本发明属于催化有机合成领域，具体地说涉及一种酰胺类化合物的制备方法。
背景技术：
酰胺类化合物由于其在天然产物、制药业中的重要作用，近年来受到广大化学科研工作者的广泛关注。目前已有许多合成酰胺类化合物的方法。比如，胺类和酰氯的反应，羧酸和胺的反应等。但是它们存在着一些不足，比如使用非常活泼的酰氯化合物，当反应底物存在其他活泼官能团时候，底物选择性难以控制；在羧酸成酰胺的反应中，产物效率不高等问题。此外，在反应过程中还需要添加缚酸剂等作为添加剂，后处理复杂。因此，开发新的合成酰胺的高效方法具有重要的意义。本发明拟开发全氟烷基酰胺类化合物和格氏试剂的反应，在一定条件下高效得到酰胺类化合物，产率高、选择性好。
此外，相对于其他的合成酰胺类化合物的方法，该方法不需要催化剂和添加剂的参与，有明显的优势。
技术实现要素：
本发明为一种制备酰胺类化合物的方法。以全氟烷基酰胺为原料，以过渡金属催化剂为催化剂，在常见有机非质子性溶剂中和一定温度下反应一定时间，高产率、高选择性地得到酰胺类化合物。反应不需要任何添加剂和催化剂。本方法具有成本较低，产率高，操作简便等优点，对于实现其工业化生产具有一定的可行性。
为达到上述发明目的，本发明提出以下的技术方案：
一种合成酰胺类化合物的方法，以全氟烷基酰胺化合物(i)和格氏试剂(ii)为底物，以非质子性有机溶剂为溶剂，反应在-20℃至-100℃反应1-24小时，反应完全后加入饱和食盐水淬灭，用极性有机溶剂萃取，加入无水硫酸钠或者无水硫酸镁干燥，经旋转蒸发仪浓缩、柱色谱分离得到目标产物酰胺化合物(iii)，其结构式如下：
进一步地，所述的合成酰胺类化合物的方法，其特征在于格氏试剂的摩尔用量为1.0当量至5.0当量(相对于全氟烷基酰胺化合物i)。
进一步地，所述的合成酰胺类化合物的方法，其特征在于，所述全氟烷基酰胺化合物(i)中，r1为全氟烷基或者全氟芳基官能团，r2为烷基、芳基或者杂原子芳基官能团；全氟烷基酰胺化合物(ii)优选三氟乙酰苯胺(r1＝cf3，r2＝ph)、七氟丙酰基苯胺(r1＝c3f7，r2＝ph)、1-三氟乙酰-4-氯苯胺(r1＝cf3，r2＝4-cl-ph)、1-三氟乙酰4-甲氧基苯胺(r1＝cf3，r2＝4-ome-ph)、1-三氟乙酰4-甲基苯胺(r1＝cf3，r2＝4-me-ph)、三氟乙酰-1-萘胺(r1＝cf3，r2＝1-naphth)、三氟乙酰苄胺(r1＝cf3，r2＝ch2ph)、三氟乙酰正丁胺(r1＝cf3，r2＝nbu)、8-三氟乙酰-氨基喹啉(r1＝cf3，r2＝8-氨基喹啉)、8-三氟乙酰-6-甲氧基氨基喹啉(r1＝cf3，r2＝6-甲氧基8-氨基喹啉)中的一种。
进一步地，所述的合成酰胺类化合物的方法，其特征在于，所述格氏试剂(ii)为苯基溴化镁、对甲苯基溴化镁、对甲氧基苯基溴化镁、对氯苯基溴化镁、对氟苯基溴化镁、环己基溴化镁、环戊基溴化镁、环丙基溴化镁、正丁基溴化镁、异丁基溴化镁、苯基氯化镁、1-萘基溴化镁中的一种。
进一步地，所述的合成酰胺类化合物的方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲苯、乙腈、正己烷中的一种，用量为1ml。
【附图说明】
附图1所示是本发明提供的酰胺类化合物合成路径图。
【具体实施方式】
本发明所提供的合成酰胺类化合物，请参见附图1：将作为原料的全氟烷基酰胺(0.2mmol)溶于极性有机溶剂(1ml)，氮气氛围下滴加入格氏试剂，在-20-100℃的环境下反应1-24小时，反应完成后加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得到目标产物。
下面结合具体的制备实例对本发明做进一步说明：
制备例1
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol8-三氟乙酰胺基喹啉(r1＝cf3，r2＝8-氨基喹啉)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水甲苯，0.9mmol对甲苯基溴化镁、反应在0℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得4-甲苯基甲酰胺基喹啉，产率为77％。
制备例2
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol8-三氟乙酰胺基喹啉(r1＝cf3，r2＝8-氨基喹啉)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水乙腈，0.9mmol对甲苯基溴化镁、反应在0℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得4-甲苯基甲酰胺基喹啉，产率为68％。
制备例3
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol8-三氟乙酰胺基喹啉(r1＝cf3，r2＝8-氨基喹啉)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水四氢呋喃，0.9mmol对甲苯基溴化镁、反应在25℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得4-甲苯基甲酰胺基喹啉，产率为90％。
制备例4
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol8-三氟乙酰胺基喹啉(r1＝cf3，r2＝8-氨基喹啉)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水四氢呋喃，0.4mmol对甲苯基溴化镁、反应在-20℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得4-甲苯基甲酰胺基喹啉，产率为35％。
制备例5
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol8-三氟乙酰胺基喹啉(r1＝cf3，r2＝8-氨基喹啉)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水甲苯，1.5mmol对甲苯基溴化镁、反应在100℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得4-甲苯基甲酰胺基喹啉，产率为62％。
制备例6
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol8-三氟乙酰胺基喹啉(r1＝cf3，r2＝8-氨基喹啉)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水甲苯，0.9mmol对甲苯基溴化镁、反应在60℃下进行1h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得4-甲苯基甲酰胺基喹啉，产率为79％。
制备例7
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol三氟乙酰苯胺(r1＝cf3，r2＝ph)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水甲苯，0.9mmol对甲苯基溴化镁、反应在70℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得4-甲苯基甲酰胺基苯胺，产率为82％。
制备例8
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol1-三氟乙酰-4-氯苯胺(r1＝cf3，r2＝4-cl-ph)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水甲苯，0.9mmol对甲苯基溴化镁、反应在70℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得(4-甲苯基甲酰胺基)-4-氯苯胺，产率为85％。
制备例9
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol1-三氟乙酰4-甲氧基苯胺(r1＝cf3，r2＝4-ome-ph)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水甲苯，0.9mmol对甲苯基溴化镁、反应在70℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得(4-甲苯基甲酰胺基)-4-甲氧基苯胺，产率为88％。
制备例10
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol三氟乙酰-1-萘胺(r1＝cf3，r2＝1-naphth)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水甲苯，0.9mmol对甲苯基溴化镁、反应在70℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得(4-甲苯基甲酰胺基)-1-萘胺，产率为88％。
制备例11
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol1-三氟乙酰正丁胺(r1＝cf3，r2＝nbu)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水甲苯，0.9mmol对甲苯基溴化镁、反应在70℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得1-(4-甲苯基甲酰胺基)-正丁胺，产率为81％。
制备例12
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol七氟丙酰基苯胺(r1＝c3f7，r2＝ph)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水甲苯，0.9mmol对甲氧基苯基溴化镁、反应在70℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得4-甲氧基苯甲酰胺基苯胺，产率为81％。
制备例13
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol五氟苯甲酰基苯胺(r1＝c5f5，r2＝ph)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水四氢呋喃，0.9mmol苯基氯化镁、反应在25℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得苯甲酰胺基苯胺，产率为85％。
制备例14
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol1-三氟乙酰4-甲氧基苯胺(r1＝cf3，r2＝4-ome-ph)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水四氢呋喃，0.9mmol正丁基溴化镁、反应在25℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得正丁酰基-4-甲氧基苯胺，产率为85％。
制备例15
在10ml反应管中加入磁力搅拌子、0.3mmol8-三氟乙酰氨基喹啉(r1＝cf3，r2＝8-氨基喹啉)，抽真空填入氮气三次，氮气氛围下加入1ml无水四氢呋喃，0.9mmol对甲氧基苯基溴化镁、反应在25℃下进行24h。反应结束后，加入饱和食盐水淬灭，萃取、干燥、浓缩后，经柱色谱分离得8-(4-甲氧基)苯甲酰基-氨基喹啉，产率为95％。