1.一种1,3,4-硒二唑衍生物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法包括如下步骤:
步骤一、将N-取代的硒脲与带多种官能基团的羧酸化合物与POCl3加入反应容器,搅拌混合均匀;
所述的原料N-取代的硒脲包括:
或者:
或者:
或者:
所述的带多种官能基团的羧酸化合物的化学式包括:
或者:
其中Cn代表1-20个碳的碳链;
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R1’每一个独立的取代基包含1~20个选自C、H、N、O、S、P、Si和卤素原子的原子,包括氢原子,芳香化合物,芳香类杂环,取代烷基,酰胺,醚,脂类,卤素,硅烷类,硫醚,胺类,磷酸基团,亚砜类,磺酰基,氨基酸;
所述的X为N、O、S中的一种;
所述的X1为N、O、S、P、Si中的一种;
所述的N-取代的硒脲与带羧基基团的化合物以及POCl3物质的量之比为1:(0.5-5):(2-30);
步骤二、将步骤一中的混合物加热升温至50~80℃,反应0.5~12h,停止加热;
步骤三、将步骤二反应后的混合物减压抽干,缓慢倒入冰水,调pH,抽滤得到滤饼,柱层析分离得到产物1,3,4-硒二唑类衍生物化合物。
2.根据权利要求1所述的1,3,4-硒二唑衍生物的合成方法,其特征在于所述的步骤二中的加热方式为油浴加热,反应的温度优选为50-80℃。
3.根据权利要求1所述的1,3,4-硒二唑衍生物的合成方法,其特征在于所述的步骤二中的反应时间优选为2h。
4.根据权利要求1所述的1,3,4-硒二唑衍生物的合成方法,其特征在于:步骤一、将苯基硒脲1mmol与带羧基基团的化合物0.2~4mmol与20 5ml POCl3加入反应容器并搅拌混合均匀;
步骤二、将步骤一中的混合物加热升温至50~80℃,反应0.5~12h,停止加热;
步骤三、将步骤二反应后的混合物减压抽干,缓慢倒入冰水,调pH抽滤得到滤饼,柱层析分离得到产物多官能团取代的1,3,4-硒二唑类化合物。
5.一种1,3,4-硒二唑衍生物的合成方法,其特征在于,将N-取代的硒脲和羧酸化合物与POCl3反应分离提纯得到产物1,3,4-硒二唑类衍生物化合物;
所述N-取代的硒脲为:
所述羧酸化合物为:
其中,
R1、R2分别独立地选自氢原子,或者选自包含芳香化合物,芳香类杂环,取代烷基,酰胺,醚,脂类,卤素,硅烷类,硫醚,胺类,磷酸基团,亚砜类,磺酰基或者氨基酸的取代基或者功能团;
X选自N、O、P、Si或者S。
6.根据权利要求5所述的1,3,4-硒二唑衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下具体步骤,将N-取代的硒脲和羧酸化合物与POCl3均匀混合后,升温反应得到产物1,3,4-硒二唑类衍生物化合物。
7.根据权利要求6所述的1,3,4-硒二唑衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下具体步骤,将升温反应后得到的产物减压降温并调整pH后分离得到产物1,3,4-硒二唑类衍生物化合物。
8.根据权利要求5所述的1,3,4-硒二唑衍生物的合成方法,其特征在于,所述N-取代的硒脲、羧酸化合物、POCl3的物质的量之比为1:(0.5-5):(2-30)。
9.根据权利要求6所述的1,3,4-硒二唑衍生物的合成方法,其特征在于,所述升温反应的温度为50~80℃。
10.根据权利要求6所述的1,3,4-硒二唑衍生物的合成方法,其特征在于,一种1,3,4-硒二唑衍生物的合成方法,其特征在于,将N-取代的硒脲和氰基化合物与三氟醋酸(TFA)反应分离提纯得到产物1,3,4-硒二唑类衍生物化合物;
所述N-取代的硒脲为:
所述氰基化合物为:
其中,
R1、R2分别独立地选自氢原子,或者选自包含芳香化合物,芳香类杂环,取代烷基,酰胺,醚,脂类,卤素,硅烷类,硫醚,胺类,磷酸基团,亚砜类,磺酰基或者氨基酸的取代基或者功能团;
X选自N、O、P、Si或者S。