本发明涉及一种硫代醋酸钾的制备新方法，属于有机合成、提纯技术领域。
背景技术：
硫代醋酸钾(cas号：10387-40-3)也叫乙硫羟酸钾盐、硫代醋酸钾盐等等，是白色结晶粉末，熔点173℃～176℃，主要用于分子结构中硫原子的引入和合成抗艾滋病药物等。
制作上述硫代醋酸钾的传统工艺步骤为：
1、将100kg碳酸钾溶于200kg水中，滴加100kg硫代醋酸，温度80℃；
2、向上述合成液中加入5kg活性炭，回流脱色；
3、将脱色液冷却，析出并过滤未反应的过量碳酸钾、碳酸氢钾、活性炭，得清液；
4、将清液进行浓缩，蒸去部分水，冷却，结晶，离心固体用水洗涤，母液及淋洗水，再次浓缩结晶，如此反复。
反应方程式为：
2ch3cosh+k2co3→2ch3cosk+co2↑+h2o
以上工艺存在如下缺陷：
1、制得的硫代醋酸钾纯度不高，含有较多的碳酸钾和碳酸氢钾。
2、能耗大，收率低。
3、ch3cosk为强吸水性，见空气易氧化，高温下长时间会与水反应。
中国发明专利cn201710009412.5公开了一种硫代醋酸钾的制备方法，包括如下步骤：在500l的锥形螺带真空干燥机中，加入190～240kg碳酸钾或碳酸氢钾，开启螺带搅拌，加入200kg硫代醋酸，等搅拌均匀后，以喷雾方式加入10～20kg水，然后开启真空，真空度－0.01mpa到－0.09mpa，升温至40～80℃，升温20～30分钟，温度达到40～80℃后，保温反应2～5小时后，经过溶解分离，脱色和结晶，得到硫代醋酸钾。但是其制得的硫代醋酸钾纯度不高，影响以其为原料的制药工艺，纯度不高的硫代醋酸钾易使催化剂中毒。而且本发明专利公开的制备方法和过程繁琐。
因此，寻找一种操作简便的制备纯度较高的硫代醋酸钾新方法具有重要意义。
技术实现要素：
针对现有技术中的问题，本发明提供了一种硫代醋酸钾的制备新方法，本发明制备方法操作过程简单，产品收率高、质量好、利于储存。
本发明所涉及的合成反应式如下所示：
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种硫代醋酸钾的制备新方法，步骤如下：
(1)向反应釜中加入高浓度乙醇，开启搅拌，加入碳酸钾，并将反应釜内温度控制在-15～40℃备用；
(2)向反应釜中缓慢滴加硫代醋酸，进行反应得到硫代醋酸钾，同时生成的硫代醋酸钾以晶体的形式从溶剂中结晶析出；硫代醋酸滴加完毕后，控制反应釜内温度为-15～40℃，反应3～20小时；反应完毕后，将反应釜内温度控制在至-15～40℃，准备离心；
(3)开启离心机，使其缓慢的运行，将步骤(2)中得到的反应混合物，缓慢的放入离心机中，使得硫代醋酸钾固体均匀的分布在离心机内，先低速离心，再高速离心；
(4)高速离心完毕后，采用-15～40℃的高浓度乙醇淋洗，甩干溶剂，得白色离心固体；
(5)离心固体在真空环境下进行干燥，于50～130℃下烘干，烘干固体采用包装袋真空包装，得目标产物硫代醋酸钾。
(6)离心母液作为危废处置，或者将母液经过简单蒸馏后，回收含水乙醇作为副产物外售，回收完溶剂的盐作为固体危废处置。
优选地，所述硫代醋酸与碳酸钾的质量之比为1:(0.75～1)。
优选地，在步骤(1)中所述硫代醋酸与高浓度乙醇的质量之比为1:(0.8～3)。
优选地，在步骤(2)中，所述反应完毕后，将反应釜内温度控制在-10～30℃。
优选地，所述反应釜为带夹套的搪玻璃反应釜。
进一步优选地，所述反应釜内温度控制的方法是在夹套中通入冷媒进行降温控制。
进一步优选地，所述带夹套的搪玻璃反应釜的容积为100l～5000l。
优选地，所述搅拌的转速在50～110转/分钟。
优选地，所述高浓度乙醇为含量大于90％的乙醇。
优选地，所述硫代醋酸的滴加速度控制为5～150kg/小时。
优选地，在步骤(3)中开启所述离心机后，可向离心机内冲入氮气，以提高安全系数，减少产品与空气的接触。
优选地，在步骤(5)中所述真空环境为-0.099～-0.07mpa的真空环境。
优选地，在步骤(5)中所述干燥方法为用布袋分装成5～15kg/袋平铺进行干燥。
优选地，在步骤(5)中所述烘干方式为静态真空烘干或旋转式真空烘干。
优选地，在步骤(5)中所述烘干的热源为蒸汽热源或热水热源。
优选地，在步骤(5)中所述包装袋为铝箔袋或不透气不透光的塑料袋。
优选地，在步骤(5)中所述真空包装的产物重量为2～25kg/包。
从以上描述可以看出，本发明具备以下有益效果：
1、本发明采用高浓度乙醇为溶剂，利用硫代醋酸钾在高浓度乙醇中的低溶解度性质，在低温环境下，碳酸钾与硫代醋酸反应生成的硫代醋酸钾结晶析出，在同一只反应釜内实现了合成、结晶同步进行，同时也提高了设备使用效率。
2、本发明采用高浓度乙醇为溶剂，碳酸钾在其中的溶解度低，合成的硫代醋酸钾不存在包裹的问题，因此硫代醋酸钾产品纯度较高，可以达到99.0％以上。
3、本发明采用离心操作并在离心过程中利用新的高浓度乙醇淋洗夹杂在固体中的母液，减少母液残留，提高了产品质量，得到无色块白色结晶固体。
4、本发明离心母液可做危废处置，如送至有资质焚烧单位焚烧，进行无公害化处理；也可将母液进行简单蒸馏，回收含量为80％左右的乙醇，回收的乙醇可以作为副产物外售或另作工业上其它用途；回收乙醇不可套用作为本发明溶剂，即无法循环使用，因为循环使用会导致产品收率低、产品颜色发黄、客户使用催化剂易中毒，客户使用收率低效果差等问题。回收完溶剂的盐作为固体危废处置。
5、本发明利用真空干燥后得目标产物硫代醋酸钾，干燥完毕利用真空包装，可以防止产品吸潮、水解、氧化、变色等，有效地保证产品质量，利于硫代醋酸钾的储存，延长产品的保质期；在真空包装时，产物重量可为2～25kg/包，以5～10kg/包为宜，因为真空包装产物易结块，包装重量过大会对后续生产投料使用带来不便(如不易轻松捏碎，需要借助外力，使用上很麻烦)；如果包装重量过小会增加包装成本和后续生产投料繁琐。
6、本发明制备的硫代醋酸钾，在以其为原料的制药工艺中，避免了催化剂中毒，提高了收率，客户使用效果好。
具体实施方式
下面通过实施例子，进一步阐述本发明的特点，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1：
(1)开启尾气吸收系统，向1500l的带夹套搪玻璃反应釜中加入550kg的无水乙醇，在夹套中通入冷媒冰盐水，开启搅拌，转速在50～90转/分钟，加入360kg的碳酸钾，并将反应釜内温度控制在-15～20℃；
(2)向反应釜中缓慢滴加硫代醋酸400kg，滴加速度80kg/小时；反应放热，利用夹套冰盐水控制釜温-15～20℃，硫代醋酸滴加完毕，控温-15～20℃恒温反应10小时；恒温反应完毕后，将反应釜内温度控制在-10～10℃，准备离心；
(3)开启离心机，使其缓慢的运行，并向离心机内冲入氮气，以提高安全系数，减少产品与空气的接触，将步骤(2)中得到的反应物，缓慢的放入离心机中，使得硫代醋酸钾固体均匀的分布在离心机内，低速离心10分钟，再高速离心10分钟；
(4)高速离心完毕后，采用-10～10℃的无水乙醇淋洗1～3分钟，再高速离心10分钟，得白色离心固体；
(5)离心固体在-0.09～-0.08mpa的真空条件下，用布袋分装成10～15kg/袋平铺进行干燥，采用静态真空烘干设备于90～100℃热水热源加热下烘干8小时得白色结晶固体；然后采用铝箔袋5～10kg/包真空包装，得目标产物硫代醋酸钾480kg，采用碘量法测定产品的纯度为99.4％；
(6)将离心后的母液危废处置。
实施例2：
(1)开启尾气吸收系统，向1500l的带夹套搪玻璃反应釜中加入500kg的无水乙醇，在夹套中通入冷媒冰盐水，开启搅拌，转速在50～90转/分钟，加入355kg的碳酸钾，并将反应釜内温度控制在-10～30℃；
(2)向反应釜中缓慢滴加硫代醋酸400kg，滴加速度80kg/小时；反应放热，利用夹套冰盐水控制釜温-10～30℃，硫代醋酸滴加完毕，控温-10～30℃恒温反应10小时；恒温反应完毕后，将反应釜内温度控制在-10～20℃，准备离心；
(3)开启离心机，使其缓慢的运行，并向离心机内冲入氮气，以提高安全系数，减少产品与空气的接触，将步骤(2)中得到的反应混合物，缓慢的放入离心机中，使得硫代醋酸钾固体均匀的分布在离心机内，低速离心10分钟，再高速离心10分钟；
(4)高速离心完毕后，采用-10～20℃的无水乙醇淋洗1～3分钟，再高速离心10分钟，得白色离心固体；
(5)离心固体在-0.09～-0.08mpa的真空条件下，用布袋分装成10～15kg/袋平铺进行干燥，采用旋转真空干燥设备于90～100℃热水热源加热下烘干8小时得白色结晶固体；然后采用铝箔袋5～10kg/包真空包装，得目标产物硫代醋酸钾481kg，采用碘量法测定产品的纯度为99.3％；
(6)将离心后的母液简单蒸馏，回收含量80％～90％乙醇作为副产物外售，回收完溶剂的盐作为固体危废处置。
实施例3：
(1)开启尾气吸收系统，向1500l的带夹套搪玻璃反应釜中加入550kg的无水乙醇，在夹套中通入冷媒冰盐水，开启搅拌，转速在50～90转/分钟，加入360kg的碳酸钾，并将反应釜内温度控制在0～40℃；
(2)向反应釜中缓慢滴加硫代醋酸400kg，滴加速度80kg/小时；反应放热，利用夹套冰盐水控制釜温0～40℃，硫代醋酸滴加完毕，控温0～40℃恒温反应10小时；恒温反应完毕后，将反应釜内温度控制在-5～30℃，准备离心；
(3)开启离心机，使其缓慢的运行，并向离心机内冲入氮气，以提高安全系数，减少产品与空气的接触，将步骤(2)中得到的反应混合物，缓慢的放入离心机中，使得硫代醋酸钾固体均匀的分布在离心机内，低速离心10分钟，再高速离心10分钟；
(4)高速离心完毕后，采用-5～30℃的无水乙醇淋洗1～3分钟，再高速离心10分钟，得白色离心固体；
(5)离心固体在-0.09～-0.08mpa的真空条件下，用布袋分装成10～15kg/袋平铺进行干燥，采用静态真空烘干设备于110℃蒸汽热源下烘干8小时得白色结晶固体；然后采用不透气不透光的塑料袋5～10kg/包真空包装，得目标产物硫代醋酸钾470kg，采用碘量法测定产品的纯度为99.15％；
(6)将离心后的母液危废处置。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。