一种含氟烷基共聚醚及其制备方法与流程

文档序号:12400586阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种含氟烷基共聚醚,其特征在于,所述含氟烷基共聚醚的化学结构式为:

其中,n为2~7;x为3~100;y为1~100。

2.权利要求1所述含氟烷基共聚醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)混合乙酸烯丙基酯、碳酸氢钠、连二亚硫酸钠、有机溶剂、水;然后于-20~5℃下,滴加全氟烷基碘,进行合成反应;然后滴加碱液,进行环化反应,制备含氟环氧单体;

(2)混合乙酸烯丁基酯、碳酸氢钠、连二亚硫酸钠、有机溶剂以及水;然后于-20~5℃下,滴加全氟烷基碘,进行合成反应;然后加入碱液进行环化反应得到含氟氧杂环丁烷;

(3)在反应器中加入氯代烷烃类溶剂和起始剂;然后于0~10℃下加入三氟化硼乙醚;然后滴加混合单体,进行开环聚合反应,得到含氟烷基共聚醚;所述混合单体由含氟氧杂环丁烷与含氟环氧单体组成。

3.根据权利要求2所述含氟烷基共聚醚的制备方法,其特征在于:所述全氟烷基碘为七氟碘丙烷、九氟碘丁烷、十三氟碘己烷、十五氟碘庚烷、十七氟碘辛烷中的任意一种;所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;所述氯代烷烃类溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳中的任意一种;所述的起始剂为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的任意一种;所述碱液为NaOH水溶液、KOH水溶液中的任意一种。

4.根据权利要求2所述含氟烷基共聚醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,合成反应完成后,以芳香烃溶剂萃取反应液,然后在得到的萃取液中滴加碱液进行环化反应,所述碱液的质量浓度为10%~25%;步骤(2)中,合成反应完成后,以芳香烃溶剂萃取反应液,然后在得到的萃取液中加入碱液进行环化反应,所述碱液的质量浓度为5%~20%。

5.根据权利要求2所述含氟烷基共聚醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述合成反应为于-20~5℃下反应1~10小时,再于室温反应1~10小时;所述环化反应为于5~40℃反应1~8小时;步骤(2)中,所述合成反应为于-20~5℃下反应1~12小时,再于室温反应1~12小时;所述环化反应为于5~30℃反应1~12小时;步骤(3)中,加入三氟化硼乙醚后反应10分钟~2小时然后滴加混合单体;开环聚合反应的温度为10~45℃,时间为1~48小时。

6.根据权利要求2所述含氟烷基共聚醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,乙酸烯丙基酯、碳酸氢钠、连二亚硫酸钠、有机溶剂、水、全氟烷基碘、碱液的质量比为(1~3)∶(1~3)∶(3~7)∶(10~30)∶(10~30)∶(2~10)∶(10~50);步骤(2)中,乙酸烯丁基酯、碳酸氢钠、连二亚硫酸钠、有机溶剂、水、全氟烷基碘、碱液的质量比为(1~3)∶(2~3)∶(4~7)∶(10~30)∶(10~30)∶(3~10)∶(10~60);步骤(3)中,卤代烷烃类溶剂、丁二醇、三氟化硼乙醚、含氟氧杂环丁烷与含氟环氧单体的质量比为(10~100)∶(0.1~3)∶(0.1~3)∶(10~50)∶(10~50)。

7.根据权利要求2所述含氟烷基共聚醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,滴加全氟烷基碘的时间为0.5~2小时;步骤(2)中,滴加全氟烷基碘的时间为0.5~2小时;步骤(3)中,滴加混合单体的时间为10分钟~3小时。

8.根据权利要求2所述含氟烷基共聚醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,环化反应结束后,反应液中的有机层经过水洗、干燥、减压蒸馏得到含氟环氧单体;步骤(2)中,环化反应结束后,反应液中的有机层经过水洗、干燥、减压蒸馏得到含氟氧杂环丁烷;步骤(3)中,开环聚合反应结束后,在聚合反应液中加入碱金属碳酸盐水溶液,搅拌0.5~6小时;然后用氯代烷烃类溶剂萃取,再将萃取液干燥、过滤、除溶剂得到含氟烷基共聚醚。

9.根据权利要求8所述含氟烷基共聚醚的制备方法,其特征在于:所述碱金属碳酸盐为NaHCO3、Na2CO3、K2CO3中的任意一种;所述碱金属碳酸盐水溶液的质量浓度为1.0~10%;所述芳香烃溶剂为甲苯、三氟甲苯、二(三氟甲基)苯中的任意一种;所述减压蒸馏条件为温度40~80℃、真空度10~20mmHg。

10.权利要求1所述含氟烷基共聚醚在制备含氟聚氨酯中的应用。

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