一种二苯并呋喃的制备方法与流程

本发明涉及化工材料技术领域，尤其涉及一种二苯并呋喃的制备方法。

背景技术：

二苯并呋喃是一种优良的高沸点有机溶剂，能溶解多种高分子化合物，也可以用于医药、消毒剂、防腐剂、燃料、合成树脂及高温润滑剂的原料，如二苯并呋喃的一些衍生物具有消炎、止痛、肌肉放松和血管扩张等活性。另外，二苯并呋喃还可与联苯形成共晶混合物作为传热溶剂使用。

目前，制备二苯并呋喃的方法均存在着制备流程复杂或成本高的缺点，不利于工业生产。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种二苯并呋喃的制备方法，该制备方法简单，成本低，适合工业化生产。

为解决上述技术问题，发明采用如下所述的技术方案。一种二苯并呋喃的制备方法，以二苯醚为原料加入铁盐，于惰性气体环境下进行反应即可获得所需的二苯并呋喃，所述反应的温度为200-500℃，反应的时长为1-4h。

优选地，所述二苯醚与铁盐的质量比为(50-200)：1。

优选地，所述反应的压力为1-4mpa。

优选地，所述惰性气体为氮气或氩气。

优选地，所述铁盐为硝酸铁。

优选地，所述二苯醚与铁盐的质量比为(80-150)：1。

优选地，所述反应的时长为1-2.5h。

优选地，所述铁盐为氯化铁。

优选地，所述二苯醚与铁盐的质量比为(50-120)：1。

优选地，所述反应的时长为2-4h。

本发明的有益效果在于：

本发明提供了一种二苯并呋喃的制备方法，以二苯醚为原料，并加入铁盐作为催化剂，于惰性气体环境下进行反应即可得到二苯并呋喃，制备流程简单，成本低廉，适合工业化生产。且反应的温度为200-500℃，工业化生产中容易达到。

附图说明

图1是本发明中硝酸铁下的产物分布图。

图2是本发明中氯化铁下的产物分布图。

具体实施方式

为使本领域的普通技术人员更加清楚地理解发明的目的、技术方案和优点，以下结合附图和实施例对发明做进一步的阐述。

一种催化剂的制备方法，以二苯醚为原料加入铁盐，于惰性气体环境下进行反应即可获得所需的二苯并呋喃，所述反应的温度为200-500℃，反应的时长为1-4h。该制备方法具有流程简单，成本低廉，适合工业化生产的优点；且反应的温度为200-500℃，工业化生产中容易达到。

可以理解加入较少的铁盐时，反应速度较慢，所需反应时间较长；加入较多的铁盐时，反而会引入其他杂质，如副产物及铁盐本身。优选地，所述二苯醚与铁盐的质量比为(50-200)：1。优选地，所述反应的压力为1-4mpa，该压力下反应能较好的进行，且工业化生产中容易达到；更好的是，所述反应的压力为2-3mpa。所述惰性气体为氮气或氩气，其中优选为氮气，便宜易得。

所述铁盐可以是氯化铁、硝酸铁、硫酸铁或氢氧化铁等。在一些实施例中，所述铁盐为硝酸铁，其反应机理为：

优选地，所述二苯醚与铁盐的质量比为(80-150)：1，也即所述二苯醚与硝酸铁的质量比为(80-150)：1；更好的是，所述二苯醚与铁盐的质量比为(100-150)：1，最优为，所述二苯醚与铁盐的质量比为120：1。当所述铁盐为硝酸铁时，反应的时长优选为1-2.5h，最佳为2h。

在一具体实施例中，所述二苯醚与硝酸铁的质量比为100：1，反应温度为300℃，惰性气体为氮气，反应压力为2mpa，反应时长为2h。针对所得到的反应产物利用全二维气质联用仪进行分析，得到硝酸铁下的产物分布图，如图1所示。其中，标号1为原料二苯醚，标号2为目标产物二苯并呋喃，二苯并呋喃的含量为12.3％(vol)。

在另一些实施例中，所述铁盐为氯化铁，其反应机理为：

优选地，所述二苯醚与铁盐的质量比为(50-120)：1，也即所述二苯醚与氯化铁的质量比为(50-120)：1；更好的是，所述二苯醚与铁盐的质量比为(80-120)：1，最优为，所述二苯醚与铁盐的质量比为100：1。当所述铁盐为氯化铁时，反应的时长优选为2-4h，最佳为2.5h。

在一具体实施例中，所述二苯醚与氯化铁的质量比为100：1，反应温度为300℃，惰性气体为氮气，反应压力为2mpa，反应时长为2.5h。针对所得到的反应产物利用全二维气质联用仪进行分析，得到氯化铁下的产物分布图，如图2所示。其中，标号1为原料二苯醚，标号2为目标产物二苯并呋喃，二苯并呋喃的含量为9.8％(vol)。

下面提供一些实验组

实验组1

称取8g二苯醚为原料以及0.1g硝酸铁加入到反应釜内，然后通入n2使得反应釜内压力为2mpa，并加热至300℃，反应2h后得到反应产物。

实验组2

称取10g二苯醚为原料以及0.1g硝酸铁加入到反应釜内，然后通入n2使得反应釜内压力为2mpa，并加热至300℃，反应2h后得到反应产物。

实验组3

称取12g二苯醚为原料以及0.1g硝酸铁加入到反应釜内，然后通入n2使得反应釜内压力为2mpa，并加热至300℃，反应2h后得到反应产物。

实验组4

称取15g二苯醚为原料以及0.1g硝酸铁加入到反应釜内，然后通入n2使得反应釜内压力为2mpa，并加热至300℃，反应2h后得到反应产物。

实验组5

称取5g二苯醚为原料以及0.1g氯化铁加入到反应釜内，然后通入n2使得反应釜内压力为2mpa，并加热至300℃，反应2.5h后得到反应产物。

实验组6

称取8g二苯醚为原料以及0.1g氯化铁加入到反应釜内，然后通入n2使得反应釜内压力为2mpa，并加热至300℃，反应2.5h后得到反应产物。

实验组7

称取10g二苯醚为原料以及0.1g氯化铁加入到反应釜内，然后通入n2使得反应釜内压力为2mpa，并加热至300℃，反应2.5h后得到反应产物。

实验组8

称取12g二苯醚为原料以及0.1g氯化铁加入到反应釜内，然后通入n2使得反应釜内压力为2mpa，并加热至300℃，反应2.5h后得到反应产物。

针对实验组1-8所得到的反应产物，利用全二维气质联用仪进行分析，得到各实验组所得到反应产物中二苯并呋喃的含量，结果如下表所示：

从上表中可知：

(1)铁盐选用硝酸铁相较于选用氯化铁，所得反应产物中二苯并呋喃的含量较高；

(2)当铁盐为硝酸铁时，二苯醚与铁盐的质量比为120：1的情况下，反应产物中二苯并呋喃的含量最高；

(3)当铁盐为氯化铁时，二苯醚与铁盐的质量比为100：1的情况下，反应产物中二苯并呋喃的含量最高。