一种伏立诺他中间体辛二酸酐的制备方法与流程

文档序号:11105813阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种伏立诺他中间体辛二酸酐的制备方法,其步骤是:

A、将一定量辛二酸和乙酸酐分别加入多口烧瓶中,烧瓶放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中;

B、该集热式恒温加热磁力搅拌器同时配备减压蒸馏,加热温度控制在120-170℃,反应时间为1-3h,其中反应前期边反应边减压蒸馏移出乙酸的时间控制在40-120min,反应后期原位减压蒸除未反应的乙酸酐控制在20-60min;

C、在反应过程中边反应边减压蒸馏,移出产物之一乙酸,调节压力:△H=240~100mmHg,继续反应50-70min,反应后期原位减压:△H=180~0mmHg,蒸除未反应的乙酸酐;

D、反应结束后,向反应瓶中直接加入析晶溶剂,析晶溶剂为石油醚、乙酸乙酯、乙腈其中的一种或任意两种混合,冷却结晶,抽滤,洗涤,真空干燥,得到白色固体辛二酸酐。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的乙酸酐质量为辛二酸质量的1-3倍。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的析晶溶剂的用量为辛二酸质量的0.5-4倍。

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