本发明公开了一种合成不对称手性双schiff碱简易方法，具体为化工合成技术领域。
背景技术：
手性双schiff碱不仅具有杀菌、抗癌等生物活性，含酚羟的手性双schiff碱具有抗氧化和消除自由基等生物活性，还可以作为临床用金属螯合剂以及生物模拟过程的模拟分子，手性双schiff碱也是许多药物的中间原料，而且手性双schiff碱及其配合物还可以作为手性催化剂，在诱导烯烃不对称环氧化、不对称氢化、不对称氢转移、不对称氢硅化等反应中具有广泛的运用，许多化工原料的制备得益于合理的手性催化剂的设计。迄今为止，不对称手性双schiff碱的合成一直都是以双胺化合物为原料进行的一系列复杂的反应制得，该方法操作困难，产率低，成本高，且双胺化合物原料难以获得。为此，我们提出了一种合成不对称手性双schiff碱简易方法投入使用，以解决上述问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种合成不对称手性双schiff碱简易方法，以解决上述背景技术中提出的题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种合成不对称手性双schiff碱简易方法，该方法的具体步骤如下：
s1：向250ml的三颈烧瓶中加入邻苯二胺2～3g和30～40ml无水乙醇，滴入1～3g冰醋酸，0℃下搅拌10～20min；
s2：在剧烈搅拌下用恒压漏斗逐滴加入混合溶液，升至室温下反应4～5h，析出黄色固体，过滤，用无水乙醇重结晶，真空干燥，得到黄色晶体；
s3：取10～20g氨基硫脲，溶于100～150ml甲醇溶液后置于圆底烧杯中，水浴升温至40～60℃，恒温缓慢滴加反应溶液，加热搅拌，回流反应4～6h，反应完全后冷却、静置10～20min，抽滤得到黄色粉末状配体；
s4：将黄色晶体混入粉末状配体中，随后添加200～300ml四氢呋喃溶液中，加热回流反应3～5h，减压蒸出四氢呋喃，加入少量的无水乙醇后析出固体结晶，即制得成品。
优选的，所述步骤s2中，混合溶液的滴加在5～10min内完成，混合溶液为水杨醛和无水乙醇的混合物，其中水杨醛∶无水乙醇＝0.5∶2。
优选的，所述步骤s3中，反应溶液的滴加在3～5min内滴加完毕，反应溶液为邻苯二甲醛和甲醇的混合液，其中邻苯二甲醛∶甲醇＝0.8∶1.6。
优选的，所述步骤s3中，加热搅拌的温度为60～80℃，加热搅拌时间为20～40min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所用的设备简单，操作方便，反应时间短，产物易生成，且生产的产物收率高、纯度高，该合成线路成本较低，适合大范围的推广使用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种合成不对称手性双schiff碱简易方法，该方法的具体步骤如下：
s1：向250ml的三颈烧瓶中加入邻苯二胺2～3g和30～40ml无水乙醇，滴入1～3g冰醋酸，0℃下搅拌10～20min；
s2：在剧烈搅拌下用恒压漏斗逐滴加入混合溶液，升至室温下反应4～5h，析出黄色固体，过滤，用无水乙醇重结晶，真空干燥，得到黄色晶体，混合溶液的滴加在5～10min内完成，混合溶液为水杨醛和无水乙醇的混合物，其中水杨醛∶无水乙醇＝0.5∶2；
s3：取10～20g氨基硫脲，溶于100～150ml甲醇溶液后置于圆底烧杯中，水浴升温至40～60℃，恒温缓慢滴加反应溶液，加热搅拌，回流反应4～6h，反应完全后冷却、静置10～20min，抽滤得到黄色粉末状配体，反应溶液的滴加在3～5min内滴加完毕，反应溶液为邻苯二甲醛和甲醇的混合液，其中邻苯二甲醛∶甲醇＝0.8∶1.6，加热搅拌的温度为60～80℃，加热搅拌时间为20～40min；
s4：将黄色晶体混入粉末状配体中，随后添加200～300ml四氢呋喃溶液中，加热回流反应3～5h，减压蒸出四氢呋喃，加入少量的无水乙醇后析出固体结晶，即制得成品。
实施例二
一种合成不对称手性双schiff碱简易方法，该方法的具体步骤如下：
s1：向250ml的三颈烧瓶中加入邻苯二胺2～3g和30～40ml无水乙醇，滴入1～3g冰醋酸，0℃下搅拌10～20min；
s2：在剧烈搅拌下用恒压漏斗逐滴加入混合溶液，升至室温下反应4～5h，析出黄色固体，过滤，用无水乙醇重结晶，真空干燥，得到黄色晶体，混合溶液的滴加在5～10min内完成，混合溶液为水杨醛和无水乙醇的混合物，其中水杨醛∶无水乙醇＝0.5∶2；
s3：取10～20g氨基硫脲，溶于100～150ml甲醇溶液后置于圆底烧杯中，水浴升温至40～60℃，恒温缓慢滴加反应溶液，加热搅拌，回流反应4～6h，反应完全后冷却、静置10～20min，抽滤得到黄色粉末状配体，反应溶液的滴加在3～5min内滴加完毕，反应溶液为邻苯二甲醛和甲醇的混合液，其中邻苯二甲醛∶甲醇＝0.8∶1.6，加热搅拌的温度为60～80℃，加热搅拌时间为20～40min；
s4：将黄色晶体混入粉末状配体中，随后添加200～300ml四氢呋喃溶液中，加热回流反应3～5h，减压蒸出四氢呋喃，加入少量的无水乙醇后析出固体结晶，即制得成品。
实施例三
一种合成不对称手性双schiff碱简易方法，该方法的具体步骤如下：
s1：向250ml的三颈烧瓶中加入邻苯二胺2～3g和30～40ml无水乙醇，滴入1～3g冰醋酸，0℃下搅拌10～20min；
s2：在剧烈搅拌下用恒压漏斗逐滴加入混合溶液，升至室温下反应4～5h，析出黄色固体，过滤，用无水乙醇重结晶，真空干燥，得到黄色晶体，混合溶液的滴加在5～10min内完成，混合溶液为水杨醛和无水乙醇的混合物，其中水杨醛∶无水乙醇＝0.5∶2；
s3：取10～20g氨基硫脲，溶于100～150ml甲醇溶液后置于圆底烧杯中，水浴升温至40～60℃，恒温缓慢滴加反应溶液，加热搅拌，回流反应4～6h，反应完全后冷却、静置10～20min，抽滤得到黄色粉末状配体，反应溶液的滴加在3～5min内滴加完毕，反应溶液为邻苯二甲醛和甲醇的混合液，其中邻苯二甲醛∶甲醇＝0.8∶1.6，加热搅拌的温度为60～80℃，加热搅拌时间为20～40min；
s4：将黄色晶体混入粉末状配体中，随后添加200～300ml四氢呋喃溶液中，加热回流反应3～5h，减压蒸出四氢呋喃，加入少量的无水乙醇后析出固体结晶，即制得成品。
综合以上实施例所述，本发明的最佳实施例为实施例三，本发明所用的设备简单，操作方便，反应时间短，产物易生成，且生产的产物收率高、纯度高，该合成线路成本较低，适合大范围的推广使用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。