本发明涉及一种环氧树脂固化剂及其制备方法,更具体地说,本发明涉及一种环保型水性环氧树脂固化剂及其制备方法,属于环氧树脂技术领域。
背景技术:
环氧涂料性能优良,在防腐、工业地坪、建筑等领域得到了广泛的应用。但目前使用的环氧涂料主要为溶剂型涂料,近年来,随着人们环保意识的不断提高,许多国家相继颁布了限制挥发性有机溶剂(voc)的环保法规,涂料的水性化、无溶剂化和高固体分化已成为涂料发展的必然趋势(赵新刚,“耐热型abs共聚物的研制”,化工新型材料,2004,32(5):33-35.)。水性环氧树脂体系已经成为树脂行业研究的重点,作为水性环氧树脂体系的必要组分——水性环氧固化剂的研究开发也日趋重要。固化剂是影响双组分环氧涂料性能的关键因素之一,目前实际使用的水性环氧固化剂大多为它们的改性产物,包括酰胺化多胺(gaofenzicailiaokexueyugongcheng/polymericmaterialsscienceandengineering,2000,16(3):160)、聚酰胺(jimdelmore,derekskincaid,pratapckomar.water-borneepoxyprotectivecoatingsformetallj].journalofcoatingstechnology,2002,74(931):63-69.)和环氧一多胺加成物(陈铤,施雪珍,顾国芳.“双组分水性环氧树脂涂料”,高分子通报,2003(12):63-70)。由于酰胺类固化剂固化后涂膜的耐水性和耐化学药品性较差,现在研究的水性环氧固化剂主要是封端的环氧一多胺类加成物j。普通的水性环氧树脂涂料的涂膜的硬度较高,但柔韧性和抗冲击性均较差。
技术实现要素:
本发明旨在解决现有技术中的环氧树脂固化剂不够环保的问题,提供一种环保型水性环氧树脂固化剂,该环氧树脂固化剂环保无污染,且性能较佳。
为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:
一种环保型水性环氧树脂固化剂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:
羟基封端聚醚22020份
环氧树脂e-4220份
op-10乳化剂5份
聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯10份
固化剂590#5份
去离子水100份。
制备工艺:
一种环保型水性环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
a、将羟基封端聚醚与乳化剂、去离子水按一定比例加入具搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶中,开动搅拌混合均匀;
b、将反应体系温度升至40℃,开动搅拌使物料进一步混合均匀;
c、将预先溶于异丙醇的环氧树脂催化剂置于恒压滴液漏斗中,缓慢滴加至三口瓶内;
d、于温度40-60℃间维持搅拌时间4h;
e、减压蒸馏脱溶剂,出料即得水性环氧树脂甲组分,备用;
f、按配方要求称取聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯、固化剂590#、乳化剂及部分去离子水等组分,置于另一具搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶中,开动搅拌混合均匀;
g、将温度升至60-70℃,搅拌2h;
h、将反应温度升至80-85℃,搅拌2h,得乙组分固化剂;
i、按照甲组分:乙组分为6:2的比例混合,90℃固化2h,120℃固化2h,140℃固化2h,180℃固化2h即可。
本发明带来的有益技术效果:
本发明采用在固化剂中引入羟基封端聚醚链段以增加树脂的水溶性,同时,以水溶性较强的聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯作为固化剂之一,制备了水溶性环氧树脂。克服了传统环氧树脂对环境不利的缺陷。
具体实施方式
实施例1
一种环保型水性环氧树脂固化剂,包括以下按照重量份数计的原料:
羟基封端聚醚22020份
环氧树脂e-4220份
op-10乳化剂5份
聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯10份
固化剂590#5份
去离子水100份。
实施例2
在实施例1的基础上:
a、将羟基封端聚醚与乳化剂、去离子水按一定比例加入具搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶中,开动搅拌混合均匀;
b、将反应体系温度升至40℃,开动搅拌使物料进一步混合均匀;
c、将预先溶于异丙醇的环氧树脂催化剂置于恒压滴液漏斗中,缓慢滴加至三口瓶内;
d、于温度40℃间维持搅拌时间4h;
e、减压蒸馏脱溶剂,出料即得水性环氧树脂甲组分,备用
f、按配方要求称取聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯、固化剂590#、乳化剂及部分去离子水等组分,置于另一具搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶中,开动搅拌混合均匀;
g、将温度升至60℃,搅拌2h;
h、将反应温度升至80℃,搅拌2h,得乙组分固化剂;
i、按照甲组分:乙组分为6:2的比例混合,90℃固化2h,120℃固化2h,140℃固化2h,180℃固化2h即可。
实施例3
在实施例1的基础上:
a、将羟基封端聚醚与乳化剂、去离子水按一定比例加入具搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶中,开动搅拌混合均匀;
b、将反应体系温度升至40℃,开动搅拌使物料进一步混合均匀;
c、将预先溶于异丙醇的环氧树脂催化剂置于恒压滴液漏斗中,缓慢滴加至三口瓶内;
d、于温度60℃间维持搅拌时间4h;
e、减压蒸馏脱溶剂,出料即得水性环氧树脂甲组分,备用;
f、按配方要求称取聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯、固化剂590#、乳化剂及部分去离子水等组分,置于另一具搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶中,开动搅拌混合均匀;
g、将温度升至70℃,搅拌2h;
h、将反应温度升至85℃,搅拌2h,得乙组分固化剂;
i、按照甲组分:乙组分为6:2的比例混合,90℃固化2h,120℃固化2h,140℃固化2h,180℃固化2h即可。
实施例4
在实施例1的基础上:
a、将羟基封端聚醚与乳化剂、去离子水按一定比例加入具搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶中,开动搅拌混合均匀;
b、将反应体系温度升至40℃,开动搅拌使物料进一步混合均匀;
c、将预先溶于异丙醇的环氧树脂催化剂置于恒压滴液漏斗中,缓慢滴加至三口瓶内;
d、于温度50℃间维持搅拌时间4h;
e、减压蒸馏脱溶剂,出料即得水性环氧树脂甲组分,备用;
f、按配方要求称取聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯、固化剂590#、乳化剂及部分去离子水等组分,置于另一具搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶中,开动搅拌混合均匀;
g、将温度升至65℃,搅拌2h;
h、将反应温度升至82℃,搅拌2h,得乙组分固化剂;
i、按照甲组分:乙组分为6:2的比例混合,90℃固化2h,120℃固化2h,140℃固化2h,180℃固化2h即可。
实施例5
在实施例1的基础上:
a、将羟基封端聚醚与乳化剂、去离子水按一定比例加入具搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶中,开动搅拌混合均匀;
b、将反应体系温度升至40℃,开动搅拌使物料进一步混合均匀;
c、将预先溶于异丙醇的环氧树脂催化剂置于恒压滴液漏斗中,缓慢滴加至三口瓶内;
d、于温度42℃间维持搅拌时间4h;
e、减压蒸馏脱溶剂,出料即得水性环氧树脂甲组分,备用;
f、按配方要求称取聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯、固化剂590#、乳化剂及部分去离子水等组分,置于另一具搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶中,开动搅拌混合均匀;
g、将温度升至68℃,搅拌2h;
h、将反应温度升至81℃,搅拌2h,得乙组分固化剂;
i、按照甲组分:乙组分为6:2的比例混合,90℃固化2h,120℃固化2h,140℃固化2h,180℃固化2h即可。