一种改进型连续釜式生产亚胺的装置的制作方法

本发明属于农药化工生产领域，特别涉及一种化学农药生产装置。

背景技术：

(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺，俗称亚胺，是一种重要的有机化合物，在手性农药精异丙甲草胺的合成过程中，亚胺是合成胺醚的关键中间体。传统的合成亚胺的方法主要是甲氧基丙酮与2-甲基-6-乙基-苯胺路线。CN101781230A中公开的一种催化脱水合成亚胺的方法，以碘作为催化剂，在共沸脱水剂存在下加热回流反应，由胺与酮缩合脱水生成亚胺。CN102898329A中公开的一种酸性催化脱水合成N-芳基酮亚胺的方法，以无机酸或固体酸为催化剂，在共沸脱水剂存在下加热回流反应，由酮和芳基胺缩合生产N-芳基酮亚胺。

以上方法大多采用间歇法生产((N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺，虽然原料的转化率较高，但是需要的反应时间较长，装料和卸料等辅助操作占用时间也较长，易造成物料和能量的损失，且操作复杂，产品质量也难以保持稳定。

技术实现要素：

鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种连续化生产((N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置

即提供一种操作平稳简便、自动化程度高、反应时间较短、反应设备体积较小、产品质量均一的连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置及方法。

同时，本发明公开的生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置还可以用于其类似物质的生产。

具体发明技术方案如下：

一种化工生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置,其特征在于该装置包括1台或1台以上的负压反应釜,以串联方式与1台或1台以上的常压缓冲釜相连接,常压缓冲釜位于负压反应釜的后面。

所述装置，其特征在于所述各釜中最后一台或多台为常压缓冲釜，其余均为负压反应釜，且分别配置冷凝器和连续分水装置；所述各釜由溢流管道依次连接。

所述负压反应釜为2台以上，负压反应釜以串联方式连接；

所述负压反应釜内设置有搅拌装置，负压反应釜顶部设置有进料系统，包括原料进料流量计、原料进料调节阀及原料进料管道；所述负压反应釜顶部还设置有压力变送器和温度变送器；所述负压反应釜顶部还设置有冷凝器和分水塔；

所述负压反应釜上设置有溢流口，所述溢流口位于釜身高度的50％～90％处，优选75％～85％高度处；所述溢流管道连接于所述溢流口。

所述各负压反应釜设有具有加热功能的外夹套，所述各负压反应釜内设有测温仪表和测压仪表。

所述缓冲釜和负压反应釜内均配置导流筒；所述各负压反应釜和常压反应釜之间的溢流管管道采用倾斜式安装，所述各负压反应釜和常压反应釜设置搅拌装置，所述搅拌装置为单层下压式搅拌桨。

所述各负压反应釜被配置成使得各釜中的液面能够达到的最高高度依次降低；

所述连续分水装置为连续分水塔。

所述各釜为不锈钢材质；所述冷凝器为不锈钢材质，冷凝器的换热面积为15m²～100m²；所述连续分水装置为不锈钢材质；所述的连续分水塔为填料塔。

反应原料经过流量泵送至第一台负压反应釜，搅拌形成反应液，然后反应液从第一台负压反应釜依次溢流至后续负压反应釜，直至最后一台，再溢流至常压缓冲釜，完成反应。

发明效果

根据本实用新型，可以提供一种操作平稳简便、自动化程度高、产品质量均一的连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置。而且，令人意想不到的是，采用本发明的装置和方法生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺时，大大缩短了反应时间，未反应完全的原料可以通过后续的亚胺精馏回收，在没有造成原料单耗增加的情况下，有效降低了生产成本。

本实用新型技术中，多级串联反应器使得亚胺合成连续化反应操作平稳简便，避免了频繁的破空和抽真空的操作，生产技术优势非常明显

附图说明

图1为本发明的装置的优选实施方式的一例的示意图。

1-蒸汽进口调节阀，2-连续反应装置，3-导流筒、挡板，4-原料进料流量计，5-冷凝器，6-分水塔，7-溢流管道，8-真空分配罐，9-常压缓冲釜

发明的具体实施方式

以下，对本发明的连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置进行具体说明。需要强调的是以下实施例仅用于进一步解释本发明内容，方便本技术领域技术人员理解，并不限制本发明的保护范围，相关人员对本发明显而易见的改变，仍然在本发明要求的保护范围之内。

图1示出了本发明的连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置的优选实施方式的一例。

包括蒸汽进口调节阀1、连续反应装置2、导流筒3、负压反应釜、挡板、原料进料流量计4、冷凝器5、分水塔6、溢流管道7、真空分配罐8、常压缓冲釜9；常压缓冲釜位于所述连续反应装置的后面。

其中负压反应釜和常压反应釜由溢流管道依次连接，最后一台为常压缓冲釜，且每台负压反应釜配置一套冷凝器和连续分水塔。各负压反应釜上设置有溢流口，所述溢流管道连接于所述溢流口。所述各釜均配置导流筒。所述各负压反应釜体积可根据实际需要设置。所述冷凝器和分水塔均为负压设备，根据具体生产需要设定不同规格。

所述各釜之间的溢流管道优选倾斜式放坡安装，可减小物料流动的阻力。所述各釜优选设置搅拌装置，所述搅拌装置优选为单层下压式搅拌桨。搅拌方式优选为推进式搅拌。所述搅拌装置设有挡板，挡板数量为2～4块。

将反应原料甲氧基丙酮、2-甲基-6-乙基-苯胺、甲苯、催化剂连续加入第一台负压反应釜中，所述各负压反应釜共用一套真空系统。所述原料可以通过进料流量计与调节阀联用实现对进料流量的调节和控制，或者通过计量泵设定特定的进料流量。例如，进料调节阀可以是与进料流量连锁的气动调节阀，而所述原料的进料流量计可以按规定比例设定联锁控制。

所述各负压反应釜优选设有外夹套，通入加热介质，实现对釜内物料的加热。加热介质进口优选设有气动调节阀，用于调节加热介质的流量或压力。釜内设有测温仪表，优选温度变送器，通过与加热介质进口气动调节阀连锁实现釜内温度的自动控制，确保工艺的安全和稳定运行。所述各负压反应釜设有测压仪表，优选压力变送器，确保釜内压力满足工艺要求。

所述常压缓冲釜优选设有外夹套，通入冷却介质，实现对釜内物料的降温。釜内设有测温仪表，优选温度变送器。釜内设有测压仪表，优选压力变送器。

所述反应原料的进料管道优选插入导流筒内液面以下，且密度小的反应原料较密度大的反应原料插入深度更深，可防止物料行程短路，保证物料充分接触。

所述负压反应釜内物料利用所述各釜之间的位差依次流经各个多台串联的负压反应釜，釜内脱出的气相混合物经所述冷凝器冷凝为液相后，通过所述连续分水塔分出水分，从而进行合成(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的反应。反应产物经最后一台负压反应釜连续溢流到常压缓冲釜内，进入常压体系，反应完成后生产产品。

反应原料从进第一台负压反应釜开始，到从最后一台常压反应釜出料，停留时间约8小时。如果采用间歇反应的的方法生产产品，占釜时间(含辅助生产时间)约24小时，相比之下，采用本发明工艺装置生产产品大大的缩短了反应时间，提高了设备的利用率。

因此，本发明采用的连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的方法技术优势非常明显：

首先，解决了传统的间歇反应操作复杂，反应时间长等缺陷。其次，该多级串联反应器使得亚胺合成连续化反应操作平稳简便，避免了频繁的破空和抽真空的操作，大大的提高工艺流程的自动化程度。另外最令人意想不到的是，采用本发明的装置生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基，)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺时，有效缩短了反应时间，生产时间缩短2/3，由24h缩短至8h。