本发明涉及一种金银花精油-β-环糊精包合物的制备方法。
背景技术：
金银花为忍冬科植物忍冬的花蕾，含有绿原酸、木樨草苷和金银花精油等多种天然活性成分，具有清热解毒、凉散风热、抗菌、抗病毒、增强免疫及抗氧化等功效，是银黄颗粒、银黄口服液和柴黄口服液等多种制剂的主要配方成分口。金银花精油为金银花花蕾经亲脂性有机溶剂萃取、水蒸气蒸馏、超临界流体萃取或分子蒸馏等技术制备的淡黄色油状液体，具有特异花香气味和抗真菌等功效，在中药制剂、食品、卷烟、香氛和日用化妆品中应用广泛。金银花精油极易挥发，稳定性差，严重限制了其应用。β-环糊精是由7个葡萄糖基以糖苷键连接而成的筒状分子，具有环状中空圆筒形结构，能够通过分子问的非共价键将客体分子包嵌在其空穴结构内形成包合物，从而增加客体分子的稳定性、改善客体分子的溶解性，并使液态的客体分子固态化。因此，将金银花精油制成β-环糊精包合物能够防止有效成分的快速挥发，并使其固态化以便于广泛应用。
技术实现要素：
本发明提出一种金银花精油-β-环糊精包合物的制备方法。
本发明所述一种金银花精油-β-环糊精包合物的制备方法，其包括以下制备步骤：
（1）取以下原料备用：金银花，忍冬的鲜花蕾，无水乙醇、β-环糊精、无水乙醚、无水硫酸钠，甲醇，去离子水；
（2）取500g金银花新鲜花蕾置于10l圆底烧瓶中，加入5l去离子水，用水蒸气蒸馏法，收集馏出液，约1l；将35g/lnacl加至馏出液中，溶解，静置1h，用等体积元水乙醚萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥处理后，以初始温度为80℃，停留1min，以5摄氏度每分钟的升温速率升温至200℃，同时通入氦气，流速为1毫升每分钟，进样口温度为250℃；分流比为50：1，进样量为0.1微升，然后减压蒸馏得到淡黄色金银花精油，称重后置于5℃冰箱备用；
（3）称取一定量金银花精油，溶解于少量无水乙醇中，在一定温度下慢速滴至100ml相同温度的β-环糊精饱和溶液中，300r/min恒温搅拌一定时间后，取出冷却至室温，5℃冰箱中静置12h，过滤，用少量无水乙醇快速洗涤沉淀，收集滤饼；
（4）将β-环糊精包合金银花精油形成的滤饼经一定温度烘干至恒重，得到金银花精油-β-环糊精包合物的干燥粉末，保存于5℃冰箱。
优选地，所述金银花精油与β-环糊精的包合比例1为1:10。
优选地，所述金银花精油与β-环糊精的包合比例1为1:15。
优选地，所述步骤（3）的包和温度为45-70℃。
优选地，所述步骤（3）的包和温度为60℃。
优选地，所述步骤（3）的搅拌时间为1-3h。
优选地，所述步骤（3）的搅拌时间为3h。
优选地，所述步骤（3）的烘干温度为45-60℃。
优选地，所述步骤（3）的烘干温度为45℃。
本发明所述方法制备的金银花精油-β-环糊精包合物，具有淡淡的银花精油香气，金银花精油的包合率可达68%，通过该制备工艺，显著降低了金银花精油的挥发速率，提高了金银花精油的稳定性，并使液态的金银花精油实现了固态化，从而便于其广泛应用。
具体实施方式
实施例1。
本发明所述一种金银花精油-β-环糊精包合物的制备方法，其包括以下制备步骤：
（1）取以下原料备用：金银花，忍冬的鲜花蕾，无水乙醇、β-环糊精、无水乙醚、无水硫酸钠，甲醇，去离子水；
（2）取500g金银花新鲜花蕾置于10l圆底烧瓶中，加入5l去离子水，用水蒸气蒸馏法，收集馏出液，约1l；将35g/lnacl加至馏出液中，溶解，静置1h，用等体积元水乙醚萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥处理后，以初始温度为80℃，停留1min，以5摄氏度每分钟的升温速率升温至200℃，同时通入氦气，流速为1毫升每分钟，进样口温度为250℃；分流比为50：1，进样量为0.1微升，然后减压蒸馏得到淡黄色金银花精油，称重后置于5℃冰箱备用；
（3）称取一定量金银花精油，溶解于少量无水乙醇中，在一定温度下慢速滴至100ml相同温度的β-环糊精饱和溶液中，300r/min恒温搅拌一定时间后，取出冷却至室温，5℃冰箱中静置12h，过滤，用少量无水乙醇快速洗涤沉淀，收集滤饼；
（4）将β-环糊精包合金银花精油形成的滤饼经一定温度烘干至恒重，得到金银花精油-β-环糊精包合物的干燥粉末，保存于5℃冰箱。
本实施例金银花精油与β-环糊精的包合比例1为1:10，所述步骤（3）的包和温度为45-70℃；搅拌时间为1-3h；烘干温度为45-60℃。
实施例2。
本发明所述一种金银花精油-β-环糊精包合物的制备方法，其包括以下制备步骤：
（1）取以下原料备用：金银花，忍冬的鲜花蕾，无水乙醇、β-环糊精、无水乙醚、无水硫酸钠，甲醇，去离子水；
（2）取500g金银花新鲜花蕾置于10l圆底烧瓶中，加入5l去离子水，用水蒸气蒸馏法，收集馏出液，约1l；将35g/lnacl加至馏出液中，溶解，静置1h，用等体积元水乙醚萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥处理后，以初始温度为80℃，停留1min，以5摄氏度每分钟的升温速率升温至200℃，同时通入氦气，流速为1毫升每分钟，进样口温度为250℃；分流比为50：1，进样量为0.1微升，然后减压蒸馏得到淡黄色金银花精油，称重后置于5℃冰箱备用；
（3）称取一定量金银花精油，溶解于少量无水乙醇中，在一定温度下慢速滴至100ml相同温度的β-环糊精饱和溶液中，300r/min恒温搅拌一定时间后，取出冷却至室温，5℃冰箱中静置12h，过滤，用少量无水乙醇快速洗涤沉淀，收集滤饼；
（4）将β-环糊精包合金银花精油形成的滤饼经一定温度烘干至恒重，得到金银花精油-β-环糊精包合物的干燥粉末，保存于5℃冰箱。
本发明所述金银花精油与β-环糊精的包合比例1为1:15。所述步骤（3）的搅拌时间为3h，包和温度为60℃，烘干温度为45℃。