一种邻氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种农药中间体邻氯己醜氨基苯甲醜甲胺的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 化哇醜胺类及醜基予胺类化合物(见专利CN102464618XN102464592)具有广谱杀 菌活性，对黄瓜霜霉病、玉米镑病、小麦白粉病、水稻稻癌病等导致的病害十分有效，对黄瓜 霜霉病、玉米镑病防效更好。具有活性高、用量低和安全性好等优点。
[0003] 邻氯己醜氨基苯甲醜甲胺是化哇醜胺类及醜基予胺类农用杀菌剂合成的重要中 间体，可由邻氨基苯甲醜胺和氯己醜氯反应而制得，反应式如下：
[0004]
【主权项】
1. 一种邻氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制备方法，其特征在于：缚酸剂的存在下，邻氨基 苯甲酰胺与氯乙酰氯在溶剂存在下反应制备邻氯乙酰氨基苯甲酰甲胺；所述缚酸剂为无机 碱或碱性无机盐；所述的溶剂可为氯代烷烃、脂肪族酯类或芳烃类溶剂。
2. 按权利要求1所述的邻氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制备方法，其特征在于：缚酸剂的 存在下，邻氨基苯甲酰胺与氯乙酰氯在溶剂中于〇~80°C反应制备邻氯乙酰氨基苯甲酰甲 胺；所述缚酸剂用量为底物邻氨基苯甲酰胺摩尔数的〇. 1~4. O倍。
3. 按权利要求1或2所述的邻氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制备方法，其特征在于：所述 缚酸剂为 Na2CO3, NaHCO3, K2CO3, KHCO3, Ca(HCO3)2, KOH，NaOH 或 Ca(OH)2 ;所述的溶剂选自二 氯甲烷、二氯乙烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、苯、甲苯或二甲苯。
4. 按权利要求3所述的邻氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制备方法，其特征在于：所述缚酸 剂为KHCO3或NaHCO 3 ;所述的溶剂为二氯乙烷、乙酸乙酯、苯、甲苯及二甲苯。
5. 按权利要求4所述的邻氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制备方法，其特征在于：所述缚酸 剂用量为底物邻氨基苯甲酰胺摩尔数的I. 〇~3. 0倍。
6. 按权利要求5所述的邻氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制备方法，其特征在于：所述缚酸 剂用量为底物邻氨基苯甲酰胺摩尔数的1. 05~I. 1倍。
7. 按权利要求1所述的邻氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制备方法，其特征在于：缚酸剂的 存在下，邻氨基苯甲酰胺与氯乙酰氯在溶剂中于15~60°C反应制备邻氯乙酰氨基苯甲酰 甲胺。
8. 按权利要求7所述的邻氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制备方法，其特征在于：缚酸剂的 存在下，邻氨基苯甲酰胺与氯乙酰氯在溶剂中于25~40°C反应制备邻氯乙酰氨基苯甲酰 甲胺。
【专利摘要】本发明属于有机合成领域，具体涉及一种农药中间体邻氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制备方法。缚酸剂的存在下，邻氨基苯甲酰胺与氯乙酰氯在溶剂中反应制备邻氯乙酰氨基苯甲酰甲胺；所述缚酸剂为无机碱或碱性无机盐；溶剂为能溶解邻氨基苯甲酰胺的任何溶剂。本发明具有原料转化率高、成本低、产品收率好、操作简单等优点，适合工业化生产。
【IPC分类】C07C231-14, C07C237-42
【公开号】CN104672101
【申请号】CN201310611170
【发明人】于福强, 薛有仁, 王徵, 武恩明, 叶艳明, 于春睿
【申请人】中国中化股份有限公司, 沈阳化工研究院有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年11月26日