专利名称:利用制革废弃羊毛提取胱氨酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种制革废羊毛的资源再利用，特别涉及一种利用制革废弃羊毛提取胱氨酸的方法。
背景技术：
胱氨酸是一种贵重生化产品，价格昂贵，素有“软黄金”之称，长时期以来，这种产品供不应求。胱氨酸广泛存在于人发、猪毛、羊毛、马毛、羽毛及动物角等的蛋白质中。目前，提取胱氨酸的原料主要是人发和猪毛，常用的提取方法有酸水解、碱水解和酶水解法。酸水解法较合适，酸水解的优点是水解彻底，水解最终产物为L-胱氨酸，无旋光异构体产生。到目前为止，人发胱氨酸提取率达6.5％以上，猪毛胱氨酸提取率达5％以上，羊毛胱氨酸提取率则很低。
提取胱氨酸的同类现有技术中，工艺流程一般为酸水解、脱色、过滤、中和、结晶等(张志强CN 1066063A)；或用酸碱耦合萃取剂萃取水解蛋白液中的胱氨酸，用石灰中和调节pH(翁连进等CN 1226289C)；或在常规的工艺中采用酸回收工艺，以降低中和时的用碱量，提高收率(赵崇涛等CN 10088915A)，这些工艺主要针对的原料是人发和猪毛。
目前，从头发、猪毛和羽毛中提取胱氨酸的工艺已经比较成熟，但是对从羊毛(一般涉及到了畜毛)中提取的详细研究资料较少。使用羊毛生产胱氨酸的专利(孙复兴CN 1060766C)，采用直接向水解液通蒸汽水解羊毛，再抽真空回收盐酸，再用碱、氨、碱中和得粗品，再经两次脱色、中和得成品，该方法对设备的要求较高。羊毛一般用于纺织业，但制革脱毛产生的废羊毛没有纺织价值，通常回收用于制毡，或者不回收而丢弃，对环境造成污染。
发明内容本发明的目的在于提供一种能够解决制革厂的废弃羊毛的污染，提高废弃羊毛利用价值的利用制革废弃羊毛提取胱氨酸的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是1)预处理首先用NaOH溶液调节洗涤池内的清水使pH值为8.5～9，然后投入制革废弃羊毛翻洗1～2h，再用清水漂洗使pH值为7.0，沥去水，烘干后剪碎制成原料毛备用；2)水解将原料毛投入到锥形瓶中并装上回流冷凝管，再加入质量分数为32％的盐酸，使原料毛与盐酸的质量比为1∶1.8，将该锥形瓶置于由恒温磁力搅拌器加热的甘油油浴中在118～120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)过滤当水解液温度降至58～62℃时，用真空泵抽滤，收集滤液；4)一次中和在40℃搅拌下，向滤液中缓慢滴加质量分数为18％的氨水使滤液的pH值为4.8～5.0；5)静置、过滤将中和后的液体静置20～30小时抽滤，得到胱氨酸粗品A；6)一次脱色用胱氨酸粗品A质量3～4倍的质量分数为6％的盐酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A质量的15％～18％的活性炭，在80～85℃下搅拌脱色25～40分钟后抽滤，收集含胱氨酸的滤液；7)二次中和保持温度在58～62℃，用质量分数为12％的氨水中和含胱氨酸的滤液至pH值为2.8～3.2，继续搅拌20～40分钟，静置，过滤收集滤液得胱氨酸粗品B；
8)二次脱色将胱氨酸粗品B用质量分数为6％的盐酸溶解，盐酸用量为粗品B质量的4～5倍，加入粗品B质量15％～18％的活性炭，在80～85℃下搅拌脱色25～40分钟，再加入粗品B质量0.1％的EDTA除Fe3+，继续搅拌0.5h后，抽滤，收集含胱氨酸的滤液；9)三次中和将滤液搅拌加热至58～62℃，滴加质量分数为6％的氨水至pH值为3.5～4.0，静置，待结晶完全后过滤，得到胱氨酸晶体；10)水洗将胱氨酸晶体用去离子水洗至无Cl-检出为止，再在102～105℃下烘干，得胱氨酸纯品。
本发明在酸水解前，增加预处理步骤，以增加羊毛的清洁度，适度打开羊毛的鳞片层，有利于酸水解进行；酸水解后，由于水解液中盐酸已经达到了平衡点，驱酸的效果较差，因而取消驱酸。在水解后不进行脱色，而在过滤得到粗产品后脱色，可减少产品损失，并得到纯品。本发明将羊皮制革厂废弃的大量羊毛回收高附加值利用，不仅解决了废弃物的污染问题，而且该工艺羊毛胱氨酸的提取率达3％-3.5％。
具体实施方式实施例11)预处理首先用NaOH溶液调节洗涤池内的清水使pH值为8.5，然后投入制革废弃羊毛翻洗1h，再用清水漂洗使pH值为7.0，沥去水，烘干后剪碎制成原料毛备用；2)水解将原料毛投入到锥形瓶中并装上回流冷凝管，再加入质量分数为32％的盐酸，使原料毛与盐酸的质量比为1∶1.8，将该锥形瓶置于由恒温磁力搅拌器加热的甘油油浴中在118℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)过滤当水解液温度降至62℃时，用真空泵抽滤，收集滤液；4)一次中和在40℃搅拌下，向滤液中缓慢滴加质量分数为18％的氨水使滤液的pH值为4.8～5.0；5)静置、过滤将中和后的液体静置20小时抽滤，得到胱氨酸粗品A；6)一次脱色用胱氨酸粗品A质量3倍的质量分数为6％的盐酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A质量的15％的活性炭，在80℃下搅拌脱色40分钟后抽滤，收集含胱氨酸的滤液；7)二次中和保持温度在60℃，用质量分数为12％的氨水中和含胱氨酸的滤液至pH值为2.8～3.2，继续搅拌20分钟，静置，过滤收集滤液得胱氨酸粗品B；8)二次脱色将胱氨酸粗品B用质量分数为6％的盐酸溶解，盐酸用量为粗品B质量的4倍，加入粗品B质量15％的活性炭，在80℃下搅拌脱色40分钟，再加入粗品B质量0.1％的EDTA除Fe3+，继续搅拌0.5h后，抽滤，收集含胱氨酸的滤液；9)三次中和将滤液搅拌加热至60℃，滴加质量分数为6％的氨水至pH值3.5～4.0，静置，待结晶完全后过滤，得到胱氨酸晶体；10)水洗将胱氨酸晶体用去离子水洗至无Cl-检出为止，再在102℃下烘干，得胱氨酸纯品。
实施例21)预处理首先用NaOH溶液调节洗涤池内的清水使pH值为8.7，然后投入制革废弃羊毛翻洗1.6h，再用清水漂洗使pH值为7.0，沥去水，烘干后剪碎制成原料毛备用；2)水解将原料毛投入到锥形瓶中并装上回流冷凝管，再加入质量分数为32％的盐酸，使原料毛与盐酸的质量比为1∶1.8，将该锥形瓶置于由恒温磁力搅拌器加热的甘油油浴中在120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)过滤当水解液温度降至58℃时，用真空泵抽滤，收集滤液；4)一次中和在40℃搅拌下，向滤液中缓慢滴加质量分数为18％的氨水使滤液的pH值为4.9；5)静置、过滤将中和后的液体静置25小时抽滤，得到胱氨酸粗品A；6)一次脱色用胱氨酸粗品A质量3.5倍的质量分数为6％的盐酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A质量的17％的活性炭，在85℃下搅拌脱色25分钟后抽滤，收集含胱氨酸的滤液；7)二次中和保持温度在58℃，用质量分数为12％的氨水中和含胱氨酸的滤液至pH值为2.8～3.2，继续搅拌30分钟，静置，过滤收集滤液得胱氨酸粗品B；8)二次脱色将胱氨酸粗品B用质量分数为6％的盐酸溶解，盐酸用量为粗品B质量的4.2倍，加入粗品B质量17％的活性炭，在85℃下搅拌脱色25分钟，再加入粗品B质量0.1％的EDTA除Fe3+，继续搅拌0.5h后，抽滤，收集含胱氨酸的滤液；9)三次中和将滤液搅拌加热至58℃，滴加质量分数为6％的氨水至pH值为3.5～4.0，静置，待结晶完全后过滤，得到胱氨酸晶体；10)水洗将胱氨酸晶体用去离子水洗至无Cl-检出为止，再在104℃下烘干，得胱氨酸纯品。
实施例31)预处理首先用NaOH溶液调节洗涤池内的清水使pH值为9，然后投入制革废弃羊毛翻洗1.3h，再用清水漂洗使pH值为7.0，沥去水，烘干后剪碎制成原料毛备用；2)水解将原料毛投入到锥形瓶中并装上回流冷凝管，再加入质量分数为32％的盐酸，使原料毛与盐酸的质量比为1∶1.8，将该锥形瓶置于由恒温磁力搅拌器加热的甘油油浴中在119℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)过滤当水解液温度降至60℃时，用真空泵抽滤，收集滤液；4)一次中和在40℃搅拌下，向滤液中缓慢滴加质量分数为18％的氨水使滤液的pH值为5.0；5)静置、过滤将中和后的液体静置28小时抽滤，得到胱氨酸粗品A；6)一次脱色用胱氨酸粗品A质量3.2倍的质量分数为6％的盐酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A质量的16％的活性炭，在82℃下搅拌脱色35分钟后抽滤，收集含胱氨酸的滤液；7)二次中和保持温度在62℃，用质量分数为12％的氨水中和含胱氨酸的滤液至pH值为2.8～3.2，继续搅拌25分钟，静置，过滤收集滤液得胱氨酸粗品B；8)二次脱色将胱氨酸粗品B用质量分数为6％的盐酸溶解，盐酸用量为粗品B质量的4.8倍，加入粗品B质量16％的活性炭，在82℃下搅拌脱色35分钟，再加入粗品B质量0.1％的EDTA除Fe3+，继续搅拌0.5h后，抽滤，收集含胱氨酸的滤液；9)三次中和将滤液搅拌加热至62℃，滴加质量分数为6％的氨水至pH值为3.5～4.0，静置，待结晶完全后过滤，得到胱氨酸晶体；10)水洗将胱氨酸晶体用去离子水洗至无Cl-检出为止，再在103℃下烘干，得胱氨酸纯品。
实施例41)预处理首先用NaOH溶液调节洗涤池内的清水使pH值为8.6，然后投入制革废弃羊毛翻洗1.8h，再用清水漂洗使pH值为7.0，沥去水，烘干后剪碎制成原料毛备用；2)水解将原料毛投入到锥形瓶中并装上回流冷凝管，再加入质量分数为32％的盐酸，使原料毛与盐酸的质量比为1∶1.8，将该锥形瓶置于由恒温磁力搅拌器加热的甘油油浴中在120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)过滤当水解液温度降至59℃时，用真空泵抽滤，收集滤液；4)一次中和在40℃搅拌下，向滤液中缓慢滴加质量分数为18％的氨水使滤液的pH值为4.9；5)静置、过滤将中和后的液体静置30小时抽滤，得到胱氨酸粗品A；6)一次脱色用胱氨酸粗品A质量3.7倍的质量分数为6％的盐酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A质量的18％的活性炭，在84℃下搅拌脱色30分钟后抽滤，收集含胱氨酸的滤液；7)二次中和保持温度在59℃，用质量分数为12％的氨水中和含胱氨酸的滤液至pH值为2.8～3.2，继续搅拌35分钟，静置，过滤收集滤液得胱氨酸粗品B；8)二次脱色将胱氨酸粗品B用质量分数为6％的盐酸溶解，盐酸用量为粗品B质量的4.5倍，加入粗品B质量18％的活性炭，在84℃下搅拌脱色30分钟，再加入粗品B质量0.1％的EDTA除Fe3+，继续搅拌0.5h后，抽滤，收集含胱氨酸的滤液；9)三次中和将滤液搅拌加热至59℃，滴加质量分数为6％的氨水至pH值为3.5～4.0，静置，待结晶完全后过滤，得到胱氨酸晶体；10)水洗将胱氨酸晶体用去离子水洗至无Cl-检出为止，再在105℃下烘干，得胱氨酸纯品。
实施例51)预处理首先用NaOH溶液调节洗涤池内的清水使pH值为8.8，然后投入制革废弃羊毛翻洗2.0h，再用清水漂洗使pH值为7.0，沥去水，烘干后剪碎制成原料毛备用；2)水解将原料毛投入到锥形瓶中并装上回流冷凝管，再加入质量分数为32％的盐酸，使原料毛与盐酸的质量比为1∶1.8，将该锥形瓶置于由恒温磁力搅拌器加热的甘油油浴中在118℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)过滤当水解液温度降至61℃时，用真空泵抽滤，收集滤液；4)一次中和在40℃搅拌下，向滤液中缓慢滴加质量分数为18％的氨水使滤液的pH值为4.8～5.0；5)静置、过滤将中和后的液体静置22小时抽滤，得到胱氨酸粗品A；6)一次脱色用胱氨酸粗品A质量4倍的质量分数为6％的盐酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A质量的15％的活性炭，在83℃下搅拌脱色32分钟后抽滤，收集含胱氨酸的滤液；7)二次中和保持温度在61℃，用质量分数为12％的氨水中和含胱氨酸的滤液至pH值为2.8～3.2，继续搅拌40分钟，静置，过滤收集滤液得胱氨酸粗品B；8)二次脱色将胱氨酸粗品B用质量分数为6％的盐酸溶解，盐酸用量为粗品B质量的5倍，加入粗品B质量15％的活性炭，在83℃下搅拌脱色32分钟，再加入粗品B质量0.1％的EDTA除Fe3+，继续搅拌0.5h后，抽滤，收集含胱氨酸的滤液；9)三次中和将滤液搅拌加热至61℃，滴加质量分数为6％的氨水至pH值为3.5～4.0，静置，待结晶完全后过滤，得到胱氨酸晶体；10)水洗将胱氨酸晶体用去离子水洗至无Cl-检出为止，再在103℃下烘干，得胱氨酸纯品。
权利要求
1.一种利用制革废弃羊毛提取胱氨酸的方法，其特征在于1)预处理首先用NaOH溶液调节洗涤池内的清水使pH值为8.5～9，然后投入制革废弃羊毛翻洗1～2h，再用清水漂洗使pH值为7.0，沥去水，烘干后剪碎制成原料毛备用；2)水解将原料毛投入到锥形瓶中并装上回流冷凝管，再加入质量分数为32％的盐酸，使原料毛与盐酸的质量比为1∶1.8，将该锥形瓶置于由恒温磁力搅拌器加热的甘油油浴中在118～120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)过滤当水解液温度降至58～62℃时，用真空泵抽滤，收集滤液；4)一次中和在40℃搅拌下，向滤液中缓慢滴加质量分数为18％的氨水使滤液的pH值为4.8～5.0；5)静置、过滤将中和后的液体静置20～30小时抽滤，得到胱氨酸粗品A；6)一次脱色用胱氨酸粗品A质量3～4倍的质量分数为6％的盐酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A质量的15％～18％的活性炭，在80～85℃下搅拌脱色25～40分钟后抽滤，收集含胱氨酸的滤液；7)二次中和保持温度在58～62℃，用质量分数为12％的氨水中和含胱氨酸的滤液至pH值为2.8～3.2，继续搅拌20～40分钟，静置，过滤收集滤液得胱氨酸粗品B；8)二次脱色将胱氨酸粗品B用质量分数为6％的盐酸溶解，盐酸用量为粗品B质量的4～5倍，加入粗品B质量15％～18％的活性炭，在80～85℃下搅拌脱色25～40分钟，再加入粗品B质量0.1％的EDTA除Fe3+，继续搅拌0.5h后，抽滤，收集含胱氨酸的滤液；9)三次中和将滤液搅拌加热至58～62℃，滴加质量分数为6％的氨水至pH值为3.5～4.0，静置，待结晶完全后过滤，得到胱氨酸晶体；10)水洗将胱氨酸晶体用去离子水洗至无Cl-检出为止，再在102～105℃下烘干，得胱氨酸纯品。
2.根据权利要求
1所述的利用制革废弃羊毛提取胱氨酸的方法，其特征在于1)预处理首先用NaOH溶液调节洗涤池内的清水使pH值为8.5，然后投入制革废弃羊毛翻洗1h，再用清水漂洗使pH值为7.0，沥去水，烘干后剪碎制成原料毛备用；2)水解将原料毛投入到锥形瓶中并装上回流冷凝管，再加入质量分数为32％的盐酸，使原料毛与盐酸的质量比为1∶1.8，将该锥形瓶置于由恒温磁力搅拌器加热的甘油油浴中在118℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)过滤当水解液温度降至62℃时，用真空泵抽滤，收集滤液；4)一次中和在40℃搅拌下，向滤液中缓慢滴加质量分数为18％的氨水使滤液的pH值为4.8～5.0；5)静置、过滤将中和后的液体静置20小时抽滤，得到胱氨酸粗品A；6)一次脱色用胱氨酸粗品A质量3倍的质量分数为6％的盐酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A质量的15％的活性炭，在80℃下搅拌脱色40分钟后抽滤，收集含胱氨酸的滤液；7)二次中和保持温度在60℃，用质量分数为12％的氨水中和含胱氨酸的滤液至pH值为2.8～3.2，继续搅拌20分钟，静置，过滤收集滤液得胱氨酸粗品B；8)二次脱色将胱氨酸粗品B用质量分数为6％的盐酸溶解，盐酸用量为粗品B质量的4倍，加入粗品B质量15％的活性炭，在80℃下搅拌脱色40分钟，再加入粗品B质量0.1％的EDTA除Fe3+，继续搅拌0.5h后，抽滤，收集含胱氨酸的滤液；9)三次中和将滤液搅拌加热至60℃，滴加质量分数为6％的氨水至pH值3.5～4.0，静置，待结晶完全后过滤，得到胱氨酸晶体；10)水洗将胱氨酸晶体用去离子水洗至无Cl-检出为止，再在102℃下烘干，得胱氨酸纯品。
3.根据权利要求
1所述的利用制革废弃羊毛提取胱氨酸的方法，其特征在于1)预处理首先用NaOH溶液调节洗涤池内的清水使pH值为8.7，然后投入制革废弃羊毛翻洗1.6h，再用清水漂洗使pH值为7.0，沥去水，烘干后剪碎制成原料毛备用；2)水解将原料毛投入到锥形瓶中并装上回流冷凝管，再加入质量分数为32％的盐酸，使原料毛与盐酸的质量比为1∶1.8，将该锥形瓶置于由恒温磁力搅拌器加热的甘油油浴中在120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)过滤当水解液温度降至58℃时，用真空泵抽滤，收集滤液；4)一次中和在40℃搅拌下，向滤液中缓慢滴加质量分数为18％的氨水使滤液的pH值为4.9；5)静置、过滤将中和后的液体静置25小时抽滤，得到胱氨酸粗品A；6)一次脱色用胱氨酸粗品A质量3.5倍的质量分数为6％的盐酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A质量的17％的活性炭，在85℃下搅拌脱色25分钟后抽滤，收集含胱氨酸的滤液；7)二次中和保持温度在58℃，用质量分数为12％的氨水中和含胱氨酸的滤液至pH值为2.8～3.2，继续搅拌30分钟，静置，过滤收集滤液得胱氨酸粗品B；8)二次脱色将胱氨酸粗品B用质量分数为6％的盐酸溶解，盐酸用量为粗品B质量的4.2倍，加入粗品B质量17％的活性炭，在85℃下搅拌脱色25分钟，再加入粗品B质量0.1％的EDTA除Fe3+，继续搅拌0.5h后，抽滤，收集含胱氨酸的滤液；9)三次中和将滤液搅拌加热至58℃，滴加质量分数为6％的氨水至pH值为3.5～4.0，静置，待结晶完全后过滤，得到胱氨酸晶体；10)水洗将胱氨酸晶体用去离子水洗至无Cl-检出为止，再在104℃下烘干，得胱氨酸纯品。
4.根据权利要求
1所述的利用制革废弃羊毛提取胱氨酸的方法，其特征在于1)预处理首先用NaOH溶液调节洗涤池内的清水使pH值为9，然后投入制革废弃羊毛翻洗1.3h，再用清水漂洗使pH值为7.0，沥去水，烘干后剪碎制成原料毛备用；2)水解将原料毛投入到锥形瓶中并装上回流冷凝管，再加入质量分数为32％的盐酸，使原料毛与盐酸的质量比为1∶1.8，将该锥形瓶置于由恒温磁力搅拌器加热的甘油油浴中在119℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)过滤当水解液温度降至60℃时，用真空泵抽滤，收集滤液；4)一次中和在40℃搅拌下，向滤液中缓慢滴加质量分数为18％的氨水使滤液的pH值为5.0；5)静置、过滤将中和后的液体静置28小时抽滤，得到胱氨酸粗品A；6)一次脱色用胱氨酸粗品A质量3.2倍的质量分数为6％的盐酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A质量的16％的活性炭，在82℃下搅拌脱色35分钟后抽滤，收集含胱氨酸的滤液；7)二次中和保持温度在62℃，用质量分数为12％的氨水中和含胱氨酸的滤液至pH值为2.8～3.2，继续搅拌25分钟，静置，过滤收集滤液得胱氨酸粗品B；8)二次脱色将胱氨酸粗品B用质量分数为6％的盐酸溶解，盐酸用量为粗品B质量的4.8倍，加入粗品B质量16％的活性炭，在82℃下搅拌脱色35分钟，再加入粗品B质量0.1％的EDTA除Fe3+，继续搅拌0.5h后，抽滤，收集含胱氨酸的滤液；9)三次中和将滤液搅拌加热至62℃，滴加质量分数为6％的氨水至pH值为3.5～4.0，静置，待结晶完全后过滤，得到胱氨酸晶体；10)水洗将胱氨酸晶体用去离子水洗至无Cl-检出为止，再在103℃下烘干，得胱氨酸纯品。
5.根据权利要求
1所述的利用制革废弃羊毛提取胱氨酸的方法，其特征在于1)预处理首先用NaOH溶液调节洗涤池内的清水使pH值为8.6，然后投入制革废弃羊毛翻洗1.8h，再用清水漂洗使pH值为7.0，沥去水，烘干后剪碎制成原料毛备用；2)水解将原料毛投入到锥形瓶中并装上回流冷凝管，再加入质量分数为32％的盐酸，使原料毛与盐酸的质量比为1∶1.8，将该锥形瓶置于由恒温磁力搅拌器加热的甘油油浴中在120℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)过滤当水解液温度降至59℃时，用真空泵抽滤，收集滤液；4)一次中和在40℃搅拌下，向滤液中缓慢滴加质量分数为18％的氨水使滤液的pH值为4.9；5)静置、过滤将中和后的液体静置30小时抽滤，得到胱氨酸粗品A；6)一次脱色用胱氨酸粗品A质量3.7倍的质量分数为6％的盐酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A质量的18％的活性炭，在84℃下搅拌脱色30分钟后抽滤，收集含胱氨酸的滤液；7)二次中和保持温度在59℃，用质量分数为12％的氨水中和含胱氨酸的滤液至pH值为2.8～3.2，继续搅拌35分钟，静置，过滤收集滤液得胱氨酸粗品B；8)二次脱色将胱氨酸粗品B用质量分数为6％的盐酸溶解，盐酸用量为粗品B质量的4.5倍，加入粗品B质量18％的活性炭，在84℃下搅拌脱色30分钟，再加入粗品B质量0.1％的EDTA除Fe3+，继续搅拌0.5h后，抽滤，收集含胱氨酸的滤液；9)三次中和将滤液搅拌加热至59℃，滴加质量分数为6％的氨水至pH值为3.5～4.0，静置，待结晶完全后过滤，得到胱氨酸晶体；10)水洗将胱氨酸晶体用去离子水洗至无Cl-检出为止，再在105℃下烘干，得胱氨酸纯品。
6.根据权利要求
1所述的利用制革废弃羊毛提取胱氨酸的方法，其特征在于1)预处理首先用NaOH溶液调节洗涤池内的清水使pH值为8.8，然后投入制革废弃羊毛翻洗2.0h，再用清水漂洗使pH值为7.0，沥去水，烘干后剪碎制成原料毛备用；2)水解将原料毛投入到锥形瓶中并装上回流冷凝管，再加入质量分数为32％的盐酸，使原料毛与盐酸的质量比为1∶1.8，将该锥形瓶置于由恒温磁力搅拌器加热的甘油油浴中在118℃水解，直至水解完全，得到水解液；3)过滤当水解液温度降至61℃时，用真空泵抽滤，收集滤液；4)一次中和在40℃搅拌下，向滤液中缓慢滴加质量分数为18％的氨水使滤液的pH值为4.8～5.0；5)静置、过滤将中和后的液体静置22小时抽滤，得到胱氨酸粗品A；6)一次脱色用胱氨酸粗品A质量4倍的质量分数为6％的盐酸溶解胱氨酸粗品A，然后再加入粗品A质量的15％的活性炭，在83℃下搅拌脱色32分钟后抽滤，收集含胱氨酸的滤液；7)二次中和保持温度在61℃，用质量分数为12％的氨水中和含胱氨酸的滤液至pH值为2.8～3.2，继续搅拌40分钟，静置，过滤收集滤液得胱氨酸粗品B；8)二次脱色将胱氨酸粗品B用质量分数为6％的盐酸溶解，盐酸用量为粗品B质量的5倍，加入粗品B质量15％的活性炭，在83℃下搅拌脱色32分钟，再加入粗品B质量0.1％的EDTA除Fe3+，继续搅拌0.5h后，抽滤，收集含胱氨酸的滤液；9)三次中和将滤液搅拌加热至61℃，滴加质量分数为6％的氨水至pH值为3.5～4.0，静置，待结晶完全后过滤，得到胱氨酸晶体；10)水洗将胱氨酸晶体用去离子水洗至无Cl-检出为止，再在103℃下烘干，得胱氨酸纯品。
专利摘要
利用制革废弃羊毛提取胱氨酸的方法，采用制革废弃的羊毛为原料，在酸水解前，增加预处理步骤，以增加羊毛的清洁度，适度打开羊毛的鳞片层，有利于酸水解进行；酸水解后，由于水解液中盐酸已经达到了平衡点，驱酸的效果较差，因而取消驱酸。在水解后不进行脱色，而在过滤得到粗产品后脱色，可减少产品损失，并得到纯色的产品。本发明将羊皮制革厂废弃的大量羊毛回收高附加值利用，不仅解决了废弃物的污染问题，而且该工艺羊毛胱氨酸的提取率达3％－3.5％。
文档编号C07C323/00GK1995016SQ200610105141
公开日2007年7月11日 申请日期2006年12月11日
发明者李闻欣, 魏俊发, 杨明来, 廖君 申请人:陕西科技大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan