一种己内酰胺精制的方法和装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工生产技术领域，涉及一种己内酰胺精制的方法和装置。
【背景技术】
[0002]己内酰胺精制是生产己内酰胺的重要工序。己内酰胺生产工艺主要有苯法和甲苯法。其中甲苯法工艺包括甲苯氧化成苯甲酸、苯甲酸加氢制环己烷羧酸、环己烷羧酸与亚硝基硫酸进行酰胺化反应制成酰胺化产品、经中和结晶、萃取精制等工序。在这些生产过程中，除己内酰胺以外，还会生成一些副产物。杂质的存在会影响己内酰胺聚合过程，直接关系到尼龙6产品的质量，因此必须除去。己内酰胺精制是通过苛化处理，萃取分离出大部分副产物，再经过加氢过程使不饱和杂质饱和，再经脱水、碱处理、蒸馏和精馏过程将这些杂质除去。
[0003]己内酰胺精制进料中含有的磺化副产物和酸性副产物经过苛化处理变成铵盐，部分铵盐在萃取过程中除去，部分随己内酰胺水溶液带至后部精制部分。在三效蒸发时，铵盐受热分解，使浓缩后的物料显酸性，从而引起后续工艺设备腐蚀等问题，主要设备升膜蒸发器和薄膜蒸发器的换热器腐蚀严重，使用寿命缩短。同时，由于甲苯法精制工艺特点，物料的精制过程流程长，物料经过反复的蒸馏，过程能耗大，成本高。
【发明内容】
[0004]为克服上述现有技术的不足，本发明提供一种己内酰胺精制的方法，以消除己内酰胺水溶液中酸性副产物对生产设备的腐蚀，简化工艺流程，降低能耗和生产成本。本发明的另一目的是提供一种己内酰胺精制的装置。
[0005]本发明己内酰胺精制的方法为，酰胺油经过苛化和萃取过程除去酸性副产物，分出的己内酰胺水溶液经过苯汽提、加氢、三效蒸发和浓缩脱水过程进入浓缩缓冲罐。向浓缩缓冲罐加入碱进行碱处理，碱处理后的己内酰胺水溶液进入升膜蒸发器进行升膜蒸发；蒸发残渣到结晶装置结晶处理，升膜蒸发后的己内酰胺水溶液后经过蒸发冷凝罐后，进入脱轻塔和脱重塔精馏得到己内酰胺产品。
[0006]碱处理用的碱为氢氧化钠溶液，浓缩缓冲罐碱处理温度为102?112°C，蒸发冷凝罐碱处理温度为110?120°C，碱的用量根据检测己内酰胺的碱度确定。I号升膜蒸发器和2号升膜蒸发器的操作压力为0.60?0.70 kpa，蒸发温度为130?140°C。脱轻塔的操作压力为1.2?1.4kpa，操作温度为140?150 °C。脱重塔的操作压力为1.2?1.4 kpa，操作温度为140?150°C。
[0007]本发明提供的己内酰胺精制的装置包括:汽提塔、加氢塔、三效蒸发器、脱水罐和浓缩缓冲罐。汽提塔入口与己内酰胺水溶液缓冲罐连接，出口连接到加氢塔的进料口。加氢塔连接到三效蒸发器，三效蒸发器的物料出口通过脱水罐连接到浓缩缓冲罐。装置设有I号升膜蒸发器、2号升膜蒸发器、蒸发冷凝罐、脱轻塔和脱重塔。浓缩缓冲罐分别连接到I号升膜蒸发器和2号升膜蒸发器的进料口。I号升膜蒸发器和2号升膜蒸发器设有轻相出口和蒸馏残渣出口，轻相出口连接到蒸发冷凝罐，蒸馏残渣出口连接到结晶单元。蒸发冷凝罐的出料口连接到脱轻塔的中部进料口，脱轻塔的出料口连接到脱重塔进料口，脱重塔出料口连接到己内酰胺产品储罐。浓缩缓冲罐设有加碱口，加碱口与碱液管路连接。
[0008]浓缩缓冲罐和蒸发冷凝罐设有蒸汽加热盘管。
[0009]本发明己内酰胺精制的方法和装置用升膜蒸发器取代了薄膜蒸发器，碱处理过程提前到浓缩缓冲罐，解决了蒸发器的腐蚀问题。取消碱蒸馏塔，简化了工艺流程，降低了能耗和生产成本，对于年产16万吨的己内酰胺装置，年节约操作和设备维护费用约800?1000 万。
【附图说明】
[0010]图1为本发明己内酰胺精制过程的工艺流程示意图；
图2为本发明己内酰胺精制精制的装置流程示意图。
[0011]其中:
I一汽提塔、2—加氢塔、3—二效蒸发器、4一脱水_、5—浓缩缓冲te、6—加减口、7 — I号升膜蒸发器、8— 2号升膜蒸发器、9一轻相出口、10—蒸发冷凝罐、11一脱轻塔、12—脱重塔、13—蒸馏残渣出口、14一蒸汽加热盘管。
【具体实施方式】
[0012]下面结合附图对本发明进行详细说明。
[0013]本发明己内酰胺精制精制装置如图2所示，包括汽提塔1、加氢塔2、三效蒸发器3、脱水罐4、浓缩缓冲罐5、I号升膜蒸发器7、2号升膜蒸发器8、蒸发冷凝罐10、脱轻塔11和脱重塔12。汽提塔入口与己内酰胺水溶液缓冲罐连接，出口连接到加氢塔的进料口。加氢塔连接到三效蒸发器，三效蒸发器的物料出口通过脱水罐连接到浓缩缓冲罐10。I号升膜蒸发器和2号升膜蒸发器分别设有的进料口、轻相出口 9和蒸馏残渣出口 13，进料口连接到浓缩缓冲罐的出料口，轻相出口连接到蒸发冷凝罐10,蒸懼残洛出口连接到结晶单元。蒸发冷凝罐的出料口连接到脱轻塔11的中部进料口，脱轻塔的出料口连接到脱重塔12进料口，脱重塔出料口连接到己内酰胺产品储罐。浓缩缓冲罐5设有加碱口 6，加碱口与碱液管路连接。浓缩缓冲罐5和蒸发冷凝罐10设有蒸汽加热盘管14。
[0014]本发明己内酰胺精制精制的操作过程如图1所示，来自结晶单元的酰胺油经过苛化和萃取过程除去酸性副产物，分出的己内酰胺水溶液经过汽提塔I苯汽提、加氢塔2加氢、三效蒸发器3蒸发和脱水罐4浓缩脱水过程进入浓缩缓冲罐。通过加减口 6向缓冲罐加入碱碱液进行碱处理，碱处理用的碱为氢氧化钠溶液，缓冲罐碱处理的温度为105°C。碱的用量根据检测己内酰胺的碱度确定。碱处理后的己内酰胺水溶液通过进料口分别进入I号升膜蒸发器和2号升膜蒸发器进行升膜蒸发，I号升膜蒸发器和2号升膜蒸发器的操作压力为0.66 kpa，蒸发温度为135°C，蒸发的残渣到结晶装置处理。升膜蒸发后的粗己内酰胺进入蒸发冷凝罐10，经蒸发冷凝罐到脱轻塔11脱出轻组分，脱轻塔的操作压力为1.3kpa，操作温度为145 °C。脱轻后物料进入脱重塔12除去重组分，得到己内酰胺产品送到己内酰胺储罐。脱重塔的操作压力为1.3kpa，操作温度为145°C。
【主权项】
1.一种己内酰胺精制的方法，酰胺油经过苛化和萃取过程除去酸性副产物，分出的己内酰胺水溶液经过苯汽提、加氢、三效蒸发和浓缩脱水过程进入浓缩缓冲罐(5)，其特征是:向浓缩缓冲罐加入碱进行碱处理，碱处理后的己内酰胺水溶液进入升膜蒸发器进行升膜蒸发；蒸发残渣到结晶装置进行结晶处理，升膜蒸发后的己内酰胺水溶液经过蒸发冷凝罐后，进入脱轻塔和脱重塔精馏得到己内酰胺产品。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺精制的方法，其特征是:所述碱处理用的碱为氢氧化钠溶液，浓缩缓冲罐碱处理的温度为102?112°C，碱的用量根据检测己内酰胺的碱度确定。
3.根据权利要求1所述的己内酰胺精制的方法，其特征是:所述I号升膜蒸发器和2号升膜蒸发器的操作压力为0.60?0.70 kpa，蒸发温度130?140°C。
4.根据权利要求1所述的己内酰胺精制的方法，其特征是:所述脱轻塔的操作压力为1.2?1.4 kpa，操作温度为140?150。。。
5.根据权利要求1所述的己内酰胺精制的方法，其特征是:脱重塔的操作压力为1.2?1.4 kpa，操作温度为140?150。。。
6.一种己内酰胺精制的装置，包括汽提塔(I)、加氢塔(2)、三效蒸发器(3)、脱水罐(4)和浓缩缓冲罐(5)，所述汽提塔入口与己内酰胺水溶液缓冲罐连接，出口连接到加氢塔的进料口 ；加氢塔连接到三效蒸发器，三效蒸发器的物料出口，经过脱水罐连接到浓缩缓冲罐；其特征是:所述装置设有I号升膜蒸发器(7)、2号升膜蒸发器(8)、蒸发冷凝罐(10)、脱轻塔(11)和脱重塔(12)，所述浓缩缓冲罐分别连接到I号升膜蒸发器(7)和2号升膜蒸发器(8)的进料口 ；所述I号升膜蒸发器和2号升膜蒸发器设有轻相出口(9)和蒸馏残渣出口(13)，轻相出口连接到蒸发冷凝罐(10)，蒸馏残渣出口连接到结晶单元；蒸发冷凝罐的出料口连接到脱轻塔的中部进料口，脱轻塔的出料口连接到脱重塔进料口，脱重塔出料口连接到己内酰胺产品储罐；所述浓缩缓冲罐(5)设有加碱口(6)，加碱口与碱液管路连接。
7.根据权利要求1所述己内酰胺精制的装置，其特征是:所述浓缩缓冲罐(5)和蒸发冷凝罐(10)设有蒸汽加热盘管(14)。
【专利摘要】本发明涉及一种己内酰胺精制的方法和装置，装置包括汽提塔、加氢塔、三效蒸发器、脱水罐、浓缩缓冲罐、1号升膜蒸发器、2号升膜蒸发器、蒸发冷凝罐、脱轻塔和脱重塔。酰胺油经过苛化和萃取过程除去大部分副产物，分出的己内酰胺水溶液经过苯汽提、加氢、三效蒸发和浓缩脱水过程进入浓缩缓冲罐。向缓冲罐加入碱进行碱处理，碱处理后的己内酰胺水溶液进入升膜蒸发器进行升膜蒸发。蒸发的残渣返回到结晶装置处理。升膜蒸发出的己内酰胺水溶液进入脱轻塔和脱重塔精馏得到己内酰胺产品。本发明用升膜蒸发器取代了薄膜蒸发器，碱处理过程提前到浓缩缓冲罐进行，解决了蒸发器的腐蚀问题，同时，取消了碱塔中的碱蒸馏过程，简化了工艺流程，降低了能耗和生产成本。
【IPC分类】C07D223-10, C07D201-16
【公开号】CN104557705
【申请号】CN201310479486
【发明人】肖光辉, 张平方, 曹喜信, 霍晋辉
【申请人】中国石油化工股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月15日