的方法
[0044] (1)将20g樟子松树皮粉碎成30-70目大小的颗粒，并投入到350mL的正己烷/ 氯仿中，正己烷与氯仿的体积比为1 : 2,在40°C条件下超声波作用50min，超声频率为 35KHz〇
[0045] (2)趁热对处理后的混合物进行真空抽滤，得到滤液a和滤渣。将滤液a置于旋转 蒸发仪进行减压蒸馏，蒸出正己烷/氯仿溶剂，得到脂类物质。
[0046] (3)将步骤2)中的滤渣投入500mL、70%乙醇溶液中，在30°C条件下超声波作用 55min，超声波频率为25KHz。
[0047] (4)趁热对处理后的混合物进行真空抽滤，得到滤液b。滤液b用旋转蒸发仪进行 减压浓缩，蒸出乙醇溶剂，得到醇溶性物质的浓缩液，将浓缩液置于35°C烘箱干燥14h，得 到醇溶性物质。
[0048] 按此方法提取的樟子松树皮中的脂类物质为24. 35mg/g，醇溶性物质的总量为 93.52mg/g〇
[0049] 用亚硝酸铝-硝酸铝-氢氧化钠显色法（以芦丁计）测量对所得的醇溶性物质中 的黄酮进行检测，其中黄酮含量为25. 86mg/g。
[0050] 对比例1
[0051] 同实施例2相比，区别仅在于，将步骤（1)中的正己烷/氯仿替换为乙醚。按此方 法提取的樟子松树皮中的脂类物质为10. 72mg/g，醇溶性物质的总量为100. 24mg/g。
[0052] 用亚硝酸铝-硝酸铝-氢氧化钠显色法（以芦丁计）测量对所得的醇溶性物质中 的黄酮进行检测，其中黄酮含量为19. 28mg/g。
[0053] 对比例2
[0054] 同实施例2相比，其区别仅在于，所述步骤（1)和步骤（2)中的超声波条件均为： 在35°C条件下作用60min，超声频率为25KHz。
[0055] 按此方法提取的樟子松树皮中的脂类物质为15. 72mg/g，醇溶性物质的总量为 99.52mg/g〇
[0056] 用亚硝酸铝-硝酸铝-氢氧化钠显色法（以芦丁计）测量对所得的醇溶性物质中 的黄酮进行检测，其中黄酮含量为21. 28mg/g。
[0057] 对比例3
[0058] 同实施例2相比，略去第步骤（1)和（2)提取油脂的操作，其他操作相同。
[0059] 按此方法提取的樟子松树皮中醇溶性物质的总量为103. 68mg/g。
[0060] 用亚硝酸铝-硝酸铝-氢氧化钠显色法（以芦丁计）测量对所得的醇溶性物质中 的黄酮进行检测，其中黄酮含量为20. 15mg/g。
[0061] 实验例1
[0062] 实验对象：实施例2提取的醇溶性物质。
[0063] 实验方法：利用高效液相色谱串联二级质谱分析检测醇溶性物质中的物质组成。 仪器型号：ThermoScientific-QExactive，数据处理软件：Xcalibur。紫外检测器型号： Ultimate3000,检测波长：280nm。柱型号：HypersilGoldDim(mm) 1002.1。流动相：A为 水，B为甲醇，流速：200yL/min。洗脱梯度：0min，5 %B-lOmin，10 %B- 30min，15 % B- 45min，20%B- 60min，30%B- 70min，50%B- 100min，50%B。离子源：ESI-，m/z 扫描范围：0-1500,喷雾电压（-):2500. 00。进样量5yL。
[0064] 实验结果：
[0065] 实施例2的LC/MS/MS谱图如图1，对图1进行分析比对得到实施例2的醇溶性物 质中的成份组成如表1
[0066]表1
[0067]
【主权项】
1. 一种从樟子松树皮中提取醇溶性物质的方法，包括如下步骤： (1) 将樟子松树皮粉碎成20?80目大小的颗粒，投入到正己烷/氯仿中，进行超声处 理，所述超声处理的条件为：温度30?60°C，时间15?60min，频率15?40KHz，得到混合 物A ; (2) 对所述混合物A进行过滤，得到滤液a和滤渣；将所述滤液a进行蒸馏，蒸出正已 烷/氯仿，得到脂类物质； (3) 将所述滤渣投入到乙醇溶液中，对其进行超声处理，所述超声处理的条件为：温度 30?55°C，时间15?60min，频率10?35KHz得到混合物B ; (4) 对所述混合物B进行过滤，得到滤液b，对滤液b进行蒸馏，蒸出乙醇溶液，得到醇 溶性物质的浓缩液，再将所述浓缩液置于35°C烘箱干燥12-24h，即得醇溶性物质。
2. 根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述正已烷/氯仿中正已烷和氯仿的体 积比为1:5?5:1。
3. 根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述颗粒与正已烷/氯仿的质量体积比 为 1:10 ?1:30〇
4. 根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述乙醇溶液的浓度为40%?80%。
5. 根据权利要求1中所述的的方法，其特征在于，所述颗粒与乙醇溶液的质量体积比 为 1:10 ?1:50〇
6. 根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述步骤（1)中的温度比步骤（3)中的 温度高5?15°C，频率比步骤（3)中的频率高5-lOKHz。
7. 根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将樟子松树皮 粉碎成20?80目大小的颗粒，投入到正己烷/氯仿中，所述正已烷/氯仿，正已烷氯仿的 体积比为1:1?1:2,所述颗粒与正已烷/氯仿的质量体积比为1:15-1:20 ;进行超声处理， 所述超声处理的条件为：温度35?50°C，时间15?60min，频率25?35KHz ;，得到混合 物A ; (2) 对所述混合物A进行过滤，得到滤液a和滤渣；将滤液a进行蒸馏，蒸出正已烷/氯 仿，得到脂类物质； (3) 将所述滤渣投入到乙醇溶液中，所述乙醇溶液的浓度为50% -80%，所述颗粒与乙 醇溶液的质量体积比为1:20-1:25,对其进行超声处理，所述超声处理的条件为：温度30? 35°C，超声时间15?60min，频率15?25KHz，得到混合物B ; (4) 对所述混合物B进行过滤，得到滤液b，对滤液b进行蒸馏，蒸出乙醇溶液，得到醇 溶性物质的浓缩液，再将所述浓缩液置于35°C烘箱干燥12-24h，即得醇溶性物质。
8. 权利要求1-7任一项方法提取的醇类物质。
【专利摘要】一种从樟子松树皮中提取醇溶性物质的方法，包括如下步骤：(1)将樟子松树皮粉碎成20～80目大小的颗粒，投入到正己烷/氯仿中，进行超声处理，得到混合物A；(2)对所述混合物A进行过滤，得到滤液a和滤渣；将滤液a进行蒸馏，蒸出正已烷/氯仿，得到脂类物质；(3)将所述滤渣投入到乙醇溶液中，对其进行超声处理；(4)对所述混合物B进行过滤，得到滤液b，对滤液b进行蒸馏，蒸出乙醇溶液，得到醇溶性物质的浓缩液，将所述浓缩液干燥得醇溶性物质。运用此方法提取的醇溶性物质中黄酮含量高，还含有芥子酸、开环异落叶松脂醇、9’-对羟基(反式)桂皮酸-7-羟基-开环异落叶松脂醇酯等有效成分，具有抗氧化、抗菌等功效。
【IPC分类】A61K36-15, C07C69-732, C07C51-42, C07D311-32, C07C41-34, C07D311-30, C07C67-48, C07C59-64, C07D311-40, C07C43-23
【公开号】CN104557836
【申请号】CN201410820123
【发明人】孙昊东, 孙大庆, 王桂华
【申请人】内蒙古满洲里森诺生物科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月23日