固化剂和/或固化促进剂复合粒子的制造方法、固化剂和/或固化促进剂复合粒子、以及热...的制作方法_2

文档序号:8287289阅读:来源:国知局
、BH-3 (积水化 学工业公司制)、#-3000K(电气化学工业公司制)、MOWITAL B60T(Kuraray公司制)等。
[0032] 在使用上述具有源自丙烯腈的链段的共聚物作为上述构成壳的聚合物的情况下, 能够提尚壳的气体阻隔性和耐药品性。
[0033] 在上述具有源自丙烯腈的链段的共聚物中,源自上述丙烯腈的链段以外的源自其 他单体的链段没有特别限定。
[0034] 作为上述其他的单体,例如可举出具有乙烯基的化合物等自由基聚合性单体。上 述具有乙烯基的化合物没有特别限制,例如可举出:甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、甲基丙 烯酸甲酯(MMA)等甲基丙烯酸酯;丙烯酸酯、苯乙烯、二乙烯基苯、偏二氯乙烯、乙烯基醇、 乙烯基吡咯烷酮、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丁二烯等。其中,优选苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘 油酯(GMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)。
[0035] 对于上述具有源自丙烯腈的链段的共聚物的重均分子量而言,其优选的下限为 5000,优选的上限为10万。若上述重均分子量小于5000,则有时所得的固化剂和/或固化 促进剂复合粒子的耐热性或耐溶剂性降低。若上述重均分子量超过10万,则在将所得的固 化剂和/或固化促进剂复合粒子配合于固化性树脂组合物的情况下,有时即使进行加热, 壳也不会熔融或分解,因而无法释放固化剂和/或固化促进剂,因此无法充分地进行固化。
[0036] 对于上述具有源自丙烯腈的链段的共聚物的重均分子量而言,其更优选的下限为 8000,更优选的上限为5万,进一步优选的下限为1万,进一步优选的上限为3万。
[0037] 上述构成壳的聚合物还可以含有无机聚合物。
[0038] 上述构成壳的聚合物含有上述无机聚合物,由此,固化剂和/或固化促进剂复合 粒子的耐溶剂性提高,即使在与溶剂混合的情况下也适于用作固化剂和/或固化促进剂。
[0039] 上述无机聚合物没有特别限定,优选分子中具有2个以上的碳数1?6的烷氧基、 且含有选自Si、Al、Zr和Ti中的至少1种金属元素的有机金属化合物的聚合物。作为这 种有机金属化合物的聚合物,例如,可举出娃酮树脂、聚硼娃氧烧树脂(polyborosiloxane resin)、聚碳娃烧树脂(polycarbosilane resin)、聚苯乙稀娃烧树脂(polysilastyrene resin)、聚娃氮烧树脂(polysilazane resi)、聚钛碳娃烧树脂(polytitanocarbosilane resin)等。其中,优选硅酮树脂,更优选具有缩水甘油基的硅酮树脂。
[0040] 上述成为构成壳的化合物的原料的单体没有特别限定,为了提高固化剂和/或固 化促进剂的释放性而优选成为热塑性树脂的原料的单体,例如可举出乙烯基化合物、乙烯 叉基合物、乙烯撑基化合物等具有乙烯基的化合物等自由基聚合性单体。作为上述具有乙 烯基的化合物,例如可举出:苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯腈、乙二醇二甲基 丙烯酸酯、对苯乙烯基三甲氧基硅烷等共轭单体;或者乙酸乙烯酯、氯乙烯、乙烯基三甲氧 基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等非共轭单体等。这些成为构成壳的化合物 的原料的单体可以单独使用,也可以并用2种以上。
[0041] 上述水性介质没有特别限制,例如可以使用在水中添加了乳化剂、分散稳定剂等 而得的水性介质。
[0042] 上述乳化剂没有特别限制,例如可举出烷基硫酸磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基硫酸 三乙醇胺、聚氧乙烯烷基醚等。上述分散稳定剂没有特别限制,例如可举出聚乙烯醇、聚乙 烯基吡咯烷酮、聚乙二醇等。
[0043] 作为制备将含有上述构成壳的化合物的液滴分散在水性介质中而成的乳化液的 方法,例如可举出:使将上述构成壳的聚合物溶于溶剂而成的溶液分散于上述水性介质中 并进行乳化的方法;使成为上述构成壳的化合物的原料的单体分散于上述水性介质中并进 行乳化的方法等。
[0044] 在本发明的固化剂和/或固化促进剂复合粒子的制造方法中,由于不需要将上述 构成壳的化合物与固化剂和/或固化促进剂混合,因此在上述构成壳的化合物为单体的情 况下,不需要为了混合而使用醇等辅助溶剂。因此,能够在不受辅助溶剂的种类和添加量影 响的情况下通过调整乳化时的机械剪切力而容易地控制上述含有构成壳的化合物的液滴 的液滴直径。另外,在将所得的固化剂和/或固化促进剂复合粒子配合于半导体接合材料 的情况下,还能够防止残存的辅助溶剂成为产生空隙的原因这种情况。
[0045] 需要说明的是,可以在将上述构成壳的聚合物溶于溶剂而成的溶液等中添加上述 水性介质,也可以在上述水性介质中添加将上述构成壳的聚合物溶于溶剂而成的溶液等。
[0046] 作为上述进行乳化的方法,例如可举出:使用均化器进行搅拌的方法、通过超声波 照射进行乳化的方法、通过微通道或SPG膜来进行乳化的方法、通过喷雾器进行喷雾的方 法、转相乳化法等。
[0047] 上述溶剂没有特别限制,例如可举出苯、异戊二烯、己烷、庚烷、环己烷、甲酸异丁 酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、二丙基醚、二丁基醚、乙醇、烯丙醇、1-丙醇、2-丙醇、叔丁醇、丙 酮、乙基甲基酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈等。这些溶剂可以单独使用,也可以并用2种以 上。
[0048] 在本发明的固化剂和/或固化促进剂复合粒子的制造方法中,接着,进行使固化 剂和/或固化促进剂含浸于上述含有构成壳的化合物的液滴中的工序。
[0049] 在本发明的固化剂和/或固化促进剂复合粒子的制造方法中,通过使上述固化剂 和/或固化促进剂含浸于上述含有构成壳的化合物的液滴中,从而能够制造即便是高极性 的固化剂和/或固化促进剂但内包体积比率仍高、且壳薄的固化剂和/或固化促进剂复合 粒子。可推测其原因是,与上述水性介质相比,上述固化剂和/或固化促进剂与上述含有构 成壳的化合物的液滴的亲和性较高,通过在制备乳化液后添加上述固化剂和/或固化促进 剂,从而利用物质移动而被上述含有构成壳的化合物的液滴大量地纳入。在将这种壳薄的 固化剂和/或固化促进剂复合粒子配合于固化性树脂组合物中的情况下,不需要大量地配 合,就能够抑制固化性树脂组合物的粘度上升。
[0050] 另外,通过在制备乳化液后添加上述固化剂和/或固化促进剂,从而例如能够抑 制固体状的固化剂和/或固化促进剂未完全溶解而浮游于容器内等问题。因此,可以说本 发明的固化剂和/或固化促进剂复合粒子的制造方法是易于适用于大型的制造生产线的 制造方法。
[0051] 上述固化剂和/或固化促进剂没有特别限定,但优选熔点低于l〇〇°C,例如可举出 叔胺化合物、磷系催化剂、咪唑化合物等。其中,从固化性优异的方面考虑,优选咪唑化合 物。
[0052] 上述咪唑化合物没有特别限制,例如可举出1,2_二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基 咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙 基-2-^烷基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基04-甲基咪唑、1-十二烷基-2-甲基-3-苄基 咪唑鑰氯化物、及它们的加成物等。
[0053] 另外,作为上述咪唑化合物,优选使用疏水性咪唑化合物。需要说明的是,在本说 明书中,疏水性咪唑化合物是指最大限度地溶解于水中时的浓度小于5重量%的咪唑化合 物。
[0054] 上述疏水性咪唑化合物没有特别限定,但优选具有碳数11以上的烃基的咪唑化 合物。作为上述具有碳数11以上的烃基的咪唑化合物,例如,可举出2-^^ -烷基咪唑、 2-十七烷基咪唑、1-氰基乙基咪唑等。其中,优选2- i^一烷基咪唑。
[0055] 作为使上述固化剂和/或固化促进剂含浸的方法,例如可举出:在上述乳化液中 添加固体状的固化剂和/或固化促进剂,将上述乳化液加热至上述固体状的固化剂和/或 固化促进剂的熔点以上,使上述固体状的固化剂和/或固化促进剂成为液体状的方法等。 其中,优选为,将上述乳化液加热至上述固体状的固化剂和/或固化促进剂的熔点以上且 低于100°C,在不使上述水性介质蒸发的情况下含浸上述固化剂和/或固化促进剂的方法。
[0056] 另外,作为使上述固化剂和/或固化促进剂含浸的方法,例如还可举出:在上述乳 化液中添加液体状的固化剂和/或固化促进剂,搅拌上述乳化液的方法等。
[0057] 上述构成壳的化合物与上述固化剂和/或固化促进剂的配合比率没有特别限定, 但相对于上述构成壳的化合物7重量份,上
当前第2页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1