一种六氢苯酐的连续合成设备及其合成方法与流程

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种六氢苯酐的连续合成设备及其合成方法。

背景技术：

六氢苯酐全称六氢邻苯二甲酸酐，白色至类白色结晶，低熔点固体，能够溶于四氢呋喃、苯、丙酮等溶剂中。六氢苯酐是生产聚酯类涂料不可缺少的原材料，用六氢苯酐代替芳香族多元酸生产的氨基醇酸、聚氨酯漆、粉末涂料等，能够显著提高涂料的鲜映度、光泽，同时六氢苯酐还可作为环氧树脂的固化剂、胶黏剂、增塑剂等。

四氢苯酐催化加氢制备六氢苯酐，是工业上常用的工艺路线，有熔融间歇法生产工艺和溶剂连续法生产工艺，间歇法生产工艺自动化程度低，产品质量波动大，操作复杂，产量相对较小。连续法生产工艺主要体现为装置自动化程度高，产能大，产品质量稳定，操作简便，同时也可生产原料性质相近的多种增塑剂产品。目前国内报道的专利大都是采用熔融间歇法制备六氢苯酐，生产效率较低，而国内的六氢苯酐连续法工艺采用的是单一溶剂，溶剂不易脱除，同时杂质含量较高。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供一种六氢苯酐的连续合成设备及其合成方法，通过催化反应机构、气液分离机构、产品浓缩机构和溶剂回收机构的设置，实现对反应原料的回收再利用。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种六氢苯酐的连续合成设备，包括催化反应机构、气液分离机构、产品浓缩机构和溶剂回收机构，其特征在于：所述催化反应机构包括配料罐、第一循环泵、固定床反应器和储气罐，配料罐的出料口连接第一循环泵的进料口，第一循环泵的出料口还连接固定床反应器的进料口，所述固定床反应器内装填有催化剂，所述储气罐通过压缩机连接于所述固定床反应器，所述固定床反应器的排料口还连接所述气液分离机构；所述气液分离机构包括单向阀、缓释罐、气液分离罐和集液器，所述单向阀设置于固定床反应器的排料口处，所述缓释罐包括罐体和设置于罐体上的进罐口、第一出罐口、第二出罐口，所述罐体为封闭的壳体，罐体的底部为弧面朝向罐体外部的半球形，罐体的内部还设有集液网，所述进罐口设置于罐体的侧壁，所述进罐口还通过所述单向阀连接于所述固定床反应器，所述第一出罐口和所述第二出罐口还分别设置于罐体的顶部和罐体的底部，所述第一出罐口通过管道连接于气液分离罐的进料口，气液分离罐的出液口连接于所述溶剂回收机构，气液分离罐的出气口还连接于所述储气罐，储气罐中的气体再通过压缩机输送至固定床反应器；所述第二出罐口还连接于所述集液器；所述集液器为柱型壳体，集液器的底部设有集液口，所述集液口通过u型管道连接于所述第二出罐口，集液器的顶部设有溢流口，所述溢流口通过管道输送至溶剂回收机构，经过溶剂回收机构、产品浓缩机构浓缩后的六氢苯酐还输送至产品储罐中储存。

进一步的，所述配料罐上还设有分别添加四氢苯酐和混合溶剂的两个配料罐进料口。

进一步的，所述固定床反应器上设有进液口、进气口和排料口，所述进液口连接所述第一循环泵，所述进气口与所述储气罐相连通。

进一步的，所述单向阀为升降式单向阀。

进一步的，所述集液网设置于所述进罐口和所述第一出罐口之间，所述集液网沿水平方向设置。

进一步的，所述集液网为不锈钢丝网，集液网的周边还分别焊接与缓释罐的罐体内部。

进一步的，所述溶剂回收机构包括减压闪蒸塔、第二循环泵、第一冷凝器和混合溶剂罐，所述减压闪蒸塔通过第二循环泵连接气液分离罐的出液口和集液器的溢流口，减压闪蒸塔通过上出料口连接于第一冷凝器，冷凝后的溶剂还输送至混合溶剂罐，混合溶剂罐中的溶剂还通过管道输送至配料罐中。

进一步的，所述产品浓缩机构包括第三循环泵、薄膜蒸发器和第二冷凝器，所述薄膜蒸发器通过所述第二冷凝器连接于减压闪蒸塔的下出料口，薄膜蒸发器上出料口蒸发处的溶剂还通过第二冷凝器冷凝后输送至混合溶剂罐，薄膜蒸发器下出料口得到的产品还输送至产品储罐。

本发明还提供一种六氢苯酐的连续合成设备的合成方法，其特征在于：将四氢苯酐和混合溶剂按质量比1:4投入配料罐，经过第一循环泵送入装有催化剂的固定床反应器内，所述混合溶剂为四氢呋喃和环己烷混合后得到，储气罐中氢气经过压缩机压入固定床反应器内，进料氢油比为1000:1~5000:1，控制该固定床反应器内温度为40~60℃，反应压力保持在2~4.0mpa范围内。塔底出来的产物连续经过单向阀送入缓释罐中，缓释罐底部第二出罐口收集的液体依次通过集液器和第二循环泵的收集作用后送入减压闪蒸塔中，缓释罐顶部第一出罐口收集的气体送入气液分离罐中再分离；气液分离罐顶排出的氢气引入储气罐循环使用，气液分离罐底排出的液相通过第二循环泵送入减压闪蒸塔内，控制减压闪蒸塔内温度为80~110℃，真空压力为-0.06~0.095mpa，减压闪蒸塔顶排出的气相，即闪顶气经第一冷凝器冷凝为液体后送入混合溶剂罐，循环利用混合溶剂，减压闪蒸塔底排出的液相，即闪底液通过第三循环泵送入薄膜蒸发器进行真空蒸发，控制薄膜蒸发器温度为80~110℃，真空压力为-0.08~0.095mpa，得到六氢苯酐产品送入产品储罐，蒸发出来的气体经第二冷凝器冷凝为液体后送入混合溶剂罐循环利用。

进一步的，所述混合溶剂中四氢呋喃和环己烷的体积比为3:1~10:1。

本发明的有益效果为：本发明的连续合成设备及其合成方法采用连续进料、出料，四氢苯酐和混合溶剂在反应器中停留时间很短，产品稳定性高，生产效率提高；合成后混合物经由单向阀通入气液分离机构中，单向阀保证固定床反应器中的反应压力，气液分离机构的缓释罐还通过减压和集液网对固定床反应器中的混合物进行减压初分离，分离后的气相继续输送至气液分离罐进行再分离，分离后的液相通过集液器输送至溶剂回收机构进行溶剂回收工序，缓释罐和集液器实现气液初分离，提高气液分离的效率，氢气和混合溶剂在体系中只需补充消耗的量，大部分可循环利用，综合回收，减少三废的产生。

附图说明

图1为发明的流程示意图；

图2为缓释罐和集液器的配合图。

其中，图中各标号为：1、配料罐，2、第一循环泵，3、储气罐，4、压缩机，5、固定床反应器，6、气液分离罐，7、第二循环泵，8、减压闪蒸塔，9、第一冷凝器，10、混合溶剂罐，11、第三循环泵，12、薄膜蒸发器，13、第二冷凝器，14、产品储罐，15、单向阀，16、缓释罐，17、罐体，18、集液器，19、集液网，20、进罐口，21、第一出罐口，22、第二出罐口，23、集液口，24、u型管道，25、溢流口。

具体实施方式

为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合具体实施例进项阐述。

图1为本发明的流程示意图，一种六氢苯酐的连续合成设备，包括催化反应机构、气液分离机构、产品浓缩机构和溶剂回收机构，本发明的连续合成设备及其合成方法采用连续进料、出料，四氢苯酐和混合溶剂在反应器中停留时间很短，产品稳定性高，生产效率提高。催化反应机构包括配料罐1、第一循环泵2、固定床反应器5和储气罐3，配料罐1的出料口连接第一循环泵2的进料口，配料罐1上还设有分别添加四氢苯酐和混合溶剂的两个配料罐进料口，固定床反应器5上设有进液口、进气口和排料口，进液口连接第一循环泵2，进气口与储气罐3相连通，第一循环泵2的出料口还连接固定床反应器5的进料口，固定床反应器5内装填有催化剂，储气罐3通过压缩机4连接于固定床反应器5，固定床反应器5的排料口还连接气液分离机构。

气液分离机构包括单向阀15、缓释罐16、气液分离罐6和集液器18，单向阀15为能够保压的升降式单向阀，单向阀15设置于固定床反应器5的排料口处，缓释罐16包括罐体17和设置于罐体17上的进罐口20、第一出罐口21、第二出罐口22，罐体17为封闭的壳体，罐体17的底部为弧面朝向罐体17外部的半球形，罐体17的内部还设有集液网19，集液网19设置于进罐口20和第一出罐口21之间，集液网19沿水平方向设置，集液网19为不锈钢丝网，集液网19的周边还分别焊接与缓释罐16的罐体17内部，进罐口20设置于罐体17的侧壁，进罐口20还通过单向阀15连接于固定床反应器5，第一出罐口21和第二出罐口22还分别设置于罐体17的顶部和罐体17的底部，第一出罐口21通过管道连接于气液分离罐6的进料口，气液分离罐6的出液口连接于溶剂回收机构，气液分离罐6的出气口还连接于储气罐3，储气罐3中的气体再通过压缩机4输送至固定床反应器5。

第二出罐口22还连接于集液器18；集液器18为柱型壳体，集液器18的底部设有集液口23，集液口23通过u型管道24连接于第二出罐口22，集液器18的顶部设有溢流口25，溢流口25通过管道输送至溶剂回收机构，经过溶剂回收机构、产品浓缩机构浓缩后的六氢苯酐还输送至产品储罐14中储存。

溶剂回收机构包括减压闪蒸塔8、第二循环泵7、第一冷凝器9和混合溶剂罐10，减压闪蒸塔8通过第二循环泵7连接气液分离罐6的出液口和集液器18的溢流口25，减压闪蒸塔8通过上出料口连接于第一冷凝器9，冷凝后的溶剂还输送至混合溶剂罐10，混合溶剂罐10中的溶剂还通过管道输送至配料罐1中。

产品浓缩机构包括第三循环泵11、薄膜蒸发器12和第二冷凝器13，薄膜蒸发器12通过第二冷凝器13连接于减压闪蒸塔8的下出料口，薄膜蒸发器12上出料口蒸发处的溶剂还通过第二冷凝器13冷凝后输送至混合溶剂罐10，薄膜蒸发器12下出料口得到的产品还输送至产品储罐14。

一种六氢苯酐的连续合成设备的合成方法，具体是首先在固定床反应器上固定催化剂，将nio/sio2催化剂装填到固定床反应器5上。先用氮气置换反应系统，使其氧含量低于0.2%（体积），然后切换氢气进行催化剂还原，控制氢气进料的体积空速2000h-1，反应器温度130℃，压力3.0mpa，还原24h。

然后进行加氢反应，四氢呋喃和环己烷按体积比为5:1在溶剂罐中配制成混合溶剂，将四氢苯酐和混合溶剂按质量比1:4投入配料罐1，经过第一循环泵2送入装有催化剂的固定床反应器5内，氢气罐3中氢气经过压缩机4送入固定床反应器5内，进料氢油比为3000:1，控制该固定床反应器内温度为50℃，反应压力保持在3.0mpa。塔底出来的产物连续经过单向阀15送入缓释罐16中，缓释罐16底部第二出罐口22收集的液体依次通过集液器18和第二循环泵7的收集作用后送入减压闪蒸塔8中，缓释罐16顶部第一出罐口21收集的气体送入气液分离罐6中再分离；气液分离罐6中，气液分离罐顶排出的氢气引入氢气罐3循环使用，气液分离罐底排出的液相通过第二循环泵7送入减压闪蒸塔8内，控制减压闪蒸塔内温度为100℃，真空压力为-0.080mpa，减压闪蒸塔顶排出的气相，即闪顶气经第一冷凝器9冷凝为液体后送到混合溶剂罐10，循环利用混合溶剂，减压闪蒸塔底排出的液相，即闪底液通过第三循环泵11送入刮板式薄膜蒸发器12进行真空蒸发，控制薄膜蒸发器温度为100℃，真空压力为-0.080mpa，得到六氢苯酐产品送入产品储罐14，产品纯度达到99.3%。蒸发出来的气体经第二冷凝器13冷凝为液体后送到混合溶剂罐10循环利用。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。