以联苯单乙酮硝化制备24′‑乙酰基4‑硝基联苯和14′‑乙酰基2‑硝基联苯的方法与流程

文档序号:12638351阅读:来源:国知局

技术特征:

1.以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤1):联苯单乙酮的硝化:将联苯单乙酮用足量的有机溶剂溶解,加入硝化剂,15~30℃条件下搅拌反应10~20h,得混合物A;

步骤2):产物的分离:在混合物A中加入足量去离子水和二氯甲烷,继续搅拌15~30min后,静置分层,取下层有机相并依次用水、饱和Na2CO3溶液、水洗涤,将洗涤后的有机相用无水硫酸钠干燥直至溶液澄清透明,旋转蒸发所余固体重结晶,即得。

2.根据权利要求1所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷或乙酸酐。

3.根据权利要求1所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法,其特征在于:所述硝化剂为混酸或硝酸,所述硝酸为95%的发烟硝酸,所述混酸是以体积比1:1混合的硝酸和硫酸。

4.根据权利要求1所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法,其特征在于:所述步骤1)为:将联苯单乙酮溶解于二氯甲烷,滴加混酸或发烟硝酸,在20℃下搅拌反应12h,得混合物A,所述混酸是以体积比1:1混合的硝酸和硫酸。

5.根据权利要求1所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法,其特征在于:其特征在于:所述步骤1)为:将联苯单乙酮溶解于乙酸酐,滴加发烟硝酸,在20℃下搅拌反应12h,得混合物A。

6.根据权利要求1所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法,其特征在于:其特征在于:所述步骤1)中,将沸石作为催化剂,加入溶解有联苯单乙酮用足量的有机溶剂中。

7.根据权利要求6所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法,其特征在于:反应结束后,将沸石取出干燥,在马弗炉中550℃条件下焙烧4h并研磨,所得粉末能够用于催化4,4'-二溴联苯硝化反应。

8.根据权利要求6所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法,其特征在于:所述沸石为β-40沸石。

9.根据权利要求1所述以联苯单乙酮硝化制备24′-乙酰基4-硝基联苯和14′-乙酰基2-硝基联苯的方法,其特征在于:所述步骤2)为:在混合物A中加入1..4~1.6倍量的去离子水和0.8~1.2倍量的二氯甲烷,继续搅拌20min后,静置分层,取下层有机相并依次用水、饱和Na2CO3溶液、水洗涤三次,将洗涤后的有机相用无水硫酸钠干燥24h,直至溶液澄清透明,旋转蒸发所余固体,即得。

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