一、
技术领域：
本发明涉及一种化合物及其制备方法，特别涉及n，n’-（苯基亚甲基）二苯甲酰胺的合成方法。二、
背景技术：
：n，n’-（苯基亚甲基）二苯甲酰胺是重要的药物，可用做杀虫剂及抗癌药物，其合成方法已有大量文献报道【1-4】:参考文献：1.anefficientsynthesisofsymmetricaln,n-alkylidinebis-amidescatalysedbynanocopperferriteorganicchemistry:anindianjournal(2015),11,(9),323-327.2.n-boc-aminalsaseasilyaccessibleprecursorsforlessaccessiblen-boc-imines:facilesynthesisofopticallyactivepropargylaminederivativesusingmannich-typereactionstetrahedron(2016).3.efficientsynthesisofsymmetricaln,n'-alkylidenebisamidescatalysedbyacetylchloridejournalofchemicalresearch(2013),37,(12),751-753.4.aconvenientsynthesisofbisamideswithbf3etherateascatalysttetrahedron(2013),69,(52),11080-11083。三、技术实现要素：本发明旨在为有机合成领域特别是制备药物提供一种手性化合物，所要解决的技术问题是遴选相应的原料并建立相应的方法合成化合物。（一）本发明所称的化合物是以下化学式(ⅰ)所合物：（ⅰ）。其化学名称：n，n’-（苯基亚甲基）二苯甲酰胺，简称化合物（i）。化合物（ⅰ）的合成方法是苯甲醛与苯甲酰氨在有机溶剂四氢呋喃与氯苯于催化剂氯化钯5mol%存在条件下合成的，化学反应式如下：本化合物(ⅰ)的合成方法包括合成、分离和纯化，所述的合成是1.0ml苯甲醛与1.6516g苯甲酰胺在氯苯及四氢呋喃溶剂中有pdcl2存在时于无水无氧条件下回流反应24小时，pdcl2用量为原料量的5mol%（摩尔百分比，下同）反应停止后,有晶体出现。该反应的反应机理可推测如下：苯甲醛与2分子的苯甲酰胺在路易斯酸的作用下缩合脱去一分子水，形成目标化合物i。本化合物的制备，采用简易，高效的有机合成方法，一步合成化合物，经x-衍射，nmr,ir及元素分析确定其结构。四、附图说明图1是化合物(i)的单晶衍射图。五、具体实施方式1.n，n’-（苯基亚甲基）二苯甲酰胺的制备在100ml两口瓶中,无水无氧条件下,加入0.0080g氯化钯,20ml氯苯及20mlthf,1.0ml苯甲醛及1.6516g苯甲酰胺回流24h,停止反应后,有晶体出现：产率96%;m.p.232--234°c：1hnmr(500mhz,cdcl3,27℃),δ(ppm)=9.02(d，j=7.77hz,2h),7.91(d,j=7.42hz,4h),7.54(t，j=7.4hz,2h),7.47(t,j=7.7hz,6h),7.37(t,j=7.7hz,2h),7.30(t,j=7.3hz,1h),7.03(t,j=7.9hz,1h);13cnmr(125mhz,cdcl3,27℃),165.5(x2),140.3,133.8,131.5,128.3(x3),128.1(x3),127.6(x3),127.4(x3),126.4(x3),58.7;ir:3283,3086，3061，3031,2774,1602,1581,1507,1483,1448,1350,1337,1309,1271,1199,1180,1139,1088,1077,1062,1048,1030,1001,937,874,847,780,749,696,666,610,589,566,486;hrms(ei):m/z(%):calcdforc21h18n2o2:330.1368;found:330.1362，该配合物晶体数据如下：经验式c21h18n2o2分子量330.37温度100.01(10)k波长0.71073a晶系，空间群斜方晶系,p3(1)晶胞参数a=17.0645(7)åalpha=90deg.b=17.0645åbeta=90degc=4.9440(2)ågamma=120deg.体积1246.79(11)å^3电荷密度4,1.203mg/m^3吸收校正参数0.087mm^-1单胞内的电子数目472晶体大小0.25x0.08x0.05mmtheta角的范围10.368to14hkl的指标收集范围-19<=h<=21,-16<=k<9,-5<=l<=5收集/独立衍射数据2723/2098[r(7int)=0.0406]theta=30.5的数据完整度1.133%吸收校正的方法多层扫描最大最小的透过率0.75and0.34精修使用的方法f^2的矩阵最小二乘法数据数目/使用限制的数目/参数数目2098/1/227精修使用的方法1.133衍射点的一致性因子r1=0.0579，wr2=0.1505可观察衍射的吻合因子r1=0.6190,wr2=0.1535绝对构型参数0.2（8）差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷0.27and-0.26e.a^-3晶体典型的键长数据atomatomlength/åatomatomlength/åo(1)c(1)1.224(9)c(9)c(10)1.382(10)o(2)c(15)1.230(9)c(9)c(14)1.392(10)n(1)c(1)1.358(9)c(10)c(11)1.378(10)n(1)c(8)1.460(8)c(11)c(12)1.389(12)n(2)c(8)1.463(8)c(12)c(13)1.367(11)n(2)c(15)1.350(8)c(13)c(14)1.389(10)c(1)c(2)1.487(10)c(15)c(16)1.486(9)c(2)c(3)1.387(12)c(16)c(17)1.402(11)c(2)c(7)1.381(11)c(16)c(21)1.381(12)c(3)c(4)1.379(12)c(17)c(18)1.370(13)c(4)c(5)1.393(17)c(18)c(19)1.358(17)c(5)c(6)1.343(16)c(19)c(20)1.359(18)c(6)c(7)1.415(14)c(20)c(21)1.378(13)c(8)c(9)1.529(9)晶体典型的键角数据：atomatomatomangle/˚atomatomatomangle/˚c(1)n(1)c(8)119.9(6)c(14)c(9)c(8)123.5(6)c(15)n(2)c(8)122.6(6)c(11)c(10)c(9)121.3(7)o(1)c(1)n(1)122.7(7)c(10)c(11)c(12)120.0(7)o(1)c(1)c(2)121.7(7)c(13)c(12)c(11)119.3(7)n(1)c(1)c(2)115.6(6)c(12)c(13)c(14)120.8(7)c(3)c(2)c(1)121.6(7)c(13)c(14)c(9)120.2(6)c(7)c(2)c(1)119.9(7)o(2)c(15)n(2)123.1(6)c(7)c(2)c(3)118.5(8)o(2)c(15)c(16)121.6(6)c(4)c(3)c(2)121.4(9)n(2)c(15)c(16)115.3(6)c(3)c(4)c(5)119.6(10)c(17)c(16)c(15)122.6(7)c(6)c(5)c(4)120.0(8)c(21)c(16)c(15)120.1(7)c(5)c(6)c(7)120.7(9)c(21)c(16)c(17)117.3(7)c(2)c(7)c(6)119.8(9)c(18)c(17)c(16)120.7(9)n(1)c(8)n(2)109.5(5)c(19)c(18)c(17)121.1(11)n(1)c(8)c(9)112.9(5)c(18)c(19)c(20)118.9(9)n(2)c(8)c(9)109.5(5)c(19)c(20)c(21)121.5(10)c(10)c(9)c(8)118.2(6)c(20)c(21)c(16)120.5(10)c(10)c(9)c(14)118.4(7)当前第1页12