一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术。
【背景技术】
[0002] 橙皮苷为类白色或淡黄色结晶性粉末，易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲 酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯。该品lg溶于50L水。无臭、 无味。本品的熔点（《中国药典》2010版二部附录40页）为258-262°C(252°C软化），熔 融时同时分解。结构式如下：
【主权项】
1. 一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，以枳实为原料，该方法依次经以下 步骤： (1) 原料粉碎浸润。 (2) 原料脱臭。 (3) 除胶质液的配制。 (4) 橙皮苷提取液的配置。 (5) 脱臭原料的除胶质。 (6) 橙皮苷提取。 (7) 提取料液的脱臭除杂。 (8) 提取料液酸碱度的调节。 (9) 压滤，洗涤。 (10) 真空干燥。
2. 如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤（1)中将 原料粉碎至2. 00?4. 00_，倒入浸润池中，加入自来水喷浸泡，使原料里外渗透均匀。
3. 如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤（2)中 加入原料6倍量（V/W)的1 : 3?I : 5(V/V)醋酸，盐酸中之一，氯化钠0. 06倍量（W/ W)，0.02倍量（W/W)顺丁烯二酸、反丁烯二酸、苯乙酸中之一，加入抗坏血酸，混匀后加热至 30?50°C，浸泡5?8h，排干液体。
4. 如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤（3)中 配制pH7. 5?9的弱碱性性溶液，其中碱性试剂为氨水，氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化妈中之 一，加热至30?40°C。
5. 如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤（4)中采 用氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钙其中之一，配置原料量10?30倍（V/W)的pHll?14的 提取液，在提取液中加入5?10% (W/V)亚硫酸钠，5-15% (W/V)的硼砂，将提取液加热至 50 ?80?。
6. 如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤（5)中将 脱臭后的原料以除胶液渗滤，直至渗出液色浅为止，得到脱臭除胶后的原料。
7. 如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤（6)中将 脱臭除胶后的原料加入提取罐中，加入配置好的提取液10倍（V/W)，加热至50?80°C提取 2h，收集提取的料液，滤渣再加入配置好的提取液8倍（V/W)，加热至50?80°C提取I. 5h， 收集提取的料液，滤渣再加入配置好的提取液8倍（V/W)，加热至50?80°C提取I. 5h，收 集提取的料液。将前两次提取的料液合并，第三次提取料液作为下一批料的提取液，如此循 环。
8. 如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤（7)中将 前两次的提取合并液加入5?10% (W/V)活性白土，硅藻土中之一或混合物，加热提取料液 至60?80°C，保温30?60min，过滤，得到橙皮苷提取液。
9. 如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤（8)中按 提取的料液酸碱度计算好需要的酸量，配好酸液，其中所用酸为盐酸，硫酸，磷酸，醋酸中之 一，将提取的料液缓缓注入酸液池中，充分打气搅拌，调节PH8?10,充分沉淀5?10h，压 滤。
10. 如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤（9)中 将滤饼投入反应釜中，加入pHl?4的纯化水充分搅拌，60?80°C加热30?60min，压滤， 纯化水洗至中性。
11. 如权利要求1所述的一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，其特征在于，步骤（10)中 真空干燥，先在40?50°C低温下干燥2?3h，再升温至70?80°C干燥1?2h，得到白色 脱臭橙皮苷，含量98. 6%。
【专利摘要】一种高纯度脱臭橙皮苷提取新技术，通过原料粉碎浸润；原料脱臭；除胶质液的配制；橙皮苷提取液的配置；脱臭原料除胶质；橙皮苷提取；提取料液的脱臭；提取料液酸碱度的调节；产品的色泽变化及真空干燥等过程，得到纯度98％以上的脱臭白色橙皮苷。本产品制备过程生产过程中合理安排了各工序的衔接及工序交叉工时的利用，以节约能源及提高工时利用率；个别部位及设备，如粉碎机等设置捕尘设施和消音器，排尘及噪音低于国家标准，有效的防止了污染；生产中产生的废渣进行袋装，定点堆放，日产日清，不致污染环境；产生的废液酸提碱提产生的废液，酸提碱提废液混合后发生中和反应，对环境不产生影响，经汇集到污水处理厂，经集中处理后达标排放。
【IPC分类】C07H17-07, C07H1-08
【公开号】CN104592328
【申请号】CN201410826792
【发明人】李玉山
【申请人】李玉山
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月16日