一种生产1-乙基哌嗪的方法
【专利说明】一种生产1-乙基哌嗪的方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种生产1-乙基哌嗪的方法。
【背景技术】
[0003]近年来，随着制药工业的发展，生产药物中间体已经成为国际化工界的一大新兴产业，尤其是杂环药物中间体的生产，已经成为本世纪最有前途的新兴产业之一。1-乙基哌嗪是哌嗪系列衍生物之一，用途极为广泛，在市场上产品供不应求，需要到国外进口，因此，束缚了我国医药等相关工业的发展。
[0004]目前，生产1-乙基哌嗪的合成按照原料的不同分为两大类:一类以哌嗪为原料，于烷化剂进行烷基化反应。但是这个反应过程难以控制，三废处理困难。另一类是以二乙醇胺为原料，与氨、氢在一定条件下获得少量的1-乙基哌嗪，但是此合成方法副反应多，后处理工序较大。
【发明内容】
[0005]为克服现有技术所存在的缺陷，本发明提供一种生产1-乙基哌嗪的方法，能够提高1-乙基哌嗪的产量，同时生产工艺简单，副反应较少。
[0006]本发明要解决其技术问题所采用的技术方案是:设计一种生产1-乙基哌嗪的方法，按如下步骤依次进行:
1)将一定颗粒直径的活性氧化铝放入一定浓度范围的硝酸锌溶液内浸泡一段时间；
2)在一定温度下迅速干燥，获得改性催化剂；
3)将步骤2)中制得的改性催化剂加入到含有哌嗪的伯醇中；
4)通入氢气，在一定的温度下，反应一段时间即可。
[0007]优选的，步骤I)中所述的一定颗粒直径为1.5-2.5mm，所述的一定浓度范围为2.0-2.5mol/L，所述的一段时间为 36h_40h。
[0008]优选的，步骤2)中所述的一定温度为120_140°C。
[0009]优选的，步骤3)中哌嗪的质量分数占原料液的40-45%。
[0010]优选的，步骤4)中所述的氢气压力为0.7-0.8MPa，所述的一定的温度为300 ± 5 °C，所述的反应一段时间为24-28h。
[0011]本发明所具有的有益效果是:
1、本发明的工艺路线合理，条件温和，容易控制，并且生产的产品对环境无污染，同时生产的1-乙基哌嗪的产量较之以往多20%，副产物较少，后处理工序简单。
[0012]2、本发明所使用的各原料成本低廉，能够在生产过程中节约成本，提高经济效益。
[0013]3、生产工艺流程简单，操作方法简便，可以实现自动化连续生产，机械化程度高，适宜普及推广和工业化生产。
【具体实施方式】
[0014]实施例一
一种生产1-乙基哌嗪的方法，按如下步骤依次进行:
1)将颗粒直径为1.5mm的活性氧化铝放入浓度为2.0 mo I/L的硝酸锌溶液内浸泡
36h ；
2)在120°C下迅速干燥，获得改性催化剂；
3)将步骤2)中制得的改性催化剂加入到含有质量分数占原料液40%的哌嗪的伯醇中；
4)通入压力为0.7MPa的氢气，在295°C下，反应24h即可。
[0015]实施例二
一种生产1-乙基哌嗪的方法，按如下步骤依次进行:
O将颗粒直径为2.0mm的活性氧化铝放入浓度为2.3 mol/L的硝酸锌溶液内浸泡
38h ；
2)在130°C下迅速干燥，获得改性催化剂；
3)将步骤2)中制得的改性催化剂加入到含有质量分数占原料液43%的哌嗪的伯醇中；
4)通入压力为0.75MPa的氢气，在300°C下，反应26h即可。
[0016]实施例三
一种生产1-乙基哌嗪的方法，按如下步骤依次进行:
1)将颗粒直径为2.5mm的活性氧化铝放入浓度为2.5 mol/L的硝酸锌溶液内浸泡
40h ；
2)在140°C下迅速干燥，获得改性催化剂；
3)将步骤2)中制得的改性催化剂加入到含有质量分数占原料液45%的哌嗪的伯醇中；
4)通入压力为0.8MPa的氢气，在305°C下，反应28h即可。
[0017]最后所应说明的是:以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解:依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种生产1-乙基哌嗪的方法，其特征在于:按如下步骤依次进行: 1)将一定颗粒直径的活性氧化铝放入一定浓度范围的硝酸锌溶液内浸泡一段时间； 2)在一定温度下迅速干燥，获得改性催化剂； 3)将步骤2)中制得的改性催化剂加入到含有哌嗪的伯醇中； 4)通入氢气，在一定的温度下，反应一段时间即可。2.根据权利要求1所述的一种生产1-乙基哌嗪的方法，其特征在于:步骤I)中所述的一定颗粒直径为1.5-2.5mm，所述的一定浓度范围为2.0-2.5mol/L，所述的一段时间为36h-40h。3.根据权利要求1或2所述的一种生产1-乙基哌嗪的方法，其特征在于:步骤2)中所述的一定温度为120-140°C。4.根据权利要求3所述的一种生产1-乙基哌嗪的方法，其特征在于:步骤3)中哌嗪的质量分数占原料液的40-45%。5.根据权利要求4所述的一种生产1-乙基哌嗪的方法，其特征在于:步骤4)中所述的氢气压力为0.7-0.8MPa，所述的一定的温度为300±5°C，所述的反应一段时间为24_28h。
【专利摘要】本发明涉及一种生产1-乙基哌嗪的方法，属于化学合成技术领域。按如下步骤依次进行：将一定颗粒直径的活性氧化铝放入一定浓度范围的硝酸锌溶液内浸泡一段时间；在一定温度下迅速干燥，获得改性催化剂；将步骤2）中制得的改性催化剂加入到含有哌嗪的伯醇中；通入氢气，在一定的温度下，反应一段时间即可。本发明的工艺路线合理，条件温和，容易控制，并且生产的产品对环境无污染，同时生产的1-乙基哌嗪的产量较之以往多20%，副产物较少，后处理工序简单。
【IPC分类】C07D295/023, C07D295/03
【公开号】CN104945351
【申请号】CN201410120545
【发明人】巩龙海
【申请人】巩龙海
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2014年3月28日