一种导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料及其制备方法与流程

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一种导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料及其制备方法与流程

本发明属于材料技术领域,涉及一种导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料及其制备方法。



背景技术:

现代电子产品的智能化、小型化、集成化,体现了电子封装技术的进步。但是这种越来越薄,越来越小的电子产品,在如何有效散热,保证这些电子设备的性能、寿命、产品可靠性上存在难题。而且集成度如此高的电子器件在运行时,有相当一部分的电能以热量的形式散出,热量在密闭空间里的不断累积,无法及时排出,给电子器件的寿命、性能带来影响的同时,也可能引起整个电子器件起火,甚至爆炸。因此电子器件内热量的及时排出和耗散对半导体电子封装行业发展具有重要意义。

传统的聚合物材料的导热性差,比如环氧树脂,其导热系数一般在0.1-0.5W/m·K。从近期的研究进展可以看出,添加高导热且电绝缘的陶瓷类导热填料提高复合材料的导热系数正成为研究的热点。

宽带隙半导体碳化硅具有高热导率、耐高温、抗氧化等特点,正成为导热填料的热点,为未来制备具有高导热和优良电绝缘性能聚合物复合材料提供良好的前景。

顾军渭等人采用浇铸成型法制备碳化硅/环氧树脂(SiC/EP)导热复合材料,研究了SiC种类、粒径、用量和表面改性方法对SiC/EP复合材料的导热性能、力学性能和热性能等影响。结果表明:SiC/EP复合材料的导热系数随纳米级SiC用量增加而增大,当φ(纳米级SiC)=17.80%时,导热系数为0.9546W/(m·K);SiC/EP复合材料的弯曲强度和冲击强度随纳米级SiC用量增加均呈先升后降态势,当φ(纳米级SiC)=3.50%时,两者均达到最大值。SiC经表面改性后可有效提高复合材料的导热性能和力学性能,并且改性SiC的加入可有效降低EP的玻璃化转变温度(碳化硅/环氧树脂导热复合材料的制备与性能,顾军渭,中国胶粘剂,2010年12月第19卷第12期,第18-22页)。但是,该导热复合材料的最大导热系数仅为0.9546W/(m·K),其性能还有待于进一步提高。

CN 101792120A公开了一种基于环氧树脂拉膜分散纳米线的方法,按如下步骤操作:a、预处理将纳米线分散在四氢呋喃溶液中,再将硅偶联剂注入到含有纳米线的四氢呋喃溶液中,搅拌均匀得偶联剂处理液;b、配制树脂溶液向所述偶联剂处理液中注入环氧树脂,搅拌使其溶解;再注入聚酰胺树脂,再次搅拌使其溶解为纳米线悬浮液;将所述纳米线悬浮液以25-35℃进行水浴,使树脂固化为固化粘度达到12-25Pa·s;c、提拉成膜将所述步骤b中经水浴处理的纳米线悬浮液用模具提拉成膜,并将所述树脂膜转移到硅片或玻璃片基体上,实现对纳米线的分散。但是,该发明使用了无色易挥发、有毒、易燃易爆的四氢呋喃溶液,不仅对人体和环境带来危害,而且实验成本比本技术的高(预处理过程使用醇水体系加入偶联剂);对纳米线的分散方法复杂,制得的复合材料的导热系数较低。

CN101798443A公开了一种纳米二氧化铈/环氧树脂复合材料的制备方法,具有以下的制备过程和步骤:a、纳米二氧化铈的分散处理:将纳米二氧化铈先在120℃烘箱中烘干水分,冷却后,将一定量的纳米二氧化铈与一定量的有机溶剂相混合,搅拌1-5小时,并用50-100kHz超声在40-100℃下处理1-5小时;纳米二氧化铈与有机溶剂的用量的重量体积比为1:5-1:30(g/ml)。即每1g二氧化铈需使用5-30ml的有机溶剂。b、纳米二氧化铈在环氧树脂中的分散处理:将一定量的环氧树脂在真空下80-120℃加热4-8小时前处理,然后加入处理后的纳米二氧化铈,搅拌2-6小时,再用50-150kHz超声在40-100℃处理1-5小时;环氧树脂与纳米二氧化铈两者用量的重量比,即环氧树脂:纳米二氧化铈=20:1-100:1;将上述混合物放入真空烘箱中,在50-120℃下处理10-24h,以除去溶剂。c、纳米复合材料固化:然后在上述混合物中加入一定量的固化剂;固化剂的用量以环氧树脂的用量为计量基准,即固化剂的用量为环氧树脂用量的10-40wt%;真空加热以除去气泡;然后在室温下固化24小时,或者在80-160℃分段升温加热固化。固化时间各为2-3小时;最终得到纳米二氧化铈/环氧树脂复合材料。所述纳米二氧化铈为纳米棒、纳米线、纳米片、纳米球、纳米立方体各种形貌中的任意一种。但是,二氧化铈为有毒的、强氧化性的化合物,对人体和环境都造成危害。制备二氧化铈/环氧树脂复合材料的实验周期长,操作过程复杂,而且在环氧树脂基体中,均匀分散的二氧化铈纳米片,纳米球,纳米立方体不利于导热网络的构建,导致复合材料的导热性差。

CN 103756256A公开了一种环氧树脂/银纳米线复合材料,包括银纳米线、无机绝缘材料和环氧树脂,所述无机绝缘材料包覆在所述银纳米线表面,所述表面包覆有无机绝缘材料的银纳米线分散于环氧树脂中,其添加比例为体积比0.1%至5%。其制备方法包括如下步骤:(1)采用溶胶-凝胶法制备包覆有无机绝缘材料的银纳米线;(2)将步骤(1)中制得的包覆有无机绝缘材料的银纳米线均匀分散于环氧树脂中,形成均匀分散体系;(3)向步骤(2)制备的均匀分散体系中加入固化剂,均匀混合并真空脱气泡,然后进行固化反应,即制得所述环氧树脂/银纳米线复合材料。但是,该复合材料的导热系数最高仅为1.0301W/m·k,另外,银是导电材料,即使用无机绝缘材料包覆,其制备出的复合材料的电绝缘性能较低。

要得到导热性能优良的环氧树脂复合材料,需综合考虑导热填料的类型、填料的添加量、填料尺寸的大小和形状、填料及聚合物基体的相互作用等等。



技术实现要素:

针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料及其制备方法,所述导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料中导热陶瓷纳米线在环氧树脂基体中平行排列,取向一致,形成一维导热通道,大大提高了环氧树脂的导热系数,并且该复合材料具有优良的电绝缘性能,其在电子封装领域具有极大的应用前景。

所述导热陶瓷纳米线在环氧树脂基体中平行排列,所述平行排列也包含重叠平行,但纳米线与纳米线之间无交叉现象。所述导热陶瓷纳米线在环氧树脂基体中平行排列使得导热陶瓷纳米线在环氧树脂基体中取向一致,从而形成一维导热通道,大大提高了环氧树脂的导热系数。

所述导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料中的“/”是“和”的意思。

所述导热陶瓷纳米线是指具有导热性能的陶瓷材质的纳米线。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

本发明的目的之一在于提供一种导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料,所述导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料包括导热陶瓷纳米线和环氧树脂基体,所述导热陶瓷纳米线在环氧树脂基体中平行排列。

将一维导热陶瓷纳米线作为导热填料添加到环氧树脂等基体中,并使其平行排列,不仅能实现低的渗流阈值、更简单的加工过程,还能使复合材料具有高导热和高电绝缘性能。

所述环氧树脂基体可根据实际需要进行选择。

所述导热陶瓷纳米线的本征热导率越高,其得到的复合材料的导热性能越好,所述导热陶瓷纳米线优选为碳化硅纳米线,也可为其它的具有导热作用的陶瓷材质的纳米线,其导热系数可高达6.52W/m·K,体积电阻率可高达0.98×1017Ω.cm。

所述导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料中导热陶瓷纳米线的质量百分含量为1.6%-18.2%,如2%、5%、6%、8%、10%、12%、15%或17%等。

优选地,所述导热陶瓷纳米线的长度为80-100nm,如85nm、88nm、90nm、92nm、95nm或98nm等。

优选地,所述导热陶瓷纳米线的长径比为500-2000,如600、700、800、1000、1200、1300、1500或1800等,其中长径比越大的导热陶瓷纳米线与环氧树脂形成的复合材料导热性越好,长径比为2000,平行排列的碳化硅纳米线添加到特定的环氧树脂中形成的复合材料热导率可达到6.52W/m K。

所述导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料按质量百分含量包括如下原料组分:

表面改性的导热陶瓷纳米线1.6%-18.2%,如2%、5%、6%、8%、10%、12%、15%或17%等;

环氧树脂21.3%-81.3%,如22%、26%、30%、40%、45%、48%、50%、51%、52%、55%、60%、65%、70%、75%或80%等;

固化剂16.3%-44.05%,如18%、20%、22%、25%、28%、30%、35%、38%、40%、42%、43%或44%等;

催化剂0.8%-18.2%,如0.9%、1.0%、2.0%、5.0%、8.0%、10.0%、12.0%或15.0%等。

上述质量百分含量的原料能够得到导热陶瓷纳米线在环氧树脂基体中平行排列的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料,表面改性的导热陶瓷纳米线的质量百分含量如果小于1.6%,则得到的复合材料的导热性能明显降低;如果表面改性的导热陶瓷纳米线的质量百分含量大于18.2%,则得到的复合材料中导热陶瓷纳米线之间会出现交叉现象,也会导致其导热性能明显下降。

所述表面改性的导热陶瓷纳米线通过如下方法制备得到:

(a)将导热陶瓷纳米线加入到含有第一表面活性剂的水溶液中,球磨6-24h后静置12-36h,取上层液体固液分离,洗涤所得固体,干燥,即得分散均匀的导热陶瓷纳米线粉末;

(b)将分散均匀的导热陶瓷纳米线粉末加入无水乙醇和去离子体系中,再加入第二表面改性剂,在60℃-100℃下回流10h-4h,即可得到所述表面改性的导热陶瓷纳米线。

所述导热陶瓷纳米线的表面改性方法具有如下优点:①可在导热陶瓷纳米线表面有效接枝氨基,提高碳化硅与环氧树脂之间的相互作用;②利用醇水体系,对人体和环境没有危害;③工艺操作简单,成本较低。

步骤(a)所述球磨的时间可为7h、8h、10h、12h、15h、18h或20h等;静置的时间可为13h、15h、18h、20h、22h、26h、28h、30h或34h等。

优选地,步骤(a)所述导热陶瓷纳米线选自长度为80nm-100nm的碳化硅纳米线气凝胶,如尺寸为85nm、90nm、95nm或98nm等。

优选地,步骤(a)所述第一表面活性剂选自单硬脂酸甘油酯、硬脂酸或十二烷基硫磺酸钠中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如单硬脂酸甘油酯与硬脂酸的组合,硬脂酸与十二烷基硫磺酸钠的组合,单硬脂酸甘油酯、硬脂酸与十二烷基硫磺酸钠的组合。在考虑生产成本、节约资源和保护环境的情况下不需要两种或者三种的组合,所述第一表面活性剂优选为单硬脂酸甘油酯、硬脂酸或十二烷基硫磺酸钠。

优选地,步骤(a)所述上层液体中导热陶瓷纳米线的浓度为0.2-3.0mg/mL,如0.3mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、1.2mg/mL、1.5mg/mL、1.8mg/mL、2.0mg/mL、2.3mg/mL、2.5mg/mL或2.8mg/mL等。

优选地,步骤(a)所述固液分离为抽滤。

优选地,步骤(b)所述第二表面改性剂选自锆酸盐偶联剂、多巴胺或硅烷偶联剂中的任意一种或至少两种的组合,在考虑生产成本、节约资源和保护环境的情况下不需要两种或者三种的组合;优选为锆酸盐偶联剂、多巴胺或硅烷偶联剂。

优选地,步骤(b)还包括将所述回流后的产物进行固液分离,洗涤所得固体以及干燥处理,所述固液分离优选为抽滤。

所述环氧树脂选自液晶环氧树脂。

优选地,所述环氧树脂选自4,4’-二羟基联苯二缩水甘油醚、二羟基联苯二环氧甘油醚、N,N-二(对环氧丙基氧基苯亚甲基)-对苯二铵或双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如4,4’-二羟基联苯二缩水甘油醚与二羟基联苯二环氧甘油醚的组合,N,N-二(对环氧丙基氧基苯亚甲基)-对苯二铵与双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯的组合,二羟基联苯二环氧甘油醚与N,N-二(对环氧丙基氧基苯亚甲基)-对苯二铵的组合,4,4’-二羟基联苯二缩水甘油醚、二羟基联苯二环氧甘油醚与N,N-二(对环氧丙基氧基苯亚甲基)-对苯二铵的组合。上述几种环氧树脂在高、低温度下机械强度均好。环氧值过高的树脂机械强度较大,但较脆,环氧值低的则高温时强度差。环氧树脂作为热界面材料中的聚合物材料,需要在较高温度下起散热作用,还需要好的机械强度,这样热界面材料可以减小其在实际应用过程中受到外界环境的影响。

所述固化剂选自4,4’-二氨基二苯基砜、4,4’-二氨基二苯甲烷或4,4’-二氨基二苯醚中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如4,4’-二氨基二苯基砜与4,4’-二氨基二苯甲烷的组合,4,4’-二氨基二苯甲烷与4,4’-二氨基二苯醚的组合,4,4’-二氨基二苯基砜、4,4’-二氨基二苯甲烷与4,4’-二氨基二苯醚的组合。上述固化剂均是白色的晶体或者粉末,易与环氧树脂混合均匀。

所述催化剂选自乙酰丙酮铬、咪唑或三苯基膦中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如乙酰丙酮铬与咪唑的组合,乙酰丙酮铬与三苯基膦的组合,乙酰丙酮铬、咪唑与三苯基膦的组合。

本发明的目的之一还在于提供一种如上所述的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:

(1)将配方量的所述表面改性的导热陶瓷纳米线、环氧树脂、固化剂和催化剂混合,得到混合液;

(2)将得到的混合液沿同一方向涂布在基体上,固化成膜,去除基体,得到所述导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料。

利用涂布法对混合液进行涂布,因导热陶瓷纳米线受摩擦力的作用,在涂布棒有取向的带动下,实现在环氧树脂中的平行排列。其中涂布法的具体操作为:①将混合液均匀铺展在铜箔的一端,在铺展液的上方放置涂布棒;②开启涂布机进行涂布;③关闭涂布机,将涂布了混合液的铜箔放入电热鼓风干燥箱,对复合材料进行固化。

所述导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料也可通过其它的制备方法得到,只要能够保证环氧树脂基体中导热陶瓷纳米线的平行排列即可。

步骤(1)所述混合的形式包括:超声和搅拌。

优选地,所述超声的时间为30-45min,如32min、35min、38min、40min、42min或44min等。

优选地,步骤(2)所述固化在120-210℃条件下进行,如在125℃、130℃、140℃、150℃、160℃、180℃或200℃等条件下进行。

优选地,步骤(2)所述固化为:依次在120℃、150℃和210℃的条件下固化2h。

优选地,步骤(2)所述基体为铜箔。

优选地,刻蚀去除所述铜箔。

作为优选的技术方案,所述制备方法包括如下步骤:

(1)将长度为80-100nm的碳化硅纳米线气凝胶加入到含有第一表面活性剂的水溶液中,球磨6-24h后静置12-36h,取上层液体抽滤,洗涤,干燥,即得分散均匀的碳化硅纳米线粉末;其中,所述第一表面活性剂选自单硬脂酸甘油酯、硬脂酸或十二烷基硫磺酸钠中的任意一种或至少两种的组合;所述上层液体中碳化硅纳米线的浓度为0.2-3.0mg/mL;

(2)将分散均匀的碳化硅纳米线粉末加入无水乙醇和水体系中,再加入第二表面改性剂,在60℃-100℃下回流10h-48h,即可得到所述表面改性的碳化硅纳米线;其中,所述第二表面改性剂选自锆酸盐偶联剂、多巴胺或硅烷偶联剂中的任意一种或至少两种的组合;

(3)将配方量的所述表面改性的碳化硅纳米线、环氧树脂、固化剂和催化剂混合后超声分散30-45min,搅拌,得到混合液;

(4)将得到的混合液沿同一方向涂布在基体上,在120-210℃温度下固化成膜,去除基体,得到所述碳化硅/环氧树脂复合材料。

以上数据范围除了包括例举的各个点值外,还包括数据范围内的其它的所有点值,但限于篇幅及处于简明考虑,在此不再作一一例举。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

本发明提供的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料的热导率能够达到6.52W/m K,成本小,操作简单,对环境污染小。

本发明提供的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料中一维导热陶瓷纳米线在环氧树脂基体中形成有效的一维导热通道,实现聚合物复合材料优良的电绝缘性能,其体积电阻率可达0.98×1017Ω.cm,还具有高的导热性能,其导热系数为高达6.52W/m·K。

本发明提供的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料在电子封装领域具有极大的应用前景。

本发明提供的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料的制备工艺简单,操作容易。

附图说明

图1为本发明一种实施方式提供的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料的结构示意图。

其中:100,导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料;10,导热陶瓷纳米线;20,环氧树脂基体。

图2为对比例5提供的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。应当理解,此处所描述的具体实例仅以解释本发明,并不用于限定本发明。

图1为本发明一种实施方式提供的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料的结构示意图。所述导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料包括导热陶瓷纳米线和环氧树脂基体,所述导热陶瓷米线在环氧树脂基体中平行排列;

所述导热陶瓷纳米线选自碳化硅纳米线;

所述导热陶瓷纳米线在导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料中的质量百分含量为1.6-18.2%;

所述导热陶瓷纳米线的长度为80-100nm;

所述导热陶瓷纳米线的长径比为500-2000。

实施例1

一种碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料包括碳化硅纳米线和环氧树脂基体,所述碳化硅纳米线在环氧树脂基体中平行排列;

所述碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料按质量百分含量包括如下原料组分:

表面改性的碳化硅纳米线1.6%;环氧树脂81.3%;固化剂16.3%;催化剂0.8%;

所述环氧树脂为4,4’-二羟基联苯二缩水甘油醚;所述固化剂为4,4’-二氨基二苯基砜;所述催化剂为乙酰丙酮铬。

所述碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料的制备方法包括如下步骤:

(1)将1.00g长度约为100nm的碳化硅纳米线气凝胶加入到含有200mL单硬脂酸甘油酯的水溶液中,球磨6h后静置12h,取上层液体抽滤,洗涤,干燥,即得分散均匀的碳化硅纳米线粉末;

(2)将分散均匀的碳化硅纳米线加入500mL醇水体系内,再加入锆酸盐偶联剂中,在60℃下回流10h,待溶液冷却后过滤,干燥,即可得到表面改性的碳化硅纳米线;

(3)取0.10g表面改性的碳化硅纳米线,与5.00g环氧树脂、1.00g固化剂和0.05g催化剂混合,经超声分散30min后,进行搅拌,得到碳化硅纳米线均匀分散在环氧树脂液中的混合液;

(4)将得到的混合液在铜箔上沿同一方向进行涂布成膜,并依次在120℃、150℃、210℃的条件下固化2小时,刻蚀下铜箔后得到所述的碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料。

上述制备碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料100如图1所示:一维碳化硅纳米线10通过涂布取向力作用,使碳化硅纳米线在环氧树脂20基体中形成平行排列的有效一维导热通道,实现聚合物复合材料高的导热性能和优良的电绝缘性能。

将本实施例制得的碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料进行导热性能指标测试,利用瞬态法,测得体积电阻率为1.9×1016Ω.cm其导热系数为3.18W/m.K。

实施例2

一种碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料包括碳化硅纳米线和环氧树脂基体,所述碳化硅纳米线在环氧树脂基体中平行排列;

所述碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料按质量百分含量包括如下原料组分:

表面改性的碳化硅纳米线11.0%;环氧树脂44.05%;固化剂44.05%;催化剂0.9%;

所述环氧树脂为N,N-二(对环氧丙基氧基苯亚甲基)-对苯二铵;所述固化剂为4,4’-二氨基二苯甲烷;所述催化剂为咪唑。

所述碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料的制备方法包括如下步骤:

(1)将1.00g长度约为100nm的碳化硅纳米线气凝胶加入到含有200mL硬脂酸的水溶液中,球磨12h后静置24h,取上层液体抽滤,洗涤,干燥,即得分散均匀的碳化硅纳米线粉末;

(2)将分散均匀的碳化硅纳米线加入醇水体系内,再加入多巴胺中,在80℃下回流20h,待溶液冷却后过滤,干燥,即可得到表面改性的碳化硅纳米线;

(3)取1.00g表面改性的碳化硅纳米线,与4.00g环氧树脂、4.00g固化剂和0.08g催化剂混合,经超声分散40min后,进行搅拌,得到碳化硅纳米线均匀分散在环氧树脂液中的混合液;

(4)将得到的混合液在铜箔上沿同一方向涂布成膜,并依次在120℃、150℃和210℃的条件下固化2个小时,刻蚀下铜箔后得到所述的碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料。

将本实施例制得的碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料进行导热性能指标测试,利用瞬态法,测得体积电阻率为7.4×1016Ω.cm,其导热系数为5.0W/m.K。

实施例3

一种碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料包括碳化硅纳米线和环氧树脂基体,所述碳化硅纳米线在环氧树脂基体中平行排列;

所述碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料按质量百分含量包括如下原料组分:

表面改性的碳化硅纳米线18.2%;环氧树脂27.3%;固化剂27.3%;催化剂18.2%;

所述环氧树脂为双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯;所述固化剂为4,4’-二氨基二苯醚;所述催化剂为三苯基膦。

所述碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料的制备方法包括如下步骤:

(1)将1.00g长度约为100nm的碳化硅纳米线气凝胶加入到200mL含有十二烷基硫磺酸钠的水溶液中,球磨24h后静置36h,取上层液体抽滤,洗涤,干燥,即得分散均匀的碳化硅纳米线粉末;

(2)将分散均匀的碳化硅纳米线粉末加入醇水体系内,再加入硅烷偶联剂中,在100℃下回流48h,待溶液冷却后过滤,干燥,即可得到表面改后的碳化硅纳米线;

(3)取2.00g表面改性的碳化硅纳米线,与3.00g环氧树脂、5.00g固化剂和1.00g催化剂混合,经超声分散45min后,进行搅拌,得到碳化硅纳米线均匀分散在环氧树脂液中的混合液;

(4)将得到的混合液在铜箔上沿同一方向涂布成膜,并依次在120℃、150℃和210℃的条件下固化两个小时,刻蚀下铜箔后得到所述的碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料。

将本实施例制得的碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料进行导热性能指标测试,利用瞬态法,测得体积电阻率为9.8×1016Ω.cm,其导热系数为6.52W/m.K。

实施例4

除将实施例3中的双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯替换为质量比为2:1的4,4’-二羟基联苯二缩水甘油醚与二羟基联苯二环氧甘油醚的混合物;将所述固化剂替换为质量比为4:1的4,4’-二氨基二苯醚与4,4’-二氨基二苯甲烷的混合物外,其余与实施例3相同。

将本实施例制得的碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料进行导热性能指标测试,利用瞬态法,测得体积电阻率为8.2×1016Ω.cm,其导热系数为5.52W/m.K。

实施例5-6

除将实施例3中碳化硅纳米线气凝胶的长度分别替换为80nm和90nm外,其余与实施例3相同。

将制得的碳化硅纳米线/环氧树脂复合材料进行导热性能指标测试,利用瞬态法,测得体积电阻率分别为8.2×1016Ω.cm和7.9×1016Ω.cm,导热系数分别为5.82W/m.K与6.02W/m.K。

对比例1

除将碳化硅纳米线替换为碳化硅纳米颗粒外,其余与实施例3相同。

将制得的复合材料进行导热性能指标测试,其导热系数为0.23W/m.K。

对比例2

除将实施例3中的碳化硅纳米线替换为二氧化铈纳米线外,其余与实施例3相同。

将制得的复合材料进行导热性能指标测试,其导热系数为1.54W/m.K。

对比例3

除将实施例3中的碳化硅纳米线替换为银纳米线外,其余与实施例3相同。

将制得的复合材料进行导热性能指标测试,其导热系数为2.35W/m.K,但是其电绝缘性能很差。

对比例4

除不添加碳化硅纳米线外,其余与实施例3相同。

将制得的复合材料进行导热性能指标测试,其导热系数为0.21W/m.K。

对比例5

除涂布时沿下和左两个方向进行涂布外,其余与实施例3相同。

将制得的复合材料(如图2所示)进行导热性能指标测试,其导热系数为1.62W/m.K。

对比例6

除将实施例3中的碳化硅纳米线替换为氮化硅纳米线外,其余与实施例3相同。

将制得的复合材料进行导热性能指标测试,其导热系数为1.21W/m.K。

对比例7

除将实施例3中的碳化硅纳米线替换为氮化铝纳米线外,其余与实施例3相同。

将制得的复合材料进行导热性能指标测试,其导热系数为0.52W/m.K。

申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

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