。对比例2（1）将0.3重量份的二氧化钛、1重量份的氧化锆、0.8重量份的云母粉分散在10重量份的丙二醇中形成溶液；（2）将步骤1得到的溶液与3重量份的酒石酸、2重量份的硅烷偶联剂在80℃的条件下进行酯化、偶联反应5h，得混合物；（3）将步骤2得到的混合物与20重量份的聚合度为20的聚偏二氟乙烯，2重量份的交联剂混合后在180℃的温度下进行交联反应3h，得复合材料。对比例3（1）将0.3重量份的二氧化钛、1重量份的氧化锆、0.8重量份的云母粉分散在10重量份的丙二醇中形成溶液；（2）将步骤1得到的溶液与2重量份的硅烷偶联剂在80℃的条件下进行偶联反应5h，得偶联活化的混合物；（3）将步骤2得到的偶联活化的混合物与20重量份的聚合度为20的聚偏二氟乙烯，10重量份的聚合度为40的聚乙酰胺，2重量份的交联剂混合后在180℃的温度下进行交联反应3h，得复合材料。将上述实施例1-4和对比例1-3中所制备得到的低介电损耗复合材料进行性能检测（25℃，10KHz），记录实验结果，记录数据如下：编号介电常数介电损耗（%）最高使用温度（℃）实施例1240.03210实施例2230.03220实施例3220.03220实施例4220.03215对比例1160.06215对比例2170.05180对比例3170.05180对上述实验数据分析可知，实施例1-4中采用本发明技术方案制备得到的高温复合介电材料介电损耗小、最大使用温度高；同时，对比所有实施例1-4和对比例1-3可知，材料对复合材料的介电损耗起主要影响作用，对比例1中少用一种材料，不能形成高效介电体系系结构，感应电场不能相互抵消，感应电流大，介电损耗大；有机物对复合材料的使用温度和介电损耗都有影响，对比例2中没有使用聚乙酰胺，既不能形成三维网络结构，也不能形成高效介电体系系结构，复合材料的使用温度显著降低，介电损耗显著增大；对比例3中没有使用酒石酸，既不能形成三维网络结构，也不能形成高效介电体系系结构，复合材料的使用温度显著降低，介电损耗显著增大。当前第1页1 2 3