吡唑‑3‑甲酸镍配合物的制备、结构及其应用的制作方法

本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种镍配合物的制备、结构及其应用。

背景技术：

羧酸配体能够和许多金属离子反应形成结构各异且具有特殊性质的配合物。由于羧基含有两个能与金属离子配位的氧原子，配位方式多种多样，所以成为人们常用的一种配体。含有氮杂环的羧酸类配体因羧基取代位置的不同会有不同的配位方式，除了氮原子能与金属离子配位，而且羧基也能参与配位。单分子配合物由于其特有的结构，具有一定的生物活性，常常被用作抗癌、抑菌等药物方面。因此，人们采用含氮杂环的羧酸类配体和不同的金属离子配位合成具有医用价值的配位化合物。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种镍配合物的制备、结构及其应用。

本发明的思路：吡唑-3-甲酸为主配体、邻菲啰啉为辅助配体与氯化镍通过溶液法获得镍配位化合物。

吡唑-3-甲酸镍配合物结构见附图1。所述镍配合物属于单斜晶系，空间群为p21/c，该配合物基本结构单元中包含一个镍离子，两个吡唑-3-甲酸阴离子，一个邻菲啰啉分子，三个游离的水分子。ni(ii)离子是六配位的，ni1分别与来自两个不同的吡唑-3-甲酸阴离子中的氧原子o1、o3和氮原子n1、n3配位，并且与邻菲啰啉分子上的两个氮原子n5、n6螯合配位。ni-o键长范围在ni-n键长范围在

该镍配位化合物的制备方法为：

(1)称量0.2～1.0毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于5～10毫升乙醇中，将溶液移入容积为25毫升的单口烧瓶中；

(2)称量0.2～1.0毫摩尔氢氧化钾溶解于2-4毫升蒸馏水中，并加入单口烧瓶中，磁力搅拌10～20分钟；

(3)称量0.1～0.5毫摩尔邻菲啰啉溶于3～6毫升的乙醇中，将溶液加入单口烧瓶中；

(4)称量0.1～0.5毫摩尔氯化镍溶于5～10毫升的蒸馏水中，将溶液加入单口烧瓶中；

(5)将单口烧瓶放入集热式恒温加热磁力搅拌器中，在80℃下恒温搅拌2小时，然后冷却至室温，过滤，滤液中生长两周，得到绿色块状晶体，即为镍配位化合物。

本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了镍配位化合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。

通过紫外-可见吸收光谱研究了配合物与牛血清白蛋白(bsa)之间的相互作用，如附图2所示。结果表明：随着配合物浓度的增加，bsa紫外-可见吸收光的吸收峰均发生了不同程度的降低和蓝移，但基本趋势不变，由此可知配合物与bsa发生部分配位作用，从而降低紫外吸收能力。

附图说明

图1是本发明的镍配位化合物的分子结构图。

图2是不同浓度的配合物与牛血清蛋白的相互作用的紫外-可见吸收光谱。

具体实施方式

实施例：

(1)称量0.2毫摩尔(0.0224g)吡唑-3-甲酸溶解于5毫升乙醇中，将溶液移入容积为25毫升的单口烧瓶中；

(2)称量0.2毫摩尔氢氧化钾(0.0112g)溶解于2毫升蒸馏水中，并加入单口烧瓶中，磁力搅拌10分钟；

(3)称量0.1毫摩尔邻菲啰啉(0.0198g)溶于3毫升的乙醇中，将溶液加入单口烧瓶中；

(4)称量0.1毫摩尔氯化镍(0.0197g)溶于5毫升的蒸馏水中，将溶液加入单口烧瓶中；

(5)将单口烧瓶放入集热式恒温加热磁力搅拌器中，在80℃下恒温搅拌2小时，然后冷却至室温，过滤，滤液中生长两周，得到绿色块状晶体，即为镍配位化合物。

该配合物基本结构单元中包含一个镍离子，两个吡唑-3-甲酸阴离子，一个邻菲啰啉分子，三个游离的水分子。ni(ii)离子是六配位的，ni1分别与来自两个不同的吡唑-3-甲酸阴离子中的氧原子o1、o3和氮原子n1、n3配位，并且与邻菲啰啉分子上的两个氮原子n5、n6螯合配位。ni-o键长范围在ni-n键长范围在

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种镍配位化合物的制备、结构及其应用。配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，基本结构单元包含一个镍离子，两个吡唑‑3‑甲酸阴离子，一个邻菲啰啉分子，三个游离的水分子。通过紫外‑可见吸收光谱研究了配合物与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。结果表明：随着配合物浓度的增加，BSA紫外‑可见吸收光的吸收峰均发生了不同程度的降低和蓝移，但基本趋势不变，由此可知配合物与BSA发生部分配位作用，从而降低紫外吸收能力。本发明利用吡唑‑3‑甲酸为主配体、邻菲啰啉为辅助配体与氯化镍通过溶液法获得镍的配合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，为合成和研究过渡金属配合物提供了一定的依据。

技术研发人员：张秀清;李家星;杨洪利;倪萌;劳思思
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.24
技术公布日：2017.09.05