一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法与流程

文档序号:19812831发布日期:2020-01-31 18:38阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法,其特征在于,包括步骤:

(1)将式(ⅱ)结构的α-卤素取代对氯苄基膦酸酯与环丙基甲基酮在碱性条件下缩合,制得式(ⅲ)结构的烯基卤化合物;

(2)将步骤(1)制得的烯基卤化合物进行水解,制得式(ⅰ)结构的化合物1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮;

其中,r1为甲基或乙基;x为卤素取代基-cl、-br或-i。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述卤素取代基为-cl或-br。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱性条件的碱为氨基钠、氢化钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾或二异丙基氨基锂中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述碱为氨基钠或甲醇钠。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述缩合反应的溶剂为极性溶剂甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的一种或几种;或所述溶剂为一种或几种所述极性溶剂与非极性溶剂苯、甲苯或二甲苯的混合溶剂。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述缩合反应的反应温度为0-50℃,所述α-卤素取代对氯苄基膦酸酯、环丙基甲基酮和碱的摩尔比为(1.0-1.3):(1.0-1.3):(1.0-3.0)。

7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述缩合反应的反应温度为0-30℃,所述α-卤素取代对氯苄基膦酸酯、环丙基甲基酮和碱的摩尔比为1.0:1.0:2.0。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水解反应在碱性条件下进行,所使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、碳酸钠、碳酸钾或丁基锂,所述水解反应的反应溶剂为水或水与甲醇、乙醇、异丙醇或甲苯的混合物。

9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,所述水解反应中所使用的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水解反应的反应温度为0-60℃,所述式(ⅲ)结构的烯基卤化合物和碱的摩尔比为(1.0-1.3):(1.0-2.0)。

11.根据权利要求10所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水解反应的反应温度为20-40℃,所述式(ⅲ)结构的烯基卤化合物和碱的摩尔比为1.0:(1.0-1.1)。

12.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述水解反应结束后,反应液直接在酸性条件中和至ph为1.0-7.0,所使用的酸为盐酸、硫酸、磷酸或醋酸。

13.根据权利要求12所述的合成方法,其特征在于,所述水解反应结束后,反应液直接在酸性条件中和至ph为1.0-3.0。

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